糠醇的制备方法与流程

文档序号:12581458阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种糠醇的制备方法,其特征在于,将糠醛和氢气在糠醛加氢催化剂的存在下反应;其中,反应温度为203~209℃,反应压力为6.2~6.7MPa,反应时间为1.2~6小时;所述糠醛加氢催化剂包括作为载体的碳酸钙,作为活性成分的氧化铜;所述氧化铜的重量为所述糠醛加氢催化剂的总重量的32wt%~75wt%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述糠醛加氢催化剂不含有二氧化硅、硅酸盐和钯。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为206~208℃,所述反应压力为6.38~6.53MPa,所述反应时间为1.5~2小时。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

将所述糠醛加氢催化剂与所述糠醛混合形成预混物,将所述预混物加热至36~50℃,再与所述氢气混合后进入反应器中,依靠反应自身放热维持所述反应温度;在所述反应温度不足203℃时,补加所述糠醛加氢催化剂,在所述反应温度超过209℃时,停止供给所述氢气或降低所述糠醛加氢催化剂的用量。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述糠醛加氢催化剂的用量为所述糠醛的重量的0.15wt%~0.33wt%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢气与所述糠醛的摩尔比为5~15:1。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸钙的粒径D50为150~300nm,粒径D90为200~600nm。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述糠醛加氢催化剂还包括作为活性助剂的碱金属化合物、碱土金属化合物或者稀土化合物,所述活性助剂的重量为所述糠醛加氢催化剂的总重量的0.15wt%~6wt%。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述碱金属化合物选自氧化锂、氧化钠、氧化钾、硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾;所述碱土金属化合物选自氧化镁或氧化钙;所述稀土化合物选自氧化镧、氧化铈、硝酸铈、硝酸镧、硫酸镧、硫酸铈、醋酸镧、醋酸铈、氯化镧或氯化铈。

10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,所述的方法还包括所述糠醛加氢催化剂的制备步骤:

(1)在搅拌速度为100~200rpm的持续搅拌作用下,将氨水流加至硫酸铜溶液中,流加结束后继续搅拌15~60min;其中,以五水硫酸铜计的硫酸铜溶液质量与氨水质量之比为6~18:1,硫酸铜溶液中的水与五水硫酸铜的质量之比为3.3~3.8:1;氨水的流加速度为0.2~1.0ml/min;所述的硫酸铜溶液中分散有碳酸钙;

(2)在搅拌速度为100~200rpm的持续搅拌作用下,将氢氧化钠溶液逐渐流加至所述混合液中,流加结束后通入压缩气体1~3小时,将氨气逸出,从而形成浆液,该浆液中的Cu2+不大于30ppm;其中,以五水硫酸铜计的硫酸铜溶液质量与氢氧化钠质量之比为5~6:1,氢氧化钠溶液中的水与氢氧化钠的质量之比为1.6~2.0:1;氢氧化钠溶液的流加速度为3~8ml/min;

(3)将步骤(2)得到的浆液过滤后得到滤饼,采用压缩气体将滤饼吹干;

(4)将步骤(3)吹干后的滤饼采用水洗至滤液pH值为7~8,再用压缩气体将洗涤后的滤饼吹干;

(5)将步骤(4)得到的滤饼在105~115℃下加热至催化剂干基不小于98wt%。

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