本发明涉及除草剂领域，具体的是涉及一种无催化剂的莠灭净生产方法。
背景技术：
莠灭净是一种选择性的内吸传导型除草剂，除草作用迅速，其作用原理是抑制光合作用而使杂草枯萎导致死亡。主要用来防治旱地作物如甘蔗、玉米、菠萝等作物中的杂草。同时还发现该产品在低浓度下具有促进植物生长的作用。目前国内外莠灭净的合成方法几乎都以莠去津为起始原料，莠灭净的合成方法有：1)甲硫醇法：该方法存在原料市场紧缺，沸点低，运输使用困难，并容易污染环境等缺点。2)甲硫醇钠法：正如cn104447594a和cn103467401a公开的此法，有的用水做溶剂，反应结束后会产生大量的废水，给废水处理带来不少环保压力，二者均需要使用比较贵的催化剂，会增加原料成本。3)二硫化钠法：cn1326931a公开的此法莠灭净含量不高，反应周期长，杂质多等缺点。4)磺酸二甲酯法：正如cn101307030a公开的此法，需要使用较贵的磺酸二甲酯原料及三甲胺催化剂，同时也是用水做溶剂，反应结束后会生成大量废水，给废水处理带来不少环保压力。
因此如何提供一种既经济又环保的莠灭净生产方法，是本领域技术人员急需解决的问题。
为了解决此问题，特此提出本发明。
技术实现要素：
本发明目的在于，提供一种无催化剂的莠灭净生产方法，不仅降低的原料成本，同时也减少了废水环保处理压力。
为实现此目的，采用以下技术方案：
一种无催化剂的莠灭净生产方法，在加压反应釜内，在有机溶剂中，以莠去津和甲硫醇钠为原料；莠去津与甲硫醇钠的摩尔比为1∶1.01-1∶1.2；反应的化学反应式如下：
优选的，反应温度为80-145℃。
优选的，反应压力为0.1-1mpa。
优选的，反应时间1-2h。
优选地，所述有机溶剂为异丙醇，甲苯，三氯乙烯，二甲苯等有机溶剂。
进一步的，反应采用升温密闭加压反应的方式。
优选地，所述反应温度为110-130℃。
在一个实施例中，所述反应温度为120℃。
优选地，反应压力为0.4-0.6mpa。
在一个实施例中，反应压力为0.5mpa。
本发明有益技术效果：
本发明采用升温密闭加压的反应过程，与传统的合成莠灭净方法比较，不使用催化剂，降低了原料成本，减少了大量废水处理的环保压力，具有更好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实验例，对本发明进行详细说明，以便更清楚地了解本发明的优点和特点。
实施例1
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，165g20％的甲硫醇钠，异丙醇200g，密闭压力反应釜，加热升温至110℃，反应压力0.4mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得灭净101g，含量97.2％。
实施例2
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，165g20％的甲硫醇钠，上述回收异丙醇200g，密闭压力反应釜，加热升温至110℃，反应压力0.4mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净100g，含量97.3％。
实施例3
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，165g20％的甲硫醇钠，异丙醇200g，密闭压力反应釜，加热升温至120℃，反应压力0.5mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净101.3g，含量97.24％。
实施例4
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，165g20％的甲硫醇钠，上述回收异丙醇200g，密闭压力反应釜，加热升温至120℃，反应压力0.5mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净100g，含量97.3％。
实施例5
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，166g20％的甲硫醇钠，甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至120℃，反应压力0.5mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净102g，含量97％。
实施例6
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，166g20％的甲硫醇钠，上述回收甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至120℃，反应压力0.5mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净101.5g，含量97.1％。
实施例7
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，166g20％的甲硫醇钠，甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至130℃，反应压力0.6mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净102g，含量97％。
实施例8
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，166g20％的甲硫醇钠，上述回收甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至130℃，反应压力0.6mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净101.5g，含量97.1％。
实施例9
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，168g20％的甲硫醇钠，甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至80℃，反应压力0.1mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净99.4g，含量97％。
实施例10
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，168g20％的甲硫醇钠，上述回收甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至80℃，反应压力0.1mpa，反应时间2h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净99g，含量97.2％。
实施例11
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，169g20％的甲硫醇钠，甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至145℃，反应压力1mpa，反应时间1h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净102.5g，含量97.1％。
实施例12
一种无催化剂的莠灭净生产方法如下：
向1000ml的压力反应釜中，加入100g97％的莠去津，169g20％的甲硫醇钠，上述回收甲苯200g，密闭压力反应釜，加热升温至145℃，反应压力1mpa，反应时间1h，反应结束后降温，静置分层，有机相蒸馏回收溶剂，剩余的熔融状物料放入托盘中，冷却结晶，得莠灭净102.1g，含量97.3％。
由以上实施例结果可知，本发明采用升温密闭加压的反应过程，与传统的合成莠灭净方法比较，不使用催化剂，降低了原料成本，减少了大量废水处理的环保压力，具有更好的经济效益和社会效益；得到莠灭净的纯度以及产率也较高。