本发明属于烟用香料技术领域，尤其涉及一种以甘草为提取物制备嘴棒用增甜增润香精的方法。
背景技术：
甘草为豆科植物甘草的根或根茎，属多年生草本植物，是传统常用中药，味甘、性平，具有补脾益气、清热解毒、润肺祛痰及调和褚药等功效，常与化痰、止咳药配伍应用，以减轻对口腔咽喉部粘膜的刺激，缓解毒性、烈性，保护肝功能，并能健脾益气、润肺，缓解肠道平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用，对气管炎、咽喉炎、支气管哮喘、慢性肾上腺皮质功能减退也有缓解作用。我国甘草主要分布在新疆、内蒙古、甘肃、宁夏等地，资源丰富、储量高、品质优良。其化学成分复杂，含量较多的主要有甘草甜素、甘草次酸及黄酮类化合物等几大类化合物。
除作为传统药材和现代医药原料外，甘草也作为矫味剂添加到糖果、饮料、香烟中，作为美白剂添加到化妆品中，作为表面活性剂以促进难吸收药物的吸收。多个试验结果表明甘草及其提取物具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗癌、抗氧化、保肝、神经保护、美白、降糖、增强记忆力等多种活性。在烟草中，多以甘草粉或甘草浸膏的方式添加，能增强卷烟燃吸时的甜润感，降低刺激性，掩盖杂气，具有柔和烟气，润喉增甜，大幅度降低烟气对鼻腔，口腔及咽喉部粘膜的刺激性等效果。
随着国际戒烟呼声四起以及消费者健康意识的不断提高，低焦油低危害卷烟将成为未来世界卷烟的主流。但卷烟降焦减害必然使得卷烟中部分香气质和香气量损失且舒适度变差，造成卷烟的原有吸味、口感、生理强度等方面减弱。而卷烟加香加料能衬托、增补卷烟香味，增加烟气浓度，改善吃味，去除和掩盖杂气，减少刺激性，还可赋予产品优美的特征香味，突出卷烟产品的个性化风格。
目前国内外烟草公司和烟用滤嘴生产厂家已开发出复合卷烟滤嘴棒，将复合滤棒过滤材料应用到卷烟，以达到降焦减害、补偿卷烟香气的目的。但已报道的应用到滤嘴中的无机材料如活性炭、蒙脱石、麦饭石、凹凸棒石等，在降焦减害的同时会造成卷烟香气的损失，同时会带来诸多安全隐患。很多香烟使用功能滤嘴棒，其中应用最多的活性碳滤嘴棒，会给烟气带来不适的碳味，在制作滤嘴棒中污染环境。而天然植物提取物添加在滤嘴棒中，不参加燃烧，使中草药类似于中药的熏蒸给药，致香物质及功效成分的功能充分得到发挥，卷烟抽吸品质和消费者体验得到了极大的提高，这使得天然植物资源加香嘴棒一直以来是功能性滤嘴棒的一大热点。但目前还未见到有研究将甘草用于卷烟嘴棒香料的制备研究。本发明的甘草香精具有优良的天然气息，添加在卷烟嘴棒部位，可以给烟支带来独特、浓郁的外加香气。
技术实现要素：
本发明提供了一种以甘草为提取物制备嘴棒用增甜增润香精的方法，通过本发明制得的甘草嘴棒香精与卷烟吸味相谐调，可显著增强卷烟抽吸的甜润感，降低抽吸过程中口腔和喉部出现的灼热感和刺辣感，具有降低杂气，提升烟香等功效，从而达到增加烟气的浸润性，改善卷烟抽吸品质的目的。
为实现上述目的，本发明提高了一种嘴棒用甘草增甜增润香精制备方法，其具体的技术方案为：一种嘴棒用甘草增甜增润香精制备方法，包括以下步骤：
1)将甘草分级整理，破碎成颗粒状，然后加入纤维素酶、多酚氧化酶和过氧化物酶充分混合；
2)向混合后得到的颗粒中加入其3～5倍质量的溶有半胱氨酸的70％乙醇溶液，搅拌均匀，在一定温度下温浸2～5h；
3)将浸提液抽滤后旋蒸浓缩得浸膏；
4)对旋干的浸膏进行乙酸乙酯超声萃取；
5)将萃取液进行抽滤，并旋干滤液中的乙酸乙酯至无残留；
6)在提取物中加入三乙酸甘油酯，超声混合均匀，即得嘴棒甘草增甜增润香精，
所制得的香精在嘴棒加工工序中添加，制成甘草增甜增润嘴棒。。
进一步地，所述甘草采自西藏地区。
进一步地，所述步骤1)中，将甘草破碎至米粒大小，并用5目筛网筛选过滤。
进一步地，所述甘草：纤维素酶：多酚氧化酶：过氧化物酶的质量比＝14～20:1:1:1。
进一步地，所述半胱氨酸的70％乙醇溶液(其中70％乙醇是指含乙醇体积分数为70％的乙醇水溶液)中，半胱氨酸的质量分数为10％。
进一步地，步骤2)所述浸提温度为50～70℃。
进一步地，步骤3)所述的旋蒸压力约为200pa，温度为55～65℃。
进一步地，所述步骤6)中的提取物和三乙酸甘油酯质量比例为1:1～1:2，超声温度为50～60℃，时间为5～15min。
与现有研究相比，本发明具有以下优点：
1、将甘草香料直接添加到卷烟滤嘴，不仅避免了卷烟在贮藏和燃吸过程中香料的逸失及热解，还可避免卷烟静燃期间香料的损失并可减少烟丝和滤嘴对香料的节流，增加转移效率。
2、实验发现，在提取甘草提取物时，加入纤维素酶、多酚氧化酶和过氧化物酶能够显著地提高香料产品的香气质量，降低刺激性；同时，通过进一步引入半胱氨酸的70％乙醇溶液，能显著优化香料产品的上述效果。
3、将萃取香精与三乙酸甘油酯混合，可避免有效成分损失，香气协调，甜润。
4、本发明甘草增甜增润嘴棒香精在卷烟中随烟气进入口腔，可充分发挥甘草的药用功效，增加卷烟的甜润感，改善卷烟品质。
5、本发明反应条件温和，设备要求简单，成本较低，便于实现大规模工业化生产，具有较强的实用性和良好的开发应用前景。
附图说明
附图1是本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合具体实施例来对本发明提供的一种以采自西藏的甘草为提取物制备增甜增润嘴棒香精的方法进行具体地描述。
实施例1
将甘草原料以年份含水量等指标进行分级整理，挑选合适等级的甘草，打碎至米粒大小的颗粒，以5目的筛网筛选过滤。过滤后按甘草：纤维素酶：多酚氧化酶：过氧化物酶的质量比＝14:1:1:1配置成甘草混合物。取1kg的甘草混合物，加入3kg半胱氨酸的70％乙醇溶液，其中半胱氨酸的质量分数为10％，搅拌均匀，控制中心温度为55℃温浸4h。将溶液抽滤后得滤液，收集待浓缩。将滤液分成4份，利用旋转蒸发仪60℃旋干乙醇得浸膏，乙醇回收待重复利用。向旋干乙醇后的浸膏中每份加乙酸乙酯350ml，超声萃取10min。将萃取液抽滤后旋干其中的乙酸乙酯，至无液体残留。乙酸乙酯收集待重复利用。将旋干乙酸乙酯的浸膏吹扫10min，至瓶中无乙酸乙酯气味。每份加三乙酸甘油酯250ml，50℃超声处理5min。收集混合溶液即得甘草增甜增润嘴棒香精。
实施例2
将甘草原料按实施例1方式粉碎过筛。过滤后按甘草：纤维素酶：多酚氧化酶：过氧化物酶的质量比＝18:1:1:1配置成甘草混合物。取1kg的甘草混合物，加入4kg半胱氨酸的70％乙醇溶液，其中半胱氨酸的质量分数为10％，搅拌均匀，控制中心温度为55℃温浸4h。将溶液抽滤后得滤液，收集待浓缩。将滤液分成4份，利用旋转蒸发仪60℃旋干乙醇得浸膏，乙醇回收待重复利用。向旋干乙醇后的浸膏中每份加乙酸乙酯350ml，超声萃取10min。将萃取液抽滤后旋干其中的乙酸乙酯，至无液体残留。乙酸乙酯收集待重复利用。将旋干乙酸乙酯的浸膏吹扫10min，至瓶中无乙酸乙酯气味。每份加三乙酸甘油酯250ml，50℃超声处理10min。收集混合溶液即得甘草增甜增润嘴棒香精。
实施例3
将甘草原料按实施例1方式粉碎过滤。过滤后按甘草：纤维素酶：多酚氧化酶：过氧化物酶的质量比＝20:1:1:1配置成甘草混合物。取1kg的甘草混合物，加入5kg半胱氨酸的70％乙醇溶液，其中半胱氨酸的质量分数为10％，搅拌均匀，控制中心温度为55℃温浸4h。将溶液抽滤后得滤液，收集待浓缩。将滤液分成4份，利用旋转蒸发仪60℃旋干乙醇得浸膏，乙醇回收待重复利用。向旋干乙醇后的浸膏中每份加乙酸乙酯350ml，超声萃取15min。将萃取液抽滤后旋干其中的乙酸乙酯，至无液体残留。乙酸乙酯收集待重复利用。将旋干乙酸乙酯的浸膏吹扫10min，至瓶中无乙酸乙酯气味。每份加三乙酸甘油酯250ml，55℃超声处理5min。收集混合溶液即得甘草增甜增润嘴棒香精。
实施例4
一种嘴棒用甘草增甜增润香精制备方法，其具体步骤和参数和实施例2相同，其区别仅在于甘草中不添加纤维素酶、多酚氧化酶和过氧化物酶，而是以等量的甘草替代甘草混合物。最后处理得到甘草增甜增润嘴棒香精。
实施例5
一种嘴棒用甘草增甜增润香精制备方法，其具体步骤和参数和实施例2相同，其区别仅在于加入不含半胱氨酸的70％乙醇溶液代替溶有半胱氨酸的乙醇溶液作为提取液。最后处理得到甘草增甜增润嘴棒香精。
成品甘草增甜增润嘴棒香精应外观澄清无明显浑浊沉淀，折光度1.43±0.02，密度1.15±0.31，酸值0.009，同时应无明显乙酸乙酯嗅香。
将实施例1-5制得的甘草增甜增润嘴棒香精按正常生产工序添加到嘴棒中，放置1h后在卷烟机上制备卷烟试制样，得到卷烟产品1-5，分别对其进行感官品质鉴定及稳定性评价，主要评价指标为协调性、香气质量、刺激性和余味等指标。100分为满分，其中协调性、香气质量分值越高表示香味和烟气的协调性越好，香气质量更纯正清新诱人，杂气味越少；刺激性分数越高表示烟气刺激性越低，口感柔软，分值低代表烟气呛鼻，对嗓子刺激大；余味分值越高代表烟气香味在口中的持久性较长，回味性增加。由卷烟专业评吸专家组成的评吸小组进行评吸，得到的评吸结果平均分见表1：
表1评价结果平均分
对比产品1～3和空白样品可知，采用本发明所述的甘草增甜增润嘴棒香精的制备方法制作出的香料添加在卷烟烟嘴中后，在吸食过程中可随烟气进入口腔，充分发挥香料的功效，显著地增加卷烟的协调性和香气质量，降低了香烟烟气的刺激性，提高了香烟的余味，改善卷烟品质；对比产品2和产品4可知，在提取甘草提取物时，加入纤维素酶、多酚氧化酶和过氧化物酶能够显著地提高香料产品的香气质量，降低刺激性，如果不添加这些酶，所得结果和现有技术中单纯采用70％乙醇溶液的技术效果类似；同时，对比产品2和产品5，通过进一步引入半胱氨酸的70％乙醇溶液，能显著优化香料产品的香气质量和刺激性，但是，单纯采用半胱氨酸的70％乙醇溶液，所得的技术效果改善不明显。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。