专利名称：一种甜橙香精微胶囊的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种香精微胶囊的制备工艺，尤其是涉及一种利用pH值的变化来调控大豆 分离蛋白(SPI)和阿拉伯胶的复凝聚系统来制备微胶囊的工艺。
技术背景香精微胶囊技术是把分散均匀的香精液滴完全包封在一层膜中形成微胶囊的一种技术， 香精经微胶囊化后，囊壁的密封作用能够有效抑制香精的挥发损失，保护敏感成份，不仅大 大提高了香精的耐氧、耐光和耐热的能力，还有效地提高了香精的储藏和使用的稳定性。目前微胶囊化的常用方法已多达200多种，然而这些方法各有优缺点，考虑到香精的特 殊属性，很少有能达到其要求的合适的制备技术。其中乳化喷雾干燥的应用最为广泛，占目 前市场的90%，但是此法制备的胶囊包埋率不高且回收率低，高温干燥使得香精的部分组份 挥发或被破坏，从而造成产品的香型失真，口感拙劣。复凝聚法则是近来研究较热的一种技 术，主要用来包埋香精油，是一种非常有前景的特殊的微胶囊化技术，该技术工艺简单，操 作安全易控制，形成的壁膜致密，释放性能优良。明胶/阿拉伯胶系统是目前应用最广的复凝聚系统。但是明胶在浓度很低时就已经很粘 稠，不仅增大了操作难度，限制了体系固形物浓度，而且因为明胶是从动物体中制备而来， 还有可能会发生某些蛋白酶传染疾病，加上该体系常采用的交联剂戊二醛对人体有一定的毒 性，这诸多因素极大地影响了其在工业生产中的应用。大豆分离蛋白则是一种健康的功能性 植物蛋白，与明胶有着极为相似的等电点，而且也是一种两性分子，其来源广泛，价格低廉， 是一种优良的微胶囊制备原料。而目前大豆分离蛋白或其水解物大多应用在喷雾干燥中，利 用大豆分离蛋白SPI代替明胶与阿拉伯胶进行复凝聚反应的研究目前还未见报道。发明内容本发明的目的是提供一种工艺简单，操作安全易控制，形成的微胶囊壁膜致密且释放性 能优良的甜橙香精微胶囊的制备方法。 本发明的步骤如下1)用水配制质量百分比浓度为5% 15%的大豆分离蛋白水溶液，超声预处理后，备用；用水配制质量百分比浓度为5% 15%的阿拉伯胶水溶液，备用；2) 在大豆分离蛋白水溶液中加入甜橙香精均质后得乳化液，按质量百分比，甜橙香精的 加入量占大豆分离蛋白量的10% 20%;3) 在乳化液中加入步骤1中备用的阿拉伯胶水溶液，搅拌，加入盐酸或醋酸调节溶液 pH至4.0，反应得到湿微胶囊；4) 将步骤3得到的湿微胶囊冷却至0 15'C，加入葡萄糖，按质量比，大豆分离蛋白 葡萄糖二10: 1的葡萄糖，持续搅拌，得到加固后的湿微胶囊。5) 将步骤4得到的加固后的湿微胶囊置于超低温冰箱中，再置于真空冷冻干燥机中干燥 后即得到粉末状的甜橙香精微胶囊。在步骤l)中，水的温度最好为50 75°C，所述的水最好采用去离子水，所述的超声预 处理最好是将配置好的大豆分离蛋白水溶液于600W功率下超声处理10 min，所述的大豆分 离蛋白的蛋白含量最好>90%。在步骤2)中，加入甜橙香精的速度最好为1滴/s，均质转速为6000 r/min，均质时间5 min。 搅拌过程的温度最好为50 'C。在步骤3)中，加入的阿拉伯胶和大豆分离蛋白的质量比为1 : 1。盐酸的浓度最好为IO %， HC1的加入速度最好为1滴/10s，可有效防l卜.胶囊的黏结，搅拌的时间最好〉30min，搅 拌的转速最好为B00r/min。醋酸的浓度最好为10%，加入速度以胶囊不黏结为宜。在步骤4)中，所述的冷却最好采用冰浴冷却，搅拌的时间最好为l~2h，搅拌的转速最 好为850r/min。加入葡萄糖的同时可加入微量果胶，果胶的加入量为葡萄糖质量的2% 5%。 持续搅拌的时间最好为1 2h。在步骤5)中，超低温冰箱最好采用一8(TC。与现有技术比较，本发明具有以下突出的优点和效果-由于本发明采用大豆分离蛋白作为微胶囊的壁材，因此克服了明胶一阿拉伯胶复凝聚体 系存在的缺陷，降低了生产成本，并结合复凝聚反应系统和真空冷冻干燥技术，通过简单的 工艺制备出颗粒均匀、囊壁致密，释放性能优良的香精微胶囊。本发明尤其适合于将极易挥 发或变质的液体组分制备成易保存和运输的固体粉末。
图1为本发明实施例1所得的甜橙香精微胶囊的电镜图。
具体实施方式
通过以下实施例和附图对本发明作进一步的说明。 实施例1具体工艺步骤
1、 微胶囊壁材溶液的配制和处理
取蛋白含量〉90%的大豆分离蛋白SPI蛋白100 g，用900g5(TC的去离子水溶解后采用 600 W超声仪，超声10min，得到浓度为10%的大豆分离蛋白SPI蛋白水溶液，备用；取阿 拉伯胶溶液100g，用900g50'C的去离子水充分搅拌溶解后，得浓度为10%的阿拉伯胶水溶 液，备用；
2、 乳化均质
在步骤1中备用的大豆分离蛋白SPI溶液中滴加5mL甜橙香精，50 °C水浴，均质(用 6000r/min) 5 min，得乳化液；
3、 复凝聚
在步骤2所得的乳化液中，加入步骤l中备用的阿拉伯胶溶液，搅拌均匀后以l滴/10s 的速度滴加浓度10X的HC1，调节pH至4.0，持续搅拌，转速维持在1300r/min，反应30min;
4、 将步骤3所得的溶液冰浴冷却至室温以下，再加入葡萄糖lg和果胶0.02g交联2h， 持续搅拌，转速维持在850r/min，得到加固后的湿微胶囊；
5、 将步骤4所得的湿微胶囊置于超低温冰箱(一80'C)中过夜后，置于真空冷冻干燥机 中干燥后即可收集得到的甜橙微胶囊成形粉末产品。
图1给出了采用扫描电镜SEM观察到的微胶囊产品的外观形貌。由图1可见，胶囊颗粒 均匀，粒径在5 10pm，外观圆滑，壁膜致密；采用挥发油测定器测定得的胶囊产品的包 埋率为62.73%，产品经105'C高温烘烤10 11后香精组分损失<20%;采用GC—MS检测香 精包埋前后的组分基本没有变化。经检验，得到的微胶囊产品色泽淡黄，香味愉悦，流动性 和分散性均较好。
实施例2
与实施例l类似，区别在于将步骤1中的大豆分离蛋白SPI和阿拉伯胶分别配制为15 %浓度的水溶液，甜橙香精添加量为7.5 mL 。
经检测，采用挥发油测定器测定得到的胶囊产品的包埋率为69.52%，产品经105。C高温 烘烤1011后香精组分损失<20%;采用GC—MS检测香精包埋前后的组分基本没有变化。
实施例3
与实施例1类似，区别在于将步骤1中的大豆分离蛋白SPI和阿拉伯胶分别配制为5 %浓度的水溶液，甜橙香精添加量为2.5 mL 。
经检测，采用挥发油测定器测定得到的胶囊产品的包埋率为59.84%，产品经105'C高温烘烤1011后香精组分损失<20%;采用GC—MS检测香精包埋前后的组分基本没有变化。 实施例4
与实施例l类似，区别在于将步骤2中的甜橙香精添加量为2.5mL。 经检测，采用挥发油测定器测定得到的胶囊产品的包埋率为89.52%，产品经105'C高温 烘烤1011后香精组分损失<20%;采用GC—MS检测香精包埋前后的组分基本没有变化。 实施例5
与实施例l类似，区别在于将步骤2中的甜橙香精添加量为3.5mL。 经检测，采用挥发油测定器测定得到的胶囊产品的包埋率为79.12%，产品经105。C高温 烘烤1011后香精组分损失<20%;采用GC—MS检测香精包埋前后的组分基本没有变化。
权利要求
1.一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于其步骤如下1)用水配制质量百分比浓度为5％～15％的大豆分离蛋白水溶液，超声预处理后，备用；用水配制质量百分比浓度为5％～15％的阿拉伯胶水溶液，备用；2)在大豆分离蛋白水溶液中加入甜橙香精均质后得乳化液，按质量百分比，甜橙香精的加入量占大豆分离蛋白量的10％～20％；3)在乳化液中加入步骤1中备用的阿拉伯胶水溶液，搅拌，加入盐酸或醋酸调节溶液pH至4.0，反应得到湿微胶囊；4)将步骤3得到的湿微胶囊冷却至0～15℃，加入葡萄糖，按质量比，大豆分离蛋白∶葡萄糖＝10∶1的葡萄糖，持续搅拌，得到加固后的湿微胶囊。5)将步骤4得到的加固后的湿微胶囊置于超低温冰箱中，再置于真空冷冻干燥机中干燥后即得到粉末状的甜橙香精微胶囊。
2. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤l)中，水 的温度为50 75°C。
3. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤l)中，所 述的超声预处理是将配置好的大豆分离蛋白水溶液于600W功率下超声处理10min。
4. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤l)中，所 述的大豆分离蛋白的蛋白含量>90%。
5. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤2)中，加 入甜橙香精的速度为1滴/s，均质转速为6000 r/min，均质时间5 min;搅拌过程的温度为50 °C 。
6. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤3)中，加 入的阿拉伯胶和大豆分离蛋白的质量比为1 : 1。
7. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤3)中，盐 酸的浓度为10%，盐酸的加入速度为1滴/10s，搅拌的时间〉30min，搅拌的转速为1300r/min。
8. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤3)中，醋 酸的浓度为10。％。
9. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所 述的冷却为冰浴冷却，搅拌的时间为l 2h，搅拌的转速为850r/min。
10. 如权利要求1所述的一种甜橙香精微胶囊的制备方法，其特征在于在步骤4)中， 加入葡萄糖的同时加入微量果胶，果胶的加入量为葡萄糖质量的2% 5%;持续搅拌的时间 为1 2h。
全文摘要
一种甜橙香精微胶囊的制备方法，涉及一种香精微胶囊的制备工艺。提供一种工艺简单，操作安全易控制，形成的微胶囊壁膜致密且释放性能优良的甜橙香精微胶囊的制备方法。用水配制大豆分离蛋白水溶液和阿拉伯胶水溶液，备用；在大豆分离蛋白水溶液中加入甜橙香精均质后得乳化液；在乳化液中加入阿拉伯胶水溶液，搅拌，加入盐酸或醋酸调节溶液pH至4.0，反应得湿微胶囊；将湿微胶囊冷却至0～15℃，加入葡萄糖，持续搅拌，得加固后的湿微胶囊。将加固后的湿微胶囊置于超低温冰箱中，再置于真空冷冻干燥机中干燥后即得到粉末状的甜橙香精微胶囊。
文档编号C11B9/00GK101240224SQ20081007071
公开日2008年8月13日 申请日期2008年3月7日 优先权日2008年3月7日
发明者丁立忠, 于海燕, 剑 杨, 杨少华, 陈献雄 申请人:深圳职业技术学院