枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法与流程

文档序号:11685611阅读:来源:国知局

技术特征:

技术总结
本发明涉及枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N,N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1,2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N,N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1,4‑丁二醇的制备方法;其中4‑[2‑(N,N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制备方法为:将4‑羟基二苯甲酮、无机碱、第一溶剂和第二溶剂混合,在53~58℃下搅拌0.8~2小时,然后冷却至40℃以下,加入N,N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐,升温至80~85℃搅拌反应2~5小时;冷却至40℃以下,加饮用水,搅拌使之分层,取上层油相;油相先用4%氢氧化钠溶液洗涤至TLC检测4‑羟基二苯甲酮消失,再用饮用水洗涤至pH为8~9;得到的产物在55~60℃下减压蒸出溶剂,冷却后即得到枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N,N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。

技术研发人员:徐骥;王毅斌;王陈杨;赵爱霞;汪伟
受保护的技术使用者:福安药业集团宁波天衡制药有限公司
技术研发日:2017.04.17
技术公布日:2017.07.21
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