本发明涉及胶黏剂领域，特别涉及一种副品红隐色基的制备方法。
背景技术：
副品红隐色基是一种化学物质，主要用作制造橡胶与金属胶黏剂即聚异氰酸酯胶的原料，纯品熔点208℃。传统工艺是用多硫化钠作还原剂，在乙醇介质中使对硝基甲苯氧化还原，再在盐酸存在下与苯胺缩合，经烧碱中和、蒸除苯胺、抽滤、洗料得到副品红隐色基粗产品。粗产品加稀酸充分溶解，加入活性炭脱色处理，抽滤得到滤液用稀碱中和至碱性，升温煮沸6～8小时，抽滤、洗料、烘干、粉碎得到副品红隐色基成品。
这种工艺在精制过程中需使物料煮沸6～8小时，使用大量蒸汽，造成工艺生产过程中能耗的大量增加。并且在煮料过程中，原有工艺蒸汽与物料直接接触，大量蒸汽变成废液，直接导致废液量增加；而物料煮沸后气体，直接排放就会造成大气和生产环境的污染，采用冷凝回收方法就会转变成废液，最终造成工艺生产过程中废液量的大量增加。原有工艺制备的成品副品红隐色基的熔点184℃、含量87％,品质低。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种副品红隐色基的制备方法。
本发明提供一种副品红隐色基的制备方法，其包括如下步骤：
步骤a、制备副品红隐色基粗产品；
步骤b、精制，具体包括：
b1、抽滤副品红隐色基粗产品，提高真空度至水分≦30％；
b2、用浓盐酸溶解副品红隐色基粗产品，搅拌至混合均匀；
b3、抽滤步骤b2得到的物料，得到黄色固体；
b4、将步骤b3得到的黄色固体加水，升温至60℃，保温搅拌至物料溶清；向反应釜内加入活性炭，搅拌2h；抽滤物料，除去滤饼中活性炭、杂质和副产物，得到滤液；
b5、将滤液用10％的氢氧化钠溶液中和，均匀滴加氢氧化钠溶液至物料ph为8；抽滤物料，滤饼用水洗料至ph为7，烘干，粉碎，得到副品红隐色基。
进一步地，所述步骤a具体包括：
a1、制备多硫化钠
配置28.8～25.2wt％的氢氧化钠溶液，升温至80℃，均匀加入硫磺，升温至96～100℃保温反应4小时；
a2、氧化还原反应
将乙醇加入反应釜，升温至40℃加入熔融的对硝基甲苯，升温至83～84℃，保持乙醇回流40分钟，1～1.5小时内均匀滴加完多硫化钠，保温反应3小时，降温至45℃，静置2小时，分离无机相残液，升温蒸馏、回收乙醇，温度至96℃停止；
a3、缩合反应
将步骤a2得到的还原液降温至60℃，加入苯胺，升温至80℃，加入盐酸，升温106～108℃反应6小时，降温至80℃，滴加烧碱中和至ph为8.5～9，降温至40℃，滤液蒸馏回收苯胺，滤饼用大于40℃温水洗料至中性,得到副品红隐色基粗产品。
本发明提供的副品红隐色基的制备方法，前段制备副品红隐色基粗产品的工艺可以不变，减小了因工艺改动对产品品质的波动。精制过程中不煮料，减少了蒸汽的使用量，降低能耗；没有了蒸汽水和煮沸物料的气体冷凝液，减少废液的产生。成品熔点可达192℃，含量93％，提高产品品质。
具体实施方式
本发明公开了一种副品红隐色基的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了解决现有技术中存在的副品红隐色基的制备能耗高，废液量大，成品品质低的缺陷，本发明提供一种副品红隐色基的制备方法，包括如下步骤：
步骤a、制备副品红隐色基粗产品；
步骤b、精制，具体包括：
b1、抽滤副品红隐色基粗产品，提高真空度至水分≦30％；
b2、用浓盐酸溶解副品红隐色基粗产品，搅拌至混合均匀；原理方程式如下：
hc(c6h4nh2)3+3hcl→hc(c6h4nh2·hcl)3
b3、抽滤步骤b2得到的物料，得到黄色固体；
b4、将步骤b3得到的黄色固体加水，升温至60℃，保温搅拌至物料溶清；向反应釜内加入活性炭，搅拌2h；抽滤物料，除去滤饼中活性炭、杂质和副产物，得到滤液；
b5、将滤液用10％的氢氧化钠溶液中和，均匀滴加氢氧化钠溶液至物料ph为8；抽滤物料，滤饼用水洗料至ph为7，烘干，粉碎，得到副品红隐色基；原理方程式如下：
hc(c6h4nh2·hcl)3+3naoh→hc(c6h4nh2)3+3nacl+3h2o
步骤a可以采用现有工艺，具体可以包括：
a1、制备多硫化钠
配置28.8～25.2wt％的氢氧化钠溶液，升温至80℃，均匀加入硫磺，升温至96～100℃保温反应4小时；原理方程式如下：
6naoh+5s＝na2s2+na2s+na2s2o3+3h2o
a2、氧化还原反应
将乙醇加入反应釜，升温至40℃加入熔融的对硝基甲苯，升温至83～84℃，保持乙醇回流40分钟，1～1.5小时内均匀滴加完多硫化钠，保温反应3小时，降温至45℃，静置2小时，分离无机相残液，升温蒸馏、回收乙醇，温度至96℃停止；原理方程式如下：
a3、缩合反应
将步骤a2得到的还原液降温至60℃，加入苯胺，升温至80℃，加入盐酸，升温106～108℃反应6小时，降温至80℃，滴加烧碱中和至ph为8.5～9，降温至40℃，滤液蒸馏回收苯胺，滤饼用大于40℃温水洗料至中性,得到副品红隐色基粗产品。原理方程式如下：
本发明提供的副品红隐色基的制备方法，前段制备副品红隐色基粗产品的工艺可以不变，减小了因工艺改动对产品品质的波动。精制过程中不煮料，减少了蒸汽的使用量，降低能耗；没有了蒸汽水和煮沸物料的气体冷凝液，减少废液的产生。成品熔点192℃，含量93％，品质提高。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
制备多硫化钠：配置25.2％稀碱(氢氧化钠溶液)，升温至80℃，均匀加入硫磺，升温至96℃保温反应4小时。
氧化还原反应：将乙醇加入反应釜，升温至40℃加入熔融的对硝基甲苯，升温至83℃，保持乙醇较大回流40分钟，1小时内均匀滴加完多硫化钠，保温反应3小时，降温至45℃，静置2小时，分离无机相残液，升温蒸馏、回收乙醇，温度至96℃停止。
缩合反应：还原液降温至60℃，加入苯胺，升温至80℃，加入盐酸，升温106℃反应6小时，降温至80℃，滴加烧碱中和至ph＝8.7，降温至40℃，滤液蒸馏回收苯胺，滤饼用>40℃温水洗料至中性，得到副品红粗色基，即副品红隐色基粗产品。
精制：取500ml三口瓶，安装搅拌器、加热套，取100g副品红粗色基湿料(水分30％)加入釜内，加入124.7g浓盐酸(30％)，搅拌，出现黄色固体，继续搅拌至混合均匀，抽滤，得到黄色固体，固体加水410g，加热至60℃，搅拌至固体溶清，加活性炭5g，搅拌2h，抽滤，得到滤液，滤液用稀碱中和调ph＝8，抽滤、用水洗料至ph＝7、烘干即成品。成品熔点191℃，含量92.5％。
取500ml三口瓶，安装搅拌器、加热套，取100g副品红粗色基湿料(水分30％)，加入104.8g浓盐酸(36％)，搅拌，出现黄色固体，继续搅拌至混合均匀，抽滤，得到黄色固体，固体加水410g,加热至60℃，搅拌至固体溶清，加活性炭5g，搅拌2h，抽滤，得到滤液，滤液用稀碱中和调ph＝8，抽滤、用水洗料至ph＝7、烘干即成品。成品熔点192℃，含量93.2％。
实施例2
制备多硫化钠：配置24.8％稀碱，升温至80℃，均匀加入硫磺，升温至100℃保温反应4小时。
氧化还原反应：将乙醇加入反应釜，升温至40℃加入熔融的对硝基甲苯，升温至84℃，保持乙醇较大回流40分钟，1小时内均匀滴加完多硫化钠，保温反应3小时，降温至45℃，静置2小时，分离无机相残液，升温蒸馏、回收乙醇，温度至96℃停止。
缩合反应：还原液降温至60℃，加入苯胺，升温至80℃，加入盐酸，升温107℃反应6小时，降温至80℃，滴加烧碱中和至ph＝8.5-9，降温至40℃，滤液蒸馏回收苯胺，滤饼用>40℃温水洗料至中性即副品红粗色基。
精制：取500ml三口瓶，安装搅拌器、加热套，取100g副品红粗色基湿料(水分30％)，加入104.8g浓盐酸(36％)，搅拌，出现黄色固体，继续搅拌至混合均匀，抽滤，得到黄色固体，固体加水410g,加热至60℃，搅拌至固体溶清，加活性炭5g，搅拌2h，抽滤，得到滤液，滤液用稀碱中和调ph＝8，抽滤、用水洗料至ph＝7、烘干即成品。成品熔点192℃，含量93.2％。
由上述内容可知，按照本发明提供的方法制备的副品红隐色基熔点可达192℃，含量可达93％，品质高。
传统工艺特点：在精制过程中需使物料煮沸6～8小时，使用大量蒸汽，造成工艺生产过程中能耗的大量增加。并且在煮料过程中，原有工艺蒸汽与物料直接接触，大量蒸汽变成废液，直接导致废液量增加；而物料煮沸后气体，直接排放就会造成大气和生产环境的污染，采用冷凝回收方法就会转变成废液，最终造成工艺生产过程中废液量的大量增加。原有工艺制备的成品副品红质量比较低：隐色基的熔点184℃、含量87％,品质低。
本发明提供的副品红隐色基的制备方法，前段制备副品红隐色基粗产品的工艺可以不变，减小了因工艺改动对产品品质的波动。提高了副品红成品的质量：成品熔点可达192℃，含量93％，品质较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。