本发明属于含能材料技术领域，具体涉及一种提取固体云爆剂中黑索金的方法。
背景技术：
黑索金（rdx）又名旋风炸药，是一种常用的猛炸药，在众多含能材料中有着广泛的应用。国防工业中用于梯黑铝等炸药，民用生产雷管、导爆索以及制作起爆药胶等。其化学性质稳定，威力极强，是一种综合性能极佳的炸药。
固体云爆剂中的黑索金被石蜡、端羟基聚丁二烯（htpb）等包覆，不容易被有机溶剂直接溶解，造成了提取难度的加大。在已查到的资料中，利用有机溶剂工艺回收固体含能材料中的黑索金，提取率普遍较低，最高提取率为90%。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，解决提取难度大、提取率普遍较低的问题，具有用时少、操作方法简单易行、提取率高的特点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，包括如下步骤：
（1）确定云爆剂中rdx的提取实验工艺，该工艺为超声浸取结晶法；
（2）利用正交试验方法选取超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数为试验因素，以提取率作为评估指标；
（3）根据各因素的取值选取五因素五水平的正交表（l25（56））确定试验组合，并进行提取试验；
（4）对提取试验数据采用综合平衡法进行分析，选取最佳因素组合工艺；
（5）以最佳因素组合进行步骤（1）的提取试验工艺，重复试验验证，确定最佳工艺。
进一步地，所述提取实验工艺包括如下具体步骤：
（1）粗研：将固体云爆剂研磨为颗粒状；增加接触面积；
（2）浸取：将云爆剂颗粒置于装有浸取剂的容器，放入超声波清洗机中超声、浸取；rdx可溶于丙酮但不溶于石油醚，htpb则溶解性相反，配比合适的浸取剂可以达到使混合体系溶胀的增溶效果，外加上超声作用，破坏云爆剂中rdx的包覆层和三维网格结构，增加溶剂和rdx的接触，更有利于rdx的浸取；
（3）抽滤并旋蒸：将浸取体系减压抽滤，滤液旋蒸得到rdx结晶；丙酮、石油醚沸点均在60℃以下，而rdx的爆发点高达约240℃，此混合溶剂可以保证后期rdx蒸发结晶和干燥过程中的安全性；
（4）洗涤：用丙酮对rdx结晶进行洗涤，抽滤、旋蒸，得到rxd；足量的丙酮洗涤去除杂质；旋蒸回收的丙酮可以循环利用；
（5）干燥：将rxd置于烘箱内烘干。
进一步地，所述步骤（2）中，浸取剂为体积比石油醚：丙酮=2:8的混合溶剂。
进一步地，所述步骤（2）中，超声波清洗机青岛维斯特电子净化设备有限公司生产的sw-1024s标准单槽超声波清洗机，其工作方式为底振，超声最大功率可达1200w，超声频率28khz。
进一步地，所述步骤（5）中，干燥温度45-65℃，时间4-6h。
进一步地，所述综合平衡法包括以下分析步骤：
（1）求取每个因素水平的ki和r值，ki为因素的第i水平对评估指标的系数和；r为极差，r=max{ki}-min{ki}；
（2）根据ki值确定优选水平，其中对于越大越优的指标选取对应列的最大值所对应的水平；
（3）根据r值确定主次顺序，其中，r值越大表示影响越大，r值越小表示影响越小，得到最佳因素组合工艺。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，实现了云爆剂中黑索金的安全高效提取，黑索金的提取率最高可达99%。并且本方法所需的均为常见试剂和仪器，操作方法简单易行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
首先，确定云爆剂中rdx的提取实验工艺，包括粗研、浸取、抽滤并旋蒸、洗涤、干燥，举例如下：
称取2g云爆炸药置于锥形瓶，用移液管量取定量混合溶剂（石油醚：丙酮=2:8，体积比），将锥形瓶置于超声波清洗机恒温水浴槽中超声，抽滤后将滤液蒸干得rdx结晶，将rdx结晶后用足量的丙酮洗涤去除杂质后，抽滤并收集滤液蒸干得到提纯后的rdx结晶，置于60℃烘箱内干燥5小时后，采用称重法计算rdx的回收率。
然后，利用正交试验方法选取超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数为试验因素，以提取率作为评估指标。
根据正交表（l25（56））确定试验组合，超声功率排在第1列，浸取时间排在第2列，温度排在第3列，料液比排在第4列，浸取次数排在第5列，空列为第6列，并进行提取试验；确定最佳因素组合工艺并验证最佳工艺。
将超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数作为试验因素，构建因素水平表如下表所示。
因采用五因素五水平的正交试验，同时存在一空列，故采用（l25（56））正交表，正交表1-6列分别安排：超声功率（a）、浸取时间（b）、超声温度（c）、料液比（d）、浸取次数（e）和空列（f）。对每个组合工艺进行提取试验，采用综合平衡分析法对数据进行处理，结果如下表所示。
由表中r值可得，以极差作为工艺优化判定依据得出各试验因素的影响程度为：超声功率>浸取时间>超声温度>料液比>浸取次数，因为r值越大，说明此因素对实验影响也越大。再结合ki值的大小，根据表中ki的数据，优选的最佳工艺为：a1b4c1d1e3，而考虑实际操作中节约高效，将e3改为e1，即浸取次数由3次改为1次，选取最优工艺a1b4c1d1e1是比较合适的，即超声功率960w，浸取时间60min，超声温度40℃，料液比1/25，浸取次数1次。
由以上可得，采用料液比1/25，在40℃条件下，以960w功率超声并浸取60min为最佳工艺，而正交试验组合中不包含此组因素组合工艺，需对该最佳工艺进行验证实验，验证最佳工艺实验结果见下表。
表中数据显示，三组验证实验的提取率均在97%以上，高出现有技术中的提取率，证明该最佳工艺是合理的。本发明一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，操作方法简单易行，实现了云爆剂中黑索金的安全高效提取。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。