本发明涉及溶剂回收提纯领域，尤其涉及一种从正丁醇、三乙胺和水的混合物中提取正丁醇的方法。
背景技术：
：目前市场上许多心脏病医药中间体生产公司使用了正丁醇、三乙胺作为复配溶剂，使用后产生了正丁醇、三乙胺和水的混合物，该混合溶剂只能作为危险废物处理；对该混合物进行一般精馏，只能得到正丁醇和三乙胺的混合物，使用范围小，价值低；用高塔进行反复精馏，可以提纯正丁醇，但是效率低，能耗高，而且会产生大量废水。共沸精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。通俗来说就是在被分离的物系中加入共沸剂(或者称共沸组分)，该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差(或相对挥发度)增大，在精馏时，共沸组分能以共沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为共沸精馏。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题在于提供一种从正丁醇、三乙胺和水的混合物中提取正丁醇的方法，其简化了工艺流程，提高了工作效率，降低了能耗，大幅减少了废水，避免了资源浪费和环境污染。本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种从正丁醇、三乙胺和水的混合物中提取正丁醇的方法，该方法是在共沸精馏过程中通过控制回流时间和回流比工序去掉混合物中三乙胺和水，得到分析纯正丁醇。进一步改进在于，该方法具体包括以下步骤，s1、在低真空状态下升温至正丁醇、三乙胺和水的混合液在塔内回流3-4h；s2、正丁醇、三乙胺和水混合液低真空下在塔内回流3-4h后，再控制回流比1:1或5:1出料，使三乙胺和水在共沸情况下流至真空缓冲罐；s3、待管道内液体转为均相1.5h后，得到重量比为水分≤0.5％，纯度≥99.8％的正丁醇。进一步改进在于，步骤s1中所述低真空状态(根据国家标准gb3163－82，低真空状态为105-102pa)具体的真空度为0.095mpa，即95000pa。进一步改进在于，步骤s1中回流时间具体为3.5h。本发明的有益效果是：与其他物理提纯方法相比，该方法显著提高了最终得到正丁醇溶剂的纯度，为之后再次循环使用减少了诸多繁琐的除水步骤，简化了工艺流程，从而提高了工作效率，可操作性强；同时降低了能耗，大幅减少了废水，不会造成环境污染和资源浪费。具体实施方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实施例，进一步阐述本发明。实施例1将正丁醇/三乙胺/水混合液800g打入精馏塔，开真空，使体系真空度稳定在0.095mpa,升温至正丁醇/三乙胺/水混合液回流，回流3h后出料，控制回流比1:1，使三乙胺和水在共沸情况下流至真空缓冲罐，待出液管到内液体转为均相1.5h后，出料可得水分为0.48％，纯度为99.89％的正丁醇，收率57％。实施例2将正丁醇/三乙胺/水混合液800g打入精馏塔，开真空，使体系真空度稳定在0.095mpa,升温至正丁醇/三乙胺/水混合液回流，回流4h后出料，控制回流比1:1，使三乙胺和水在共沸情况下流至真空缓冲罐，待出液管到内液体转为均相1.5h后，出料可得水分为0.36％，纯度为99.94％的正丁醇，收率55％。实施例3将正丁醇/三乙胺/水混合液800g打入精馏塔，开真空，使体系真空度稳定在0.095mpa,升温至正丁醇/三乙胺/水混合液回流，回流4h后出料，控制回流比5:1，使三乙胺和水在共沸情况下流至真空缓冲罐，待出液管到内液体转为均相1.5h后，出料可得水分为0.21％，纯度为99.94％的正丁醇，收率52％。上述各实施例中的正丁醇/三乙胺/水混合液(即原料)的组分中含水15％-20％(wt)，含三乙胺3％-5％(wt)和含正丁醇75％-82％(wt)。将实验数据制成表格如下：名称实施例1实施例2实施例3原料纯度(wt％)99.8999.9299.94≥75水分(wt％)0.480.360.2118.79收率(％)≥57≥55≥52综合上述数据可以看出，本发明提供的正丁醇提纯方法，可得到水分≤0.5％，纯度≥99.8％(wt)的正丁醇。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。技术特征：技术总结本发明公开了一种从正丁醇、三乙胺和水的混合物中提取正丁醇的方法，该方法是在共沸精馏过程中通过控制回流时间和回流比工序去掉混合物中三乙胺和水，得到分析纯正丁醇。本发明与其他物理提纯方法相比，该方法显著提高了最终得到正丁醇溶剂的纯度，为之后再次循环使用减少了诸多繁琐的除水步骤，简化了工艺流程，从而提高了工作效率，可操作性强；同时降低了能耗，大幅减少了废水，不会造成环境污染和资源浪费。技术研发人员：黄安宁;叶剑飞;高豹受保护的技术使用者：安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司技术研发日：2017.05.05技术公布日：2017.08.08