本发明属于塑料输液容器用聚丙烯组合盖中的配件技术领域，具体涉及一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片及其制备方法。
背景技术：
随着输液治疗的普遍运用，输液包装形式由玻璃包装向塑料包装转变，由开放式向全密闭式转变。全密闭式输液包装主要有软袋和直立式聚丙烯输液袋等。在输液过程中，软袋和直立式聚丙烯输液袋可自动收缩，液体在重力作用下可完全排出，因其不会有空气进入造成二次污染，在市场上被广泛使用。但因为软袋和直立式聚丙烯输液袋的自收缩性，袋内压力较大，加药时刺破密封垫片后，加药孔内有漏液现象，造成药液的损失和污染。
技术实现要素：
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片及其制备方法，可有效解决使用软袋和直立式聚丙烯输液袋时产生的药液泄漏问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片，包括以下重量份的组分：
基础橡胶100份、硫化剂2.5-3.5份、硫化促进剂0.5-0.8份、活化剂3-5份和填充剂6-15份。
进一步地，一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片，包括以下重量份的组分：基础橡胶100份、硫化剂2.8份、硫化促进剂0.6份、活化剂4份和填充剂8份。
进一步地，基础橡胶为聚异戊二烯橡胶。
进一步地，硫化剂为不溶性硫磺或可溶性硫磺。
进一步地，硫化促进剂为二硫代氨基甲酸盐及其衍生物。
进一步地，硫化促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸二甲胺和二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺中的一种或几种。
进一步地，活化剂为氧化锌。
进一步地，填充剂为滑石粉、轻质碳酸钙或重质碳酸钙。
上述高密封性药用合成聚异戊二烯垫片的制备方法，包括以下步骤：
(1)胶料混炼：将基础橡胶置于密炼机中密炼3-5min，加入活化剂和填充剂继续密炼4-6min，然后将密炼胶料转移至开炼机，为防止温度过高引起胶料焦烧，因此需在开炼机上冷却2-4min，最后加入硫化剂和硫化促进剂，开炼5-8min，博通两次后下片，完成胶料混炼；
(2)出片：混炼后的胶料停放4小时后，经过辊压机，制成2mm厚的片材；
(3)硫化：将步骤(2)所得片材置于硫化机中硫化，硫化温度为130-150℃，硫化时间为300-330s，硫化压力为15-20mpa；
(4)冲切：硫化后的物质在冲切机上冲切出所需规格的产品形状；
(5)碱抽提：将冲切后的物质采用质量浓度为0.05％-0.2％的氢氧化钠水溶液进行抽提，抽提温度为115-125℃，抽提时间为30-45min；
(6)酸洗：将步骤(5)所得物质用质量浓度为0.05％-0.2％的酸进行洗涤，洗涤时间为20-30min；
(7)精洗：用纯化水洗涤产品至ph呈中性；
(8)硅化：将二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油浓度为0.5-1.5‰，然后加热至100℃，最后加入步骤(7)所得物质，硅化20-30min后烘干，制得成品。
进一步地，步骤(3)中硫化温度为140℃，硫化压力为18mpa。
进一步地，步骤(6)中所用酸为盐酸、硫酸、草酸或水杨酸。
本发明提供的一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明所使用的硫化剂和硫化促进剂无毒性，适用于医用领域，安全性高，在本发明所提供的特定的硫化剂、硫化促进剂和活化剂，在其组分含量内，硫化速度快，交联程度高，回弹性好即在硫化温度条件下，在聚异戊二烯分子链的双键处产生硫桥，形成三维网状的高分子结构，增加聚异戊二烯橡胶的回弹性；填充剂含量低，胶料弹性好；硅化条件可以润滑垫片表面，防止垫片粘连，使垫片与组合盖组合顺畅。
综上所述，本发明通过特定的配方及含量以及特定的工艺条件使制备的产品密封性能优异。将本发明产品用于输液软袋和直立式聚丙烯输液袋，在输液软袋(2000袋)和直立式聚丙烯输液袋(2000袋)内加药100ml，加药孔内无液体渗出，能满足临床使用密封性要求。
(2)在本发明提供的配方中，硫化剂和硫化促进剂含量低，不析出，医用安全性高，再配合本发明所提供的碱抽提和酸洗工艺，在高温高压及酸碱条件下，能去除硫化过程中产生的小分子等容易析出物，使产品符合《药用合成聚异戊二烯垫片》标准的质量要求，并且使用ph3.5、ph8.0、注射用水、氯化钠水溶液、葡萄糖溶液等进行提取和迁移检测，未检测到硫化剂、硫化促进剂等析出，在输液袋上使用的安全性高。
具体实施方式
实施例1
一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片，包括以下重量份的组分：
基础橡胶100份、可溶性硫磺3.2份、二甲基二硫代氨基甲酸锌0.6份、氧化锌4份和滑石粉14.5份。
上述高密封性药用合成聚异戊二烯垫片的制备方法，包括以下步骤：
(1)胶料混炼：将基础橡胶置于密炼机中密炼3min，加入活化剂和填充剂继续密炼4min，然后将密炼胶料转移至开炼机，为防止胶料温度过高引起焦烧，需在开炼机上冷却4min，最后加入硫化剂和硫化促进剂，开炼6min，博通两次后下片，完成胶料混炼；
(2)出片：混炼后的胶料停放4小时后，经过辊压机，制成2mm厚的片材；
(3)硫化：将步骤(2)所得片材置于硫化机中硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为300s，硫化压力为18mpa；
(4)冲切：硫化后的物质在冲切机上冲切出所需规格的产品形状；
(5)碱抽提：将冲切后的物质采用质量浓度为0.1％的氢氧化钠水溶液进行抽提，抽提温度为125℃，抽提时间为45min；
(6)酸洗：将步骤(5)所得物质用质量浓度为0.05％的硫酸进行洗涤，洗涤时间为25min；
(7)精洗：用纯化水洗涤产品至ph呈中性；
(8)硅化：将二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油浓度为1‰，然后加热至100℃，最后加入步骤(7)所得物质，硅化20min后烘干，制得成品。
实施例2
一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片，包括以下重量份的组分：
基础橡胶100份、不溶性硫磺2.8份、二甲基二硫代氨基甲酸锌0.5份、氧化锌4份和滑石粉8份。
上述高密封性药用合成聚异戊二烯垫片的制备方法，包括以下步骤：
(1)胶料混炼：将基础橡胶置于密炼机中密炼4min，加入活化剂和填充剂继续密炼5min，然后将密炼胶料转移至开炼机，为防止胶料温度过高引起焦烧，需在开炼机上冷却4min，最后加入硫化剂和硫化促进剂，开炼6min，博通两次后下片，完成胶料混炼；
(2)出片：混炼后的胶料停放4小时后，经过辊压机，制成2mm厚的片材；
(3)硫化：将步骤(2)所得片材置于硫化机中硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为320s，硫化压力为18mpa；
(4)冲切：硫化后的物质在冲切机上冲切出所需规格的产品形状；
(5)碱抽提：将冲切后的物质采用质量浓度为0.06％的氢氧化钠水溶液进行抽提，抽提温度为125℃，抽提时间为30min；
(6)酸洗：将步骤(5)所得物质用质量浓度为0.06％的盐酸进行洗涤，洗涤时间为20min；
(7)精洗：用纯化水洗涤产品至ph呈中性；
(8)硅化：将二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油浓度为0.8‰，然后加热至100℃，最后加入步骤(7)所得物质，硅化20min后烘干，制得成品。
实施例3
一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片，包括以下重量份的组分：
基础橡胶100份、不溶性硫磺2.8份、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.6份、氧化锌4份和轻质碳酸钙8份。
上述高密封性药用合成聚异戊二烯垫片的制备方法，包括以下步骤：
(1)胶料混炼：将基础橡胶置于密炼机中密炼4min，加入活化剂和填充剂继续密炼6min，然后将密炼胶料转移至开炼机，为防止胶料温度过高引起焦烧，需在开炼机上冷却3min，最后加入硫化剂和硫化促进剂，开炼6min，博通两次后下片，完成胶料混炼；
(2)出片：混炼后的胶料停放4小时后，经过辊压机，制成2mm厚的片材；
(3)硫化：将步骤(2)所得片材置于硫化机中硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为320s，硫化压力为18mpa；
(4)冲切：硫化后的物质在冲切机上冲切出所需规格的产品形状；
(5)碱抽提：将冲切后的物质采用质量浓度为0.1％的氢氧化钠水溶液进行抽提，抽提温度为125℃，抽提时间为45min；
(6)酸洗：将步骤(5)所得物质用质量浓度为0.1％的盐酸进行洗涤，洗涤时间为20min；
(7)精洗：用纯化水洗涤产品至ph呈中性；
(8)硅化：将二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油浓度为0.5‰，然后加热至100℃，最后加入步骤(7)所得物质，硅化30min后烘干，制得成品。
实施例4
一种高密封性药用合成聚异戊二烯垫片，包括以下重量份的组分：
基础橡胶100份、不溶性硫磺3.5份、二甲基二硫代氨基甲酸锌0.6份、氧化锌4.5份和重质碳酸钙12份。
上述高密封性药用合成聚异戊二烯垫片的制备方法，包括以下步骤：
(1)胶料混炼：将基础橡胶置于密炼机中密炼3min，加入活化剂和填充剂继续密炼4min，然后将密炼胶料转移至开炼机，为防止胶料温度过高引起焦烧，需在开炼机上冷却3min，最后加入硫化剂和硫化促进剂，开炼7min，博通两次后下片，完成胶料混炼；
(2)出片：混炼后的胶料停放4小时后，经过辊压机，制成2mm厚的片材；
(3)硫化：将步骤(2)所得片材置于硫化机中硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为300s，硫化压力为18mpa；
(4)冲切：硫化后的物质在冲切机上冲切出所需规格的产品形状；
(5)碱抽提：将冲切后的物质采用质量浓度为0.16％的氢氧化钠水溶液进行抽提，抽提温度为125℃，抽提时间为45min；
(6)酸洗：将步骤(5)所得物质用质量浓度为0.08％的硫酸进行洗涤，洗涤时间为20min；
(7)精洗：用纯化水洗涤产品至ph呈中性；
(8)硅化：将二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油浓度为1.2‰，然后加热至100℃，最后加入步骤(7)所得物质，硅化20min后烘干，制得成品。
实施例1-4中高密封性药用合成聚异戊二烯垫片的配方和工艺参数见表1：
表1实施例1-4产品配方和工艺参数
测定实施例1-4产品的性能，结果见表2：
表2实施例1-4产品的性能
在本发明所提供的硫化剂和硫化促进剂组分含量内，产品硫化程度高，密封性优异，不析出，通过碱抽提和酸洗能进一步去除未反应的硫化剂、硫化促进剂和硫化产生的小分子物质，产品能满足输液安全性的要求。实施例1-4按《ybb00232004-2015药用合成聚异二烯垫片》标准检验，均符合要求。模拟临床试验时，分别在输液软袋(2000袋)和直立式聚丙烯输液袋(2000袋)内加药100ml，加药孔内无液体渗出，能满足高密封性的要求。尤其按实施例3制备的产品，不但能满足输液使用的安全性和密封性的要求，按《ybb00232004-2015药用合成聚异二烯垫片》标准检验，其化学性能指标最优。