本发明属于高分子化合物技术领域，具体涉及一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法。
背景技术：
对苯二甲酸二辛酯(dotp)是聚氯乙烯(pvc)塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(dop)相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低，使用dotp能完全满足电线电缆耐温等级要求，可广泛应用于耐70℃电缆料(国际电工委员会iec标准)及其它各种pvc软质制品中。dotp除了大量用于电缆料、pvc的增塑剂外，也可用于人造革膜的生产。此外，dotp具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂，还可用于合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂、润滑剂添加剂、亦可作为纸张的软化剂。
现有技术中，对苯二甲酸二辛酯的常用制备工艺为对苯二甲酸直接酯化法，但是这种方法成本高昂，制备出对苯二甲酸二辛酯耗费时间长，催化剂用量大。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供了一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)对苯二甲酸预处理
取原料对苯二甲酸置于-10℃冷库中冷冻处理60-80分钟，然后在80-90℃下真空脱水至含水量0.1％以下，真空度0.01-0.04mpa，待用；
(2)辛醇预处理
取原料辛醇，于-15℃环境中冷冻静置处理35-45分钟，离心分离取上层清液，待用；
(3)催化反应
将处理好的所述对苯二甲酸、辛醇按摩尔比1-1.5:3-3.5置于反应釜中，其中先加入辛醇，再加入对苯二甲酸，有助于原料混合均匀、充分反应，然后加入0.5％-1.1％对苯二甲酸质量份数的催化剂a，缓慢加热，加热过程中使用搅拌机不断搅拌，搅拌速度30-45r/min；待反应釜中温度升高至190-210℃，再加入0.1-0.13％对苯二甲酸质量份数的催化剂b，保温、回流反应3-4小时，得半成品；
(4)提纯得成品
将步骤(3)所得半成品经过减压蒸馏除辛醇、冷却脱水操作后，过滤，得成品；
进一步的，所述催化剂a，由双对甲苯磺酸二丁基锡、硫酸按质量比25-30:1混合后制得；
进一步的，所述催化剂b，由钛酸四丁酯、辛酸亚锡按质量比22-28:1混合后制得。
本发明的有益效果：经过实验，本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，大大缩短了tpa酯化法制备对苯二甲酸二辛酯的时间，现有技术需要5-7小时才能使tpa酯化反应完全，而本发明通过优化催化剂的种类和添加温度与添加时间，使得制备时间只需3-5小时，大大降低了企业的生产成本，同时，经过步骤(1)、(2)处理过的原料含水量更低，更有助于后续分离提纯操作，进一步提升了产品的品质。
具体实施方式
实施例1
一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)对苯二甲酸预处理
取原料对苯二甲酸置于-10℃冷库中冷冻处理60分钟，然后在80℃下真空脱水至含水量0.1％以下，真空度0.01mpa，待用；
(2)辛醇预处理
取原料辛醇，于-15℃环境中冷冻静置处理35分钟，离心分离取上层清液，待用；
(3)催化反应
将处理好的所述对苯二甲酸、辛醇按摩尔比1:3置于反应釜中，其中先加入辛醇，再加入对苯二甲酸，有助于原料混合均匀、充分反应，然后加入0.5％对苯二甲酸质量份数的催化剂a，缓慢加热，加热过程中使用搅拌机不断搅拌，搅拌速度30r/min；待反应釜中温度升高至190℃，再加入0.1％对苯二甲酸质量份数的催化剂b，保温、回流反应3小时，得半成品；
(4)提纯得成品
将步骤(3)所得半成品经过减压蒸馏除辛醇、冷却脱水操作后，过滤，得成品；
进一步的，所述催化剂a，由双对甲苯磺酸二丁基锡、硫酸按质量比25:1混合后制得；
进一步的，所述催化剂b，由钛酸四丁酯、辛酸亚锡按质量比22:1混合后制得。
实施例2
一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)对苯二甲酸预处理
取原料对苯二甲酸置于-10℃冷库中冷冻处理80分钟，然后在90℃下真空脱水至含水量0.1％以下，真空度0.04mpa，待用；
(2)辛醇预处理
取原料辛醇，于-15℃环境中冷冻静置处理45分钟，离心分离取上层清液，待用；
(3)催化反应
将处理好的所述对苯二甲酸、辛醇按摩尔比1.5:3.5置于反应釜中，其中先加入辛醇，再加入对苯二甲酸，有助于原料混合均匀、充分反应，然后加入1.1％对苯二甲酸质量份数的催化剂a，缓慢加热，加热过程中使用搅拌机不断搅拌，搅拌速度45r/min；待反应釜中温度升高至210℃，再加入0.13％对苯二甲酸质量份数的催化剂b，保温、回流反应4小时，得半成品；
(4)提纯得成品
将步骤(3)所得半成品经过减压蒸馏除辛醇、冷却脱水操作后，过滤，得成品；
进一步的，所述催化剂a，由双对甲苯磺酸二丁基锡、硫酸按质量比30:1混合后制得；
进一步的，所述催化剂b，由钛酸四丁酯、辛酸亚锡按质量比28:1混合后制得。
实施例3
一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，具体为以下步骤：
(1)对苯二甲酸预处理
取原料对苯二甲酸置于-10℃冷库中冷冻处理70分钟，然后在85℃下真空脱水至含水量0.1％以下，真空度0.03mpa，待用；
(2)辛醇预处理
取原料辛醇，于-15℃环境中冷冻静置处理40分钟，离心分离取上层清液，待用；
(3)催化反应
将处理好的所述对苯二甲酸、辛醇按摩尔比1.2:3.3置于反应釜中，其中先加入辛醇，再加入对苯二甲酸，有助于原料混合均匀、充分反应，然后加入0.8％对苯二甲酸质量份数的催化剂a，缓慢加热，加热过程中使用搅拌机不断搅拌，搅拌速度40r/min；待反应釜中温度升高至200℃，再加入0.11％对苯二甲酸质量份数的催化剂b，保温、回流反应3.5小时，得半成品；
(4)提纯得成品
将步骤(3)所得半成品经过减压蒸馏除辛醇、冷却脱水操作后，过滤，得成品；
进一步的，所述催化剂a，由双对甲苯磺酸二丁基锡、硫酸按质量比28:1混合后制得；
进一步的，所述催化剂b，由钛酸四丁酯、辛酸亚锡按质量比26:1混合后制得。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，不进行步骤(1)所述操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，不进行步骤(2)所述操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例3相比，不进行步骤(3)所述操作，仅使用常规方法制备，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的对苯二甲酸直接酯化法制备对苯二甲酸二辛酯。
经过实验，本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，大大缩短了tpa酯化法制备对苯二甲酸二辛酯的时间，现有技术需要5-7小时才能使tpa酯化反应完全，而本发明通过优化催化剂的种类和添加温度与添加时间，使得制备时间只需3-5小时，大大降低了企业的生产成本，同时，经过步骤(1)、(2)处理过的原料含水量更低，更有助于后续分离提纯操作，进一步提升了产品的品质。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。