本发明涉及聚氨酯产品的制备方法技术领域，具体为一种柔软封闭型聚氨酯固化剂的制备方法。
背景技术：
聚氨酯固化剂是一种广泛应用与涂料、粘合剂等领域的合成材料。现在国内外聚氨酯固化剂的生产方法多是tdi/tmp的加成物，在此生产过程中会有残留的与游离的tdi单体，毒性较大，多采用薄膜蒸发的方式除去游离的单体。
中国专利cn200910062371公开了一种部分封闭型聚氨酯固化剂的制备方法，用mdi和低聚物多元醇反应，然后再与封闭剂反应，制得毒性较小的固化剂，而且固化速率可调，但若是应用到软性基材，不知手感如何。
本发明使用含较长侧链的低聚物多元醇对固化剂进行改性，使得产品更柔软，在软性基材上使用，固化效果好，而且不影响手感。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种柔软封闭型聚氨酯固化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种柔软封闭型聚氨酯固化剂的制备方法，主要由异氰酸酯和含有较长侧链的低聚物多元醇反应制得端-nco基聚氨酯预聚体，然后端-nco基聚氨酯预聚体再与异氰酸酯类封闭剂反应即得，所述柔软封闭型聚氨酯固化剂的制备方法具有以下特征：a)含有较长侧链的低聚物多元醇，占预聚体总量的5.0-20.0wt％；b)制得的固化剂相对柔软。
优选的，所述的异氰酸酯是50-80重量份的hdi三聚体。
优选的，所述的含有较长侧链的低聚物多元醇具有下面结构：
其数均分子量在1000-4000g/mol，按重量份计算，占预聚体总量的5-20。
优选的，所述的异氰酸酯类封闭剂是含活泼氢的异氰酸酯封闭剂，包括苯酚、甲醇、乙醇、甲乙酮肟和/或ε-己内酰胺，按重量份计算，占预聚体总量的5.5-30.5。
优选的，往三口烧瓶中加入异氰酸酯和含有较长侧链的低聚物多元醇，在氮气的保护下，70-80℃反应2-3h；然后降温至50-60℃，缓慢加入封闭剂，60-70℃反应3-5h即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该柔软封闭型聚氨酯固化剂，本发明具有手感柔软、毒性低、贮存稳定性好等特点；并且制备方法简易操作，易控制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或者位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”、“第三”、“第四”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性。
本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限制，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、应做广义理解，例如，可以是连接，也可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供一种技术方案：一种柔软封闭型聚氨酯固化剂的制备方法，主要由异氰酸酯和含有较长侧链的低聚物多元醇反应制得端-nco基聚氨酯预聚体，然后端-nco基聚氨酯预聚体再与异氰酸酯类封闭剂反应即得，所述柔软封闭型聚氨酯固化剂的制备方法具有以下特征：a)含有较长侧链的低聚物多元醇，占预聚体总量的5.0-20.0wt％；b)制得的固化剂相对柔软。
优选的，所述的异氰酸酯是50-80重量份的hdi三聚体。
优选的，所述的含有较长侧链的低聚物多元醇具有下面结构：
其数均分子量在1000-4000g/mol，按重量份计算，占预聚体总量的5-20。
优选的，所述的异氰酸酯类封闭剂是含活泼氢的异氰酸酯封闭剂，包括苯酚、甲醇、乙醇、甲乙酮肟和/或ε-己内酰胺，按重量份计算，占预聚体总量的5.5-30.5。
优选的，往三口烧瓶中加入异氰酸酯和含有较长侧链的低聚物多元醇，在氮气的保护下，70-80℃反应2-3h；然后降温至50-60℃，缓慢加入封闭剂，60-70℃反应3-5h即可。
对比实施例
往三口烧瓶中加入100ghdi三聚体和20g聚氧丙烯二元醇(分子量2000)，在氮气的保护下，70℃反应3h；然后降温至60℃，缓慢加入42g甲乙酮肟，70℃反应5h即可，标记为sample0。
实施例1
往三口烧瓶中加入100ghdi三聚体和12g侧链为聚氧乙烯的二元醇(分子量1200)，在氮气的保护下，70℃反应3h；然后降温至60℃，缓慢加入42g甲乙酮肟，70℃反应5h即可，标记为sample1。
实施例2
往三口烧瓶中加入100ghdi三聚体和18g侧链为聚氧乙烯二元醇(分子量2000)，在氮气的保护下，80℃反应2h；然后降温至50℃，缓慢加入28.5g乙醇，60℃反应5h即可，标记为sample2。
实施例3
往三口烧瓶中加入100ghdi三聚体和30g侧链为聚氧乙烯二元醇(分子量3000)，在氮气的保护下，70℃反应3h；然后降温至50-60℃，缓慢加入42g甲乙酮肟，70℃反应5h即可，标记为sample3。
测试方法：分别把4个固化剂按照同样的比例加入到同一种涂层胶中，同样的涂布量刮涂于同一块针织布上，150℃烘5分钟，取出，冷至常温，摸手感。
通过上面的测试方法，可以发现用含侧链的多元醇制备的固化剂具有更好的手感，而且随着含侧链多元醇含量的增加，手感更好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。