从环己醇精馏塔釜液中回收环己醇的方法与流程

本发明属于化工技术领域，具体涉及从环己醇精馏塔釜液中回收环己醇的方法。

背景技术：

目前在工业上通常采用环己烷氧化法和环己烯水合法来制备环己醇，不可避免的会产生二环己基醚、亚环己基环己烷和1-环己基环己烯等副产物。现有技术通过精馏得到部分高纯度的环己醇，部分环己醇和重组分构成釜液。釜液中环己醇含量高达68%，所以有必要对环己醇进行回收，不仅有利于废物利用，而且减少环境污染。

技术实现要素：

以充分回收环己醇精馏塔釜液中的环己醇为目的，本发明提出一种从环己醇精馏塔釜液中回收环己醇的方法。

为实现本发明的目的，本发明采用双塔连用、减压精馏、用水作萃取剂的方法。具体通过以下技术方案来实现：

首先采用环己醇回收装置，该装置包括精馏塔、储罐和冷却器，其特征在于，精馏塔采用双塔，通过泵和储罐a串联连接；第一精馏塔顶部通过管道连接全凝器a，全凝器a连接储罐b,第二精馏塔顶部通过管道连接全凝器b，全凝器b连接储罐c,储罐c通过阀门同时并联连接储罐b和储罐d；全凝器b同时并联连接全凝器a和真空泵；第二精馏塔底部分别连接萃取剂输送泵和出料泵，出料泵连接储罐e。

每个精馏塔内顶部安装有冷却器。底部连接输料泵。

所述装置中精馏塔以陶瓷拉西环为填料。所述装置中萃取剂为去离子水。

将环己醇精馏塔釜液泵入第一精馏塔，塔釜逐渐升至90-100℃，塔顶60-70℃，冷却器温度控制在70-80℃。轻组分通过全凝器a液化流入储罐b，釜液泵入储罐a降至常温，然后泵入第二精馏塔，同时向第二精馏塔泵入上述釜液重量25%的萃取剂，并搅拌。将第二精馏塔塔釜逐渐升至60-70℃，塔顶40-50℃，塔顶冷却器温度控制在50-55℃。塔顶冷却器使重组分与水的共沸物回流，轻组分与水的共沸物得到提纯，轻组分通过全凝器b液化流入储罐c,静置分液，下层水放入储罐d，上层轻组分流入储罐b。釜液泵入储罐e。

优选：第一精馏塔冷却器用水冷却，温度控制在80℃，第二精馏塔冷却器用水冷却，温度控制在50℃。

本发明原理及创新点在于：

1、第一精馏塔塔顶冷却器起到回流重组分提纯轻组分的作用，轻组分通过全凝器流入储罐b，釜液泵入储罐a,由于两塔反应时间和温度不同，该储罐a起冷却和缓冲作用。

2、水与环己醇形成共沸物，其沸点低于釜液中其他组成与水形成共沸物的沸点，水和环己醇的共沸物优先馏出。水廉价易得，且与环己醇基本不互溶，馏出组分分层，易于分离出高纯度的环己醇，从而达到回收环己醇的目的。

本发明优点在于：该方法以水作为萃取剂，廉价易得，对环境无危害，且操作简单，在运行过程中所需温度低，故而降低了能耗，投入成本低，能够很好地回收环己醇精馏塔釜液中的环己醇，回收环己醇纯度达92%以上，环己醇总收率达82%以上。能很好地实现环己醇精馏塔釜液中的环己醇回收，经济而且环保。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图,图中，1-第一精馏塔，2-冷却器a，3-全凝器a，4-储罐b，5-冷却器b，6-第二精馏塔，7-全凝器b，8-储罐c，9-储罐d，10-真空泵，11-储罐e，12-萃取剂输送泵,13-出料泵，14-输送泵c,15-储罐a,16-输送泵b,17-输送泵a。

图2为本发明进行处理前环己醇精馏塔釜液的气相色谱图。

图3为本发明实施例1进行环己醇回收后釜液的气相色谱图。

图4为本发明实施例1回收轻组分的气相色谱图。

图5为本发明本发明实施例2进行环己醇回收后釜液的气相色谱图。

图6为本发明本发明实施例2回收轻组分的气相色谱图。

图7为本发明本发明实施例3进行环己醇回收后釜液的气相色谱图。

图8为本发明本发明实施例3回收轻组分的气相色谱图。

具体实施方案

为对本发明进行更好地说明，结合附图进行详细说明。

实施例1

装置如图1。将500ml环己醇精馏塔釜液泵入第一精馏塔(1)，负压0.1mpa，塔釜逐渐升至100℃，塔顶60℃，冷却器温度控制80℃。轻组分通过全凝器a液化流入储罐b(4)，得到环己醇；釜液泵入储罐a(15)降至常温，泵入第二精馏塔(6)，同时向第二精馏塔(6)泵入上述釜液重量25%的去离子水，并搅拌1h。第二精馏塔(6)塔釜逐渐升至60℃，塔顶44℃，塔顶冷却器控制50℃。塔顶冷却器使重组分与水的共沸物回流，轻组分与水的共沸物得到提纯，轻组分通过全凝器b(7)液化流入储罐c(8),静置分液，下层水放入储罐d(9)，上层轻组分流入储罐b(4)，得到环己醇。

环己醇精馏塔釜液气相色谱图见图2，按本发明方法回收环己醇后的釜液气相色谱图见图3，回收得到轻组分气相色谱图见图4。

回收环己醇纯度97%，

环己醇总收率=385×95%/500×83%×100%=88.13%。

实施例2

装置如图1。将500ml环己醇精馏塔釜液泵入第一精馏塔（1），负压0.1mpa，塔釜逐渐升至100℃，塔顶60℃，冷却器控制80℃。轻组分通过全凝器a液化流入储罐b(4)，得到环己醇；釜液泵入储罐a(15)降至常温，泵入第二精馏塔(6)，同时向第二精馏塔(6)泵入上述釜液重量30%的去离子水，并搅拌1h。第二精馏塔(6)塔釜逐渐升至65℃，塔顶50℃，塔顶冷却器控制55℃。塔顶冷却器使重组分与水的共沸物回流，轻组分与水的共沸物得到提纯，轻组分通过全凝器b(7)液化流入储罐c(8),静置分液，下层水放入储罐d(9)，上层轻组分流入储罐b(4)，得到环己醇。

按本发明回收环己醇后的釜液气相色谱图见图5，回收得到轻组分气相色谱图见图6。

回收环己醇纯度92%，

环己醇总收率=397×92%/500×83%×100%=88%。

实施例3

装置如图1。将500ml环己醇精馏塔釜液泵入第一精馏塔（1），负压0.1mpa，塔釜逐渐升至90℃，塔顶70℃，冷却器控制75℃。轻组分通过全凝器液化流入储罐b(4)，得到环己醇；釜液泵入储罐a(15)降至常温，泵入第二精馏塔(6)，同时向第二精馏塔(6)泵入上述釜液重量20%的去离子水，并搅拌1h。第二精馏塔(6)塔釜逐渐升至60℃，塔顶40℃，塔顶冷却器控制50℃。塔顶冷却器使重组分与水的共沸物回流，轻组分与水的共沸物得到提纯，轻组分通过全凝器b(7)液化流入储罐c(8),静置分液，下层水放入储罐d(9)，上层轻组分流入储罐b(4)，得到环己醇。

按本发明回收环己醇后的釜液气相色谱图见图7，回收得到轻组分气相色谱图见图8。

回收环己醇纯度95%，

环己醇总收率=355×97%/500×83%×100%=82.97%。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种从环己醇精馏塔釜液中回收环己醇的方法，属化工技术领域。该方法在双塔模式下以水为萃取剂从环己醇精馏塔釜液中回收环己醇，釜液首先泵入第一精馏塔对环己醇精馏塔釜液进行减压精馏，而后其釜液泵入第二精馏塔以水作萃取剂,进行减压精馏，塔顶馏出液静置分液，上层馏分与第一精馏塔的馏出液整合到一处，从第二精馏塔塔釜得到重组分。本发明用水作萃取剂，经济环保，精馏过程所需温度低，提高了环己醇的回收率和回收环己醇的纯度，提高了经济效益。

技术研发人员：任保增;李涛;杨涛
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：2017.07.03
技术公布日：2017.09.01