一种具有抗骨质疏松功效的巴戟天多糖类成分提取方法与流程

文档序号:11766718阅读:466来源:国知局

技术领域:

本发明涉及中药提取技术领域,具体涉及一种具有抗骨质疏松功效的巴戟天多糖类成分提取方法。



背景技术:

巴戟天,双子叶植物茜草科,长3-13cm,宽1.5-5cm。巴戟天的干燥根呈扁圆柱形,略弯曲。到目前为止,已从巴戟天属植物中分离和鉴定出的化学成分主要有蒽醌、环烯醚萜、低聚糖、多糖等。其中,多糖类成分在食品、医药、保健品等方面有着广泛的应用。

目前,巴戟天多糖类成分提取方法主要包括水提法、热浸提法和纤维素酶水解法。在这些方法中,热浸提法具有设备投资少、工艺简单、提取率较高的特点。而提取所得产品中多糖类成分的纯度也属于评价提取方法优劣性的关键指标,所用提取方法不止要具有上述特点,还需通过相匹配的分离纯化方法去除杂质,提高多糖类成分的纯度,从而利于制成具有抗骨质疏松功效的药物制剂。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种清洗用水量少、目标产品提取得率高且纯度好的具有抗骨质疏松功效的巴戟天多糖类成分提取方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:

一种具有抗骨质疏松功效的巴戟天多糖类成分提取方法,包括如下步骤:

(1)清洗:将巴戟天放入清洗液中浸泡5-10min,并用3-5倍巴戟天干重的清水清洗两次,每次搅拌5-10min;

(2)干燥粉碎:将经清洗后的巴戟天用45-50℃热风风干,并粉碎成粉末,过100目筛;

(3)提取:将上述所制巴戟天粉末回流水提三次,每次用水量为巴戟天干重的5-8倍,每次提取1-3h,并且每次加入巴戟天干重0.5-1%的促提剂,合并滤液,滤液经减压浓缩至比重达到1.11-1.15,待自然冷却至室温后加入95%乙醇,使所得混合液中乙醇浓度达到80%,充分搅拌,静置5-8h,再次过滤,即得多糖粗品;

(4)溶解:将上述所得多糖粗品加蒸馏水溶解,过滤,除去不溶性杂质,所得滤液即为待纯化液;

(5)一次纯化:将所得待纯化液上聚酰胺柱,控制出液速度在0.5-1ml/min;并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在1-2ml/min,收集洗脱液,即得一次洗脱液;

(6)二次纯化:将一次洗脱液经减压浓缩后上deae-纤维素阴离子柱,控制出液速度在0.5-1ml/min,并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在1-2ml/min,收集洗脱液,即得二次洗脱液;

(7)干燥:将上述所得二次洗脱液经喷雾干燥后粉碎,即得巴戟天多糖类成分。

所述清洗液由如下重量份数的原料制成:壳寡糖/预胶化淀粉15-20份、微晶纤维素5-10份、医药级聚乙烯醇0.5-1份、大豆低聚糖0.5-1份、食品级滑石粉0.5-1份、氢化蓖麻油0.3-0.5份、水100-200份,其制备方法为:向微晶纤维素中加入医药级聚乙烯醇和氢化蓖麻油,升温至110-115℃保温研磨30min,即得改性微晶纤维素,待自然冷却至室温后再加入大豆低聚糖和食品级滑石粉,充分搅拌后于-5-0℃环境中密封静置1h,然后加入壳寡糖/预胶化淀粉和30-35℃水,搅拌均匀后送入球磨机中,球磨至出料粒度小于30μm。

所述壳寡糖/预胶化淀粉由壳寡糖和预胶化淀粉复合而成,其制备方法为:搅拌下向壳寡糖中加入35-40℃水,待壳寡糖完全溶解后停止加水,于35-40℃下保温搅拌10min,再加入氢化棕榈油和丁基羟基茴香醚,升温至回流状态保温搅拌5min,然后加入预胶化淀粉,继续回流保温搅拌10min,所得混合物以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得壳寡糖/预胶化淀粉。

所述壳寡糖、氢化棕榈油、丁基羟基茴香醚和预胶化淀粉的质量比为5-10:0.5-1:0.2-0.5:10-15。

所述促提剂由如下重量份数的原料制成:田菁胶/多聚谷氨酸3-5份、糯米粉2-3份、泊洛沙姆0.5-1份、羟乙基纤维素0.5-1份、聚乙二醇40000.1-0.3份、甘草酸二钾0.05-0.1份、小苏打粉0.05-0.1份,其制备方法为:向糯米粉中加入泊洛沙姆和甘草酸二钾,升温至75-80℃保温研磨10min,然后加入聚乙二醇4000和小苏打粉,继续升温至105-110℃保温研磨15min,即得改性糯米粉,待自然冷却至室温后再加入田菁胶/多聚谷氨酸和羟乙基纤维素,充分混合后经真空压缩成块,并于0-5℃环境中密封静置1h,最后经粉碎机制成粉末,过300目筛,即得促提剂。

所述田菁胶/多聚谷氨酸由田菁胶和多聚谷氨酸复合而成,其制备方法为:将田菁胶和藻酸丙二醇酯升温至80-85℃保温研磨5min,再加入多聚谷氨酸和橄榄油,继续在80-85℃保温研磨15min,向所得混合物中加入15-20℃水,充分搅拌后于15-20℃下保温静置30min,然后将所得混合液送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得田菁胶/多聚谷氨酸。

所述田菁胶、藻酸丙二醇酯、多聚谷氨酸、橄榄油和水的重量比为3-5:0.5-1:2-3:0.1-0.3:25-30。

本发明的有益效果是:

(1)通过清洗液的使用,在减少药材清洗用水量的同时提高对药材上附着杂质的清除率,清除率达到99.9以上,同时该清洗液即使残留在药材上也不存在服用安全性隐患;

(2)通过热风风干操作,在降低烘干温度保证药材热稳定性的基础上进一步提高药材上附着杂质的清除率,将清除率进一步提高到99.98%以上,同时有效清除药材上残留的清洗液成分;

(3)利用水提醇沉法对巴戟天多糖类成分进行提取,并在促提剂协助下显著提高多糖类成分的提取得率,经分离、纯化后的多糖类成分提取得率达到30mg/g以上;

(4)利用聚酰胺柱和deae-纤维素阴离子柱对巴戟天多糖类成分进行分离纯化,有效分离和去除其他药物活性成分及杂质,从而提高所得多糖类成分的纯度,最终产品中多糖类成分的纯度达到80%以上;

(5)利用所述提取方法制得的巴戟天多糖类成分经试验证明其具有优异的抗骨质疏松功效,试验给药组的股骨骨密度、骨灰重、骨钙含量和骨磷含量与正常对照组处于近似水平。

具体实施方式:

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例1

(1)清洗:将巴戟天放入清洗液中浸泡10min,并用5倍巴戟天干重的清水清洗两次,每次搅拌5min;

(2)干燥粉碎:将经清洗后的巴戟天用45-50℃热风风干,并粉碎成粉末,过100目筛;

(3)提取:将上述所制巴戟天粉末回流水提三次,每次用水量为巴戟天干重的5倍,每次提取1.5h,并且每次加入巴戟天干重0.5%的促提剂,合并滤液,滤液经减压浓缩至比重达到1.11-1.15,待自然冷却至室温后加入95%乙醇,使所得混合液中乙醇浓度达到80%,充分搅拌,静置5h,再次过滤,即得多糖粗品;

(4)溶解:将上述所得多糖粗品加蒸馏水溶解,过滤,除去不溶性杂质,所得滤液即为待纯化液;

(5)一次纯化:将所得待纯化液上聚酰胺柱,控制出液速度在0.5ml/min;并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得一次洗脱液;

(6)二次纯化:将一次洗脱液经减压浓缩后上deae-纤维素阴离子柱,控制出液速度在0.5ml/min,并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得二次洗脱液;

(7)干燥:将上述所得二次洗脱液经喷雾干燥后粉碎,即得巴戟天多糖类成分。

清洗液的制备:向5kg微晶纤维素中加入0.5kg医药级聚乙烯醇和0.3kg氢化蓖麻油,升温至110-115℃保温研磨30min,即得改性微晶纤维素,待自然冷却至室温后再加入0.5kg大豆低聚糖和0.5kg食品级滑石粉,充分搅拌后于-5-0℃环境中密封静置1h,然后加入15kg壳寡糖/预胶化淀粉和200kg30-35℃水,搅拌均匀后送入球磨机中,球磨至出料粒度小于30μm。

壳寡糖/预胶化淀粉的制备:搅拌下向10kg壳寡糖中加入35-40℃水,待壳寡糖完全溶解后停止加水,于35-40℃下保温搅拌10min,再加入0.5kg氢化棕榈油和0.2kg丁基羟基茴香醚,升温至回流状态保温搅拌5min,然后加入15kg预胶化淀粉,继续回流保温搅拌10min,所得混合物以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得壳寡糖/预胶化淀粉。

促提剂的制备:向20g糯米粉中加入5g泊洛沙姆和0.5g甘草酸二钾,升温至75-80℃保温研磨10min,然后加入1g聚乙二醇4000和0.5g小苏打粉,继续升温至105-110℃保温研磨15min,即得改性糯米粉,待自然冷却至室温后再加入30g田菁胶/多聚谷氨酸和5g羟乙基纤维素,充分混合后经真空压缩成块,并于0-5℃环境中密封静置1h,最后经粉碎机制成粉末,过300目筛,即得促提剂。

田菁胶/多聚谷氨酸的制备:将50g田菁胶和5g藻酸丙二醇酯升温至80-85℃保温研磨5min,再加入30g多聚谷氨酸和2g橄榄油,继续在80-85℃保温研磨15min,向所得混合物中加入300g15-20℃水,充分搅拌后于15-20℃下保温静置30min,然后将所得混合液送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得田菁胶/多聚谷氨酸。

实施例2

(1)清洗:将巴戟天放入清洗液中浸泡10min,并用5倍巴戟天干重的清水清洗两次,每次搅拌5min;

(2)干燥粉碎:将经清洗后的巴戟天用45-50℃热风风干,并粉碎成粉末,过100目筛;

(3)提取:将上述所制巴戟天粉末回流水提三次,每次用水量为巴戟天干重的5倍,每次提取1.5h,并且每次加入巴戟天干重0.5%的促提剂,合并滤液,滤液经减压浓缩至比重达到1.11-1.15,待自然冷却至室温后加入95%乙醇,使所得混合液中乙醇浓度达到80%,充分搅拌,静置5h,再次过滤,即得多糖粗品;

(4)溶解:将上述所得多糖粗品加蒸馏水溶解,过滤,除去不溶性杂质,所得滤液即为待纯化液;

(5)一次纯化:将所得待纯化液上聚酰胺柱,控制出液速度在0.5ml/min;并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得一次洗脱液;

(6)二次纯化:将一次洗脱液经减压浓缩后上deae-纤维素阴离子柱,控制出液速度在0.5ml/min,并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得二次洗脱液;

(7)干燥:将上述所得二次洗脱液经喷雾干燥后粉碎,即得巴戟天多糖类成分。

清洗液的制备:向10kg微晶纤维素中加入1kg医药级聚乙烯醇和0.3kg氢化蓖麻油,升温至110-115℃保温研磨30min,即得改性微晶纤维素,待自然冷却至室温后再加入0.5kg大豆低聚糖和0.5kg食品级滑石粉,充分搅拌后于-5-0℃环境中密封静置1h,然后加入20kg壳寡糖/预胶化淀粉和200kg30-35℃水,搅拌均匀后送入球磨机中,球磨至出料粒度小于30μm。

壳寡糖/预胶化淀粉的制备:搅拌下向5kg壳寡糖中加入35-40℃水,待壳寡糖完全溶解后停止加水,于35-40℃下保温搅拌10min,再加入0.5kg氢化棕榈油和0.2kg丁基羟基茴香醚,升温至回流状态保温搅拌5min,然后加入10kg预胶化淀粉,继续回流保温搅拌10min,所得混合物以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得壳寡糖/预胶化淀粉。

促提剂的制备:向30g糯米粉中加入10g泊洛沙姆和0.5g甘草酸二钾,升温至75-80℃保温研磨10min,然后加入3g聚乙二醇4000和0.5g小苏打粉,继续升温至105-110℃保温研磨15min,即得改性糯米粉,待自然冷却至室温后再加入50g田菁胶/多聚谷氨酸和10g羟乙基纤维素,充分混合后经真空压缩成块,并于0-5℃环境中密封静置1h,最后经粉碎机制成粉末,过300目筛,即得促提剂。

田菁胶/多聚谷氨酸的制备:将30g田菁胶和5g藻酸丙二醇酯升温至80-85℃保温研磨5min,再加入20g多聚谷氨酸和2g橄榄油,继续在80-85℃保温研磨15min,向所得混合物中加入300g15-20℃水,充分搅拌后于15-20℃下保温静置30min,然后将所得混合液送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得田菁胶/多聚谷氨酸。

对照例1

(1)清洗:将巴戟天放入清洗液中浸泡10min,并用5倍巴戟天干重的清水清洗两次,每次搅拌5min;

(2)干燥粉碎:将经清洗后的巴戟天用45-50℃热风风干,并粉碎成粉末,过100目筛;

(3)提取:将上述所制巴戟天粉末回流水提三次,每次用水量为巴戟天干重的5倍,每次提取1.5h,并且每次加入巴戟天干重0.5%的促提剂,合并滤液,滤液经减压浓缩至比重达到1.11-1.15,待自然冷却至室温后加入95%乙醇,使所得混合液中乙醇浓度达到80%,充分搅拌,静置5h,再次过滤,即得多糖粗品;

(4)溶解:将上述所得多糖粗品加蒸馏水溶解,过滤,除去不溶性杂质,所得滤液即为待纯化液;

(5)纯化:将所得待纯化液上聚酰胺柱,控制出液速度在0.5ml/min;并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液;

(6)干燥:将上述所得洗脱液经喷雾干燥后粉碎,即得巴戟天多糖类成分。

清洗液的制备:向10kg微晶纤维素中加入0.5kg大豆低聚糖和0.5kg食品级滑石粉,充分搅拌后于-5-0℃环境中密封静置1h,然后加入20kg壳寡糖/预胶化淀粉和200kg30-35℃水,搅拌均匀后送入球磨机中,球磨至出料粒度小于30μm。

壳寡糖/预胶化淀粉的制备:搅拌下向5kg壳寡糖中加入35-40℃水,待壳寡糖完全溶解后停止加水,于35-40℃下保温搅拌10min,再加入0.5kg氢化棕榈油和0.2kg丁基羟基茴香醚,升温至回流状态保温搅拌5min,然后加入10kg预胶化淀粉,继续回流保温搅拌10min,所得混合物以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得壳寡糖/预胶化淀粉。

促提剂的制备:向30g糯米粉中加入10g泊洛沙姆和0.5g甘草酸二钾,升温至75-80℃保温研磨10min,然后加入3g聚乙二醇4000和0.5g小苏打粉,继续升温至105-110℃保温研磨15min,即得改性糯米粉,待自然冷却至室温后再加入50g田菁胶/多聚谷氨酸和10g羟乙基纤维素,充分混合后经真空压缩成块,并于0-5℃环境中密封静置1h,最后经粉碎机制成粉末,过300目筛,即得促提剂。

田菁胶/多聚谷氨酸的制备:将30g田菁胶和5g藻酸丙二醇酯升温至80-85℃保温研磨5min,再加入20g多聚谷氨酸和2g橄榄油,继续在80-85℃保温研磨15min,向所得混合物中加入300g15-20℃水,充分搅拌后于15-20℃下保温静置30min,然后将所得混合液送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得田菁胶/多聚谷氨酸。

对照例2

(1)清洗:将巴戟天放入清水中浸泡10min,并用5倍巴戟天干重的清水清洗两次,每次搅拌5min;

(2)干燥粉碎:将经清洗后的巴戟天用45-50℃热风风干,并粉碎成粉末,过100目筛;

(3)提取:将上述所制巴戟天粉末回流水提三次,每次用水量为巴戟天干重的5倍,每次提取1.5h,并且每次加入巴戟天干重0.5%的促提剂,合并滤液,滤液经减压浓缩至比重达到1.11-1.15,待自然冷却至室温后加入95%乙醇,使所得混合液中乙醇浓度达到80%,充分搅拌,静置5h,再次过滤,即得多糖粗品;

(4)溶解:将上述所得多糖粗品加蒸馏水溶解,过滤,除去不溶性杂质,所得滤液即为待纯化液;

(5)纯化:将所得待纯化液上deae-纤维素阴离子柱,控制出液速度在0.5ml/min,并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得洗脱液;

(6)干燥:将上述所得洗脱液经喷雾干燥后粉碎,即得巴戟天多糖类成分。

促提剂的制备:向30g糯米粉中加入10g泊洛沙姆和0.5g甘草酸二钾,升温至75-80℃保温研磨10min,然后加入3g聚乙二醇4000和0.5g小苏打粉,继续升温至105-110℃保温研磨15min,即得改性糯米粉,待自然冷却至室温后再加入50g田菁胶/多聚谷氨酸和10g羟乙基纤维素,充分混合后经真空压缩成块,并于0-5℃环境中密封静置1h,最后经粉碎机制成粉末,过300目筛,即得促提剂。

田菁胶/多聚谷氨酸的制备:将30g田菁胶和5g藻酸丙二醇酯升温至80-85℃保温研磨5min,再加入20g多聚谷氨酸和2g橄榄油,继续在80-85℃保温研磨15min,向所得混合物中加入300g15-20℃水,充分搅拌后于15-20℃下保温静置30min,然后将所得混合液送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得田菁胶/多聚谷氨酸。

对照例3

(1)清洗:将巴戟天放入清洗液中浸泡10min,并用5倍巴戟天干重的清水清洗两次,每次搅拌5min;

(2)干燥粉碎:将经清洗后的巴戟天用45-50℃热风风干,并粉碎成粉末,过100目筛;

(3)提取:将上述所制巴戟天粉末回流水提三次,每次用水量为巴戟天干重的5倍,每次提取1.5h,并且每次加入巴戟天干重0.5%的促提剂,合并滤液,滤液经减压浓缩至比重达到1.11-1.15,待自然冷却至室温后加入95%乙醇,使所得混合液中乙醇浓度达到80%,充分搅拌,静置5h,再次过滤,即得多糖粗品;

(4)溶解:将上述所得多糖粗品加蒸馏水溶解,过滤,除去不溶性杂质,所得滤液即为待纯化液;

(5)一次纯化:将所得待纯化液上聚酰胺柱,控制出液速度在0.5ml/min;并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得一次洗脱液;

(6)二次纯化:将一次洗脱液经减压浓缩后上deae-纤维素阴离子柱,控制出液速度在0.5ml/min,并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得二次洗脱液;

(7)干燥:将上述所得二次洗脱液经喷雾干燥后粉碎,即得巴戟天多糖类成分。

清洗液的制备:向10kg微晶纤维素中加入1kg医药级聚乙烯醇和0.3kg氢化蓖麻油,升温至110-115℃保温研磨30min,即得改性微晶纤维素,待自然冷却至室温后再加入0.5kg大豆低聚糖和0.5kg食品级滑石粉,充分搅拌后于-5-0℃环境中密封静置1h,然后加入20kg壳寡糖/预胶化淀粉和200kg30-35℃水,搅拌均匀后送入球磨机中,球磨至出料粒度小于30μm。

壳寡糖/预胶化淀粉的制备:搅拌下向5kg壳寡糖中加入35-40℃水,待壳寡糖完全溶解后停止加水,于35-40℃下保温搅拌10min,再加入0.5kg氢化棕榈油和0.2kg丁基羟基茴香醚,升温至回流状态保温搅拌5min,然后加入10kg预胶化淀粉,继续回流保温搅拌10min,所得混合物以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得壳寡糖/预胶化淀粉。

促提剂的制备:向30g糯米粉中加入10g泊洛沙姆和0.5g甘草酸二钾,升温至75-80℃保温研磨10min,然后加入3g聚乙二醇4000和0.5g小苏打粉,继续升温至105-110℃保温研磨15min,即得改性糯米粉,待自然冷却至室温后再加入50g田菁胶/多聚谷氨酸和10g羟乙基纤维素,充分混合后经真空压缩成块,并于0-5℃环境中密封静置1h,最后经粉碎机制成粉末,过300目筛,即得促提剂。

田菁胶/多聚谷氨酸的制备:将30g田菁胶升温至80-85℃保温研磨5min,再加入20g多聚谷氨酸,继续在80-85℃保温研磨15min,向所得混合物中加入300g15-20℃水,充分搅拌后于15-20℃下保温静置30min,然后将所得混合液送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得田菁胶/多聚谷氨酸。

对照例4

(1)清洗:将巴戟天放入清洗液中浸泡10min,并用5倍巴戟天干重的清水清洗两次,每次搅拌5min;

(2)干燥粉碎:将经清洗后的巴戟天用45-50℃热风风干,并粉碎成粉末,过100目筛;

(3)提取:将上述所制巴戟天粉末回流水提三次,每次用水量为巴戟天干重的5倍,每次提取1.5h,合并滤液,滤液经减压浓缩至比重达到1.11-1.15,待自然冷却至室温后加入95%乙醇,使所得混合液中乙醇浓度达到80%,充分搅拌,静置5h,再次过滤,即得多糖粗品;

(4)溶解:将上述所得多糖粗品加蒸馏水溶解,过滤,除去不溶性杂质,所得滤液即为待纯化液;

(5)一次纯化:将所得待纯化液上聚酰胺柱,控制出液速度在0.5ml/min;并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得一次洗脱液;

(6)二次纯化:将一次洗脱液经减压浓缩后上deae-纤维素阴离子柱,控制出液速度在0.5ml/min,并用蒸馏水洗脱至无多糖类成分流出,控制出液速度在2ml/min,收集洗脱液,即得二次洗脱液;

(7)干燥:将上述所得二次洗脱液经喷雾干燥后粉碎,即得巴戟天多糖类成分。

清洗液的制备:向10kg微晶纤维素中加入1kg医药级聚乙烯醇和0.3kg氢化蓖麻油,升温至110-115℃保温研磨30min,即得改性微晶纤维素,待自然冷却至室温后再加入0.5kg大豆低聚糖和0.5kg食品级滑石粉,充分搅拌后于-5-0℃环境中密封静置1h,然后加入20kg壳寡糖/预胶化淀粉和200kg30-35℃水,搅拌均匀后送入球磨机中,球磨至出料粒度小于30μm。

壳寡糖/预胶化淀粉的制备:搅拌下向5kg壳寡糖中加入35-40℃水,待壳寡糖完全溶解后停止加水,于35-40℃下保温搅拌10min,再加入0.5kg氢化棕榈油和0.2kg丁基羟基茴香醚,升温至回流状态保温搅拌5min,然后加入10kg预胶化淀粉,继续回流保温搅拌10min,所得混合物以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温静置30min,最后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经粉碎机制成粉末,过200目筛,即得壳寡糖/预胶化淀粉。

实施例3

分别对实施例1、实施例2、对照例1和对照例2中巴戟天的杂质清洗率与提取所得多糖类成分的纯度、以及实施例1、实施例2、对照例3和对照例4提取所得多糖类成分的收率进行测定,结果如表1所示。

表1巴戟天杂质清洗率和多糖类成分提取得率与纯度

实施例4

对实施例1和实施例2提取所得巴戟天多糖类成分进行大鼠骨质疏松症治疗疗效测试。

试验对象:选取体重在320-400g大鼠100只,随机分为5组,每组20只,即正常对照组、模型对照组、阳性对照组(羟乙基膦酸钠)、实施例1提取物试验组、实施例2提取物试验组;

试验方法:除正常对照组外,各组大鼠均灌喂维甲酸0.5ml/kg,每天1次,连续14天,第15天对各组按表2中给药剂量灌喂给药,每天1次,连续30天,试验结果如表2所示。

表2本发明提取所得巴戟天多糖类成分对骨质疏松症的疗效

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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