一种工业化生产99%含量3,5-二甲酚的方法与流程

本发明涉及一种工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法。

背景技术：

高浓度的间位(3,5)二甲酚普遍用于制备医药中间体、防腐剂、染料等。生产原料不易获得，在煤焦油中含量极少仅为～0.1％，生产工艺较为复杂。99％含量的3,5-二甲酚市场价格在47000元/t～53000元/t，该产品市场价格高、利润空间大、生产企业较少，具有很强的竞争优势。现有技术中，3,5-二甲酚没有工业化生产，试验室的方法有以下三种：间二甲苯磺化法、乙基间二甲苯氧化水解法、煤焦油中提取，前两种属于合成的方法存在工艺落后、污染严重、易发生危险等诸多弊端，第三种为最优。前期通过大量对比试验，积累了关于提纯溶剂的选择、溶剂与原料的配比、混合搅拌时间、降温速率等重要基础数据，实验室小试得到99％含量的3,5-二甲酚。为工业化生产99％含量3,5-二甲酚提供有利条件。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，充分发挥小吨位产品生产优势，以提纯溶剂实现工业化生产99％含量3,5-二甲酚。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，包括以下步骤：

1)以焦化二甲酚为基础原料，通过精馏切取95％含量的3,5-二甲酚用作提纯生产99％含量的3,5-二甲酚的二次原料；

2)95％含量的3,5-二甲酚、提纯溶剂分别装入2个计量槽中，并依次通过重力作用放至搪玻璃反应罐内；其中95％含量的3,5-二甲酚温度降低至55℃～60℃时加入提纯溶剂，以防止提纯溶剂在高温下大量挥发破坏配比进而影响最终产品含量；

3)在搪玻璃反应罐内混合搅拌温度为50℃～54℃，混合搅拌时间为30min～40min；

4)95％含量的3,5-二甲酚、提纯溶剂混合充分后，通过重力作用放至结晶机中，结晶温度控制在28℃～30℃；

5)完成结晶的黏稠混合物料在重力作用下放至抽滤器中，调节水环式真空泵出口压力在0.07mpa～0.08mpa，对混合物料进行抽滤；滤液排至地下槽用于精馏回收，滤饼即为高含量的3,5-二甲酚；

6)做色谱分析，取少量滤饼溶解于苯中，若其中3,5-二甲酚含量＜99％，则对滤饼进行二次提纯直至3,5-二甲酚含量≥99％。

所述的提纯溶剂是环己烷，二次原料与环己烷按1:(1.2～1.3)重量配比。

所述的提纯溶剂是乙醇，二次原料与乙醇按1:(1.1～1.2)重量配比。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

充分发挥小吨位产品生产优势，以环己烷作为提纯溶剂实现了工业化生产99％含量3,5-二甲酚。由于对提纯溶剂精馏有效回收，生产成本进一步降低，一个生产周期即70天内可创造纯利11.2万元，为其他小吨位产品提纯生产奠定理论基础。

附图说明

图1是生产99％含量3,5-二甲酚的装置示意图。

图中：1-计量槽2-搪玻璃反应罐3-结晶机4-抽滤器5-水环式真空泵6-烟气洗涤器7-溶剂泵。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。

实施例1

见图1，工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，包括以下步骤：

1)以焦化二甲酚为基础原料，通过精馏切取95％含量的3,5-二甲酚用作提纯生产99％含量的3,5-二甲酚的二次原料。

2)提纯溶剂为环己烷，二次原料与环己烷按重量配比1:1.2。在理想状态下二次原料与提纯溶剂配比为1:1即可，但是环己烷在常温下易挥发，因此采用高于理想状态配比。

3)95％含量的3,5-二甲酚、环己烷分别装入2个计量槽1中：原料槽内95％含量的3,5-二甲酚通过原料泵打入计量槽1；环己烷通过溶剂泵7打入另外的计量槽1；然后按照重量配比依次通过重力作用放至搪玻璃反应罐2内；先向搪玻璃反应罐2内放95％含量的3,5-二甲酚，其中3,5-二甲酚温度降低至55℃时加入环己烷以防止提纯溶剂在高温下大量挥发破坏配比进而影响最终产品含量。

4)启动搪玻璃反应罐2搅拌器，使二次原料、提纯溶剂在50℃温度下，充分混合，混合搅拌时间控制在30min。期间通过自动控制系统保持搪玻璃反应罐2内物料温度。打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管循环水进出口阀门，搅拌过程中挥发的提纯溶剂重新冷凝回到搪玻璃反应罐2内，确保混合搅拌过程的二次原料、提纯溶剂的配比；

5)95％含量的3,5-二甲酚、环己烷混合充分后，打开搪玻璃反应罐2至结晶机3的放料阀门，通过重力作用混合充分的物料放至结晶机3内。打开结晶机3循环水进出阀门，对混合物料进行冷却。打开结晶机3刮刀开关使物料进一步结晶。结晶温度控制在28℃～29℃。

6)完成结晶的黏稠混合物料在重力作用下放至抽滤器4中，打开结晶机3至抽滤器4放料阀门，使充分结晶的物料进入抽滤器4上部的滤网，启动水环式真空泵5，调节水环式真空泵5出口压力在0.07mpa～0.08mpa，对混合物料进行抽滤，滤饼即为高含量的3,5-二甲酚。

7)打开抽滤器4放料阀门，滤液排至地下槽。取少量滤饼溶于纯苯中做色谱分析，其中3,5-二甲酚调整保留时间为27.89min。如果滤饼中3,5-二甲酚含量≥99％，对滤饼进行干燥、装袋。

8)若滤饼中3,5-二甲酚含量＜99％，将滤饼放入指定容器加热融化后通过临时泵将液体滤饼重新打入计量槽中，重复步骤3)—6)进行二次提纯，直至3,5-二甲酚含量满足外付指标。

9)滤液通过液下泵打入溶剂回收釜，通过热源介质加热对提纯溶剂环己烷进行精馏回收。

10)打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管阀门，烟气被烟气洗涤器6有效吸收以满足环保要求。

实施例2

见图1，工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，包括以下步骤：

1)以焦化二甲酚为基础原料，通过精馏切取95％含量的3,5-二甲酚用作提纯生产99％含量的3,5-二甲酚的二次原料。

2)提纯溶剂为环己烷，二次原料与环己烷按重量配比1:1.3。

3)95％含量的3,5-二甲酚、环己烷分别装入2个计量槽1中：原料槽内95％含量的3,5-二甲酚通过原料泵打入计量槽1；环己烷通过溶剂泵7打入另外的计量槽1；然后按照重量配比依次通过重力作用放至搪玻璃反应罐2内；先向搪玻璃反应罐2内放95％含量的3,5-二甲酚，其中3,5-二甲酚温度降低至60℃时加入环己烷，以防止提纯溶剂在高温下大量挥发破坏配比进而影响最终产品含量。

4)启动搪玻璃反应罐2搅拌器，使二次原料、提纯溶剂在50℃～54℃温度下，充分混合，混合搅拌时间控制在40min。期间通过自动控制系统保持搪玻璃反应罐2内物料温度。打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管循环水进出口阀门，搅拌过程中挥发的提纯溶剂重新冷凝回到搪玻璃反应罐2内，确保混合搅拌过程的二次原料、提纯溶剂的配比。

5)95％含量的3,5-二甲酚、环己烷混合充分后，打开搪玻璃反应罐2至结晶机3的放料阀门，通过重力作用混合充分的物料放至结晶机3内。打开结晶机3循环水进出阀门，对混合物料进行冷却。打开结晶机3刮刀开关使物料进一步结晶。结晶温度控制在29℃～30℃。

6)完成结晶的黏稠混合物料在重力作用下放至抽滤器4中，打开结晶机3至抽滤器4放料阀门，使充分结晶的物料进入抽滤器4上部的滤网，启动水环式真空泵5，调节水环式真空泵5出口压力在0.07mpa～0.08mpa，对混合物料进行抽滤，滤饼即为高含量的3,5-二甲酚。

7)打开抽滤器4放料阀门，滤液排至地下槽。取少量滤饼溶于纯苯中做色谱分析。若其中3,5-二甲酚含量＜99％，则对滤饼进行二次提纯直至3,5-二甲酚含量≥99％。如果滤饼中3,5-二甲酚含量≥99％，对滤饼进行干燥、装袋。

实施例3

见图1，工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，包括以下步骤：

1)以焦化二甲酚为基础原料，通过精馏切取95％含量的3,5-二甲酚用作提纯生产99％含量的3,5-二甲酚的二次原料。

2)提纯溶剂为环己烷，二次原料与环己烷按重量配比1:1.25。

3)95％含量的3,5-二甲酚、环己烷分别装入2个计量槽1中：原料槽内95％含量的3,5-二甲酚通过原料泵打入计量槽1；环己烷通过溶剂泵7打入另外的计量槽1；然后按照重量配比依次通过重力作用放至搪玻璃反应罐2内；先向搪玻璃反应罐2内放95％含量的3,5-二甲酚，其中3,5-二甲酚温度降低至57℃时加入环己烷。

4)启动搪玻璃反应罐2搅拌器，使二次原料、提纯溶剂在52℃温度下，充分混合，混合搅拌时间控制在35min。期间通过自动控制系统保持搪玻璃反应罐2内物料温度。打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管循环水进出口阀门，搅拌过程中挥发的提纯溶剂重新冷凝回到搪玻璃反应罐2内，确保混合搅拌过程的二次原料、提纯溶剂的配比。

5)95％含量的3,5-二甲酚、环己烷混合充分后，打开搪玻璃反应罐2至结晶机3的放料阀门，通过重力作用混合充分的物料放至结晶机3内。打开结晶机3循环水进出阀门，对混合物料进行冷却。打开结晶机3刮刀开关使物料进一步结晶。结晶温度控制在28℃～30℃。

6)完成结晶的黏稠混合物料在重力作用下放至抽滤器4中，打开结晶机3至抽滤器4放料阀门，使充分结晶的物料进入抽滤器4上部的滤网，启动水环式真空泵5，调节水环式真空泵5出口压力在0.07mpa～0.08mpa，对混合物料进行抽滤，滤饼即为高含量的3,5-二甲酚。

7)打开抽滤器4放料阀门，滤液排至地下槽。取少量滤饼溶于纯苯中做色谱分析，如果滤饼中3,5-二甲酚含量≥99％，对滤饼进行干燥、装袋。若滤饼中3,5-二甲酚含量＜99％，将滤饼放入指定容器加热融化后通过临时泵将液体滤饼重新打入计量槽中，重复步骤3)—6)进行二次提纯，直至3,5-二甲酚含量满足外付指标。

8)滤液通过液下泵打入溶剂回收釜，通过热源介质加热对提纯溶剂环己烷进行精馏回收。打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管阀门，烟气被烟气洗涤器6有效吸收以满足环保要求。

实施例4

见图1，工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，包括以下步骤：

1)以焦化二甲酚为基础原料，通过精馏切取95％含量的3,5-二甲酚用作提纯生产99％含量的3,5-二甲酚的二次原料；

2)提纯溶剂为乙醇，该乙醇采用浓度在95％以上的工业乙醇，二次原料与乙醇按重量配比1:1.1；在理想状态下二次原料与提纯溶剂配比为1:1即可，但是乙醇在常温下易挥发，因此采用高于理想状态的配比；

3)95％含量的3,5-二甲酚、乙醇分别装入2个计量槽1中：原料槽内95％含量的3,5-二甲酚通过原料泵打入计量槽1；乙醇通过溶剂泵7打入另外的计量槽1；然后按照重量配比依次通过重力作用放至搪玻璃反应罐2内；先向搪玻璃反应罐2内放95％含量的3,5-二甲酚，其中3,5-二甲酚温度降低至55℃时加入乙醇以防止提纯溶剂在高温下大量挥发破坏配比进而影响最终产品含量；

4)启动搪玻璃反应罐2搅拌器，使二次原料、提纯溶剂在50℃温度下，充分混合，混合搅拌时间控制在30min。期间通过自动控制系统保持搪玻璃反应罐2内物料温度。打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管循环水进出口阀门，搅拌过程中挥发的提纯溶剂重新冷凝回到搪玻璃反应罐2内，确保混合搅拌过程的二次原料、提纯溶剂的配比；

5)95％含量的3,5-二甲酚、乙醇混合充分后，打开搪玻璃反应罐2至结晶机3的放料阀门，通过重力作用混合充分的物料放至结晶机3内。打开结晶机3循环水进出阀门，对混合物料进行冷却。打开结晶机3刮刀开关使物料进一步结晶。结晶温度控制在28℃～29℃；

6)完成结晶的黏稠混合物料在重力作用下放至抽滤器4中，打开结晶机3至抽滤器4放料阀门，使充分结晶的物料进入抽滤器4上部的滤网，启动水环式真空泵5，调节水环式真空泵5出口压力在0.07mpa～0.08mpa，对混合物料进行抽滤，滤饼即为高含量的3,5-二甲酚；

7)打开抽滤器4放料阀门，滤液排至地下槽。取少量滤饼溶于纯苯中做色谱分析，其中3,5-二甲酚调整保留时间为27.89min。如果滤饼中3,5-二甲酚含量≥99％，对滤饼进行干燥、装袋；

8)若滤饼中3,5-二甲酚含量＜99％，将滤饼放入指定容器加热融化后通过临时泵将液体滤饼重新打入计量槽中，重复步骤3)—6)进行二次提纯，直至3,5-二甲酚含量满足外付指标；

9)滤液通过液下泵打入溶剂回收釜，通过热源介质加热对提纯溶剂乙醇进行精馏回收；

10)打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管阀门，烟气被烟气洗涤器6有效吸收以满足环保要求。

实施例5

见图1，工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，包括以下步骤：

1)以焦化二甲酚为基础原料，通过精馏切取95％含量的3,5-二甲酚用作提纯生产99％含量的3,5-二甲酚的二次原料；

2)提纯溶剂为乙醇，该乙醇采用浓度在95％以上的工业乙醇，二次原料与乙醇按重量配比1:1.2；

3)95％含量的3,5-二甲酚、乙醇分别装入2个计量槽1中：原料槽内95％含量的3,5-二甲酚通过原料泵打入计量槽1；乙醇通过溶剂泵7打入另外的计量槽1；然后按照重量配比依次通过重力作用放至搪玻璃反应罐2内；先向搪玻璃反应罐2内放95％含量的3,5-二甲酚，其中3,5-二甲酚温度降低至60℃时加入乙醇以防止提纯溶剂在高温下大量挥发破坏配比进而影响最终产品含量；

4)启动搪玻璃反应罐2搅拌器，使二次原料、提纯溶剂在54℃温度下，充分混合，混合搅拌时间控制在40min。期间通过自动控制系统保持搪玻璃反应罐2内物料温度。打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管循环水进出口阀门，搅拌过程中挥发的提纯溶剂重新冷凝回到搪玻璃反应罐2内，确保混合搅拌过程的二次原料、提纯溶剂的配比；

5)95％含量的3,5-二甲酚、乙醇混合充分后，打开搪玻璃反应罐2至结晶机3的放料阀门，通过重力作用混合充分的物料放至结晶机3内。打开结晶机3循环水进出阀门，对混合物料进行冷却。打开结晶机3刮刀开关使物料进一步结晶。结晶温度控制在29℃～30℃；

6)完成结晶的黏稠混合物料在重力作用下放至抽滤器4中，打开结晶机3至抽滤器4放料阀门，使充分结晶的物料进入抽滤器4上部的滤网，启动水环式真空泵5，调节水环式真空泵5出口压力在0.07mpa～0.08mpa，对混合物料进行抽滤，滤饼即为高含量的3,5-二甲酚；

7)打开抽滤器4放料阀门，滤液排至地下槽。取少量滤饼溶于纯苯中做色谱分析，其中3,5-二甲酚调整保留时间为27.89min。如果滤饼中3,5-二甲酚含量≥99％，对滤饼进行干燥、装袋；

8)若滤饼中3,5-二甲酚含量＜99％，将滤饼放入指定容器加热融化后通过临时泵将液体滤饼重新打入计量槽中，重复步骤3)—6)进行二次提纯，直至3,5-二甲酚含量满足外付指标；

9)滤液通过液下泵打入溶剂回收釜，通过热源介质加热对提纯溶剂乙醇进行精馏回收。

实施例6

见图1，工业化生产99％含量3,5-二甲酚的方法，包括以下步骤：

1)以焦化二甲酚为基础原料，通过精馏切取95％含量的3,5-二甲酚用作提纯生产99％含量的3,5-二甲酚的二次原料；

2)提纯溶剂为乙醇，该乙醇采用浓度在95％以上的工业乙醇，二次原料与乙醇按重量配比1:1.15；

3)95％含量的3,5-二甲酚、乙醇分别装入2个计量槽1中：原料槽内95％含量的3,5-二甲酚通过原料泵打入计量槽1；乙醇通过溶剂泵7打入另外的计量槽1；然后按照重量配比依次通过重力作用放至搪玻璃反应罐2内；先向搪玻璃反应罐2内放95％含量的3,5-二甲酚，其中3,5-二甲酚温度降低至57℃时加入乙醇以防止提纯溶剂在高温下大量挥发破坏配比进而影响最终产品含量；

4)启动搪玻璃反应罐2搅拌器，使二次原料、提纯溶剂在50℃温度下，充分混合，混合搅拌时间控制在36min。期间通过自动控制系统保持搪玻璃反应罐2内物料温度。打开搪玻璃反应罐2顶部冷凝管循环水进出口阀门，搅拌过程中挥发的提纯溶剂重新冷凝回到搪玻璃反应罐2内，确保混合搅拌过程的二次原料、提纯溶剂的配比；

5)95％含量的3,5-二甲酚、乙醇混合充分后，打开搪玻璃反应罐2至结晶机3的放料阀门，通过重力作用混合充分的物料放至结晶机3内。打开结晶机3循环水进出阀门，对混合物料进行冷却。打开结晶机3刮刀开关使物料进一步结晶。结晶温度控制在28℃～29℃；

6)完成结晶的黏稠混合物料在重力作用下放至抽滤器4中，打开结晶机3至抽滤器4放料阀门，使充分结晶的物料进入抽滤器4上部的滤网，启动水环式真空泵5，调节水环式真空泵5出口压力在0.07mpa～0.08mpa，对混合物料进行抽滤，滤饼即为高含量的3,5-二甲酚；

7)打开抽滤器4放料阀门，滤液排至地下槽。取少量滤饼溶于纯苯中做色谱分析，如果滤饼中3,5-二甲酚含量≥99％，对滤饼进行干燥、装袋。若滤饼中3,5-二甲酚含量＜99％，将滤饼放入指定容器加热融化后通过临时泵将液体滤饼重新打入计量槽中，重复步骤3)—6)进行二次提纯，直至3,5-二甲酚含量满足外付指标。

见图1，实现上述实施例的工业化生产99％含量3,5-二甲酚的装置，包括搪玻璃反应罐2、计量槽1、结晶机3、抽滤器4、水环式真空泵5、溶剂泵7、烟气洗涤器6，溶剂槽通过溶剂泵7与计量槽1连接，计量槽1设置在搪玻璃反应罐2的下部，并与其通过阀门连接；搪玻璃反应罐2下部设有与其连接的结晶机3，结晶机3下部连接有抽滤器4，抽滤器4与地下槽连接，抽滤器4通过缓冲罐与水环式真空泵5连接，缓冲罐与地下槽连接；搪玻璃反应罐2、水环式真空泵5均与烟气洗涤器6连接。

所用设备参数：

搪玻璃反应罐2：容积v＝5m³或2m³、设计压力：0.6mpa、设计温度：200℃、主体材料：q235b。

结晶机3：容积v＝5m³或2m³、内部带有刮刀、变频器控制转数。

溶剂泵7：扬程25m、流量15m³/h、配用功率3.0kw、转数2750r/min。

烟气洗涤器6：容积v＝7.2m³，主体材料：q235b、内部带有填料、常压、设计温度：50℃～80℃。

水环式真空泵5：电机功率：11kw、转数：1450r/min、气量：340m³/h。

抽滤器4：设计温度：100℃、主体材料：07cr19ni10、设计压力：-0.1mpa、最高允许压力：-0.086mpa。

津岛gc-2014c型气相色谱分析工作站：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm、检测器：fid、载气：高纯n2。

溶剂回收塔：主体材质：q235b、设计压力：0.1mpa、设计温度：200℃、填料型号：jwb-700y、填料体积：0.36m³、填料总重：223.2kg。

溶剂回收釜：主体材质：06cr19ni10、公称容积：5m³、设计压力：-0.1mpa、设计温度：260℃。