从环己烷原料中分离乙酸的方法和装置与流程

本发明涉及了一种从环己烷原料中分离乙酸的方法和装置，具体涉及了一种使用隔壁精馏塔通过萃取精馏从环己烷原料中分离乙酸的方法和装置。

背景技术：

化工分离过程的投资、能耗往往很大，在分离复杂、操作较多的化工厂，分离成本可达总成本的90％以上，即使一般的化工厂，分离设备也往往在数量上多于反应器，在投资上不低于反应器。因此，对化工生产来说，分离过程十分关键，总是要力图设计、安排出更合理、高效的分离过程。

尽管环己烷和乙酸都是十分常用的基本有机化合物，但在公开文献中，鲜有二者分离技术的报道。环己烷的常压沸点为80.1℃，乙酸的常压沸点为117℃，看似容易用普通精馏的方法分离，但实际上两者能形成最低恒沸物，无法通过普通精馏将二者分离。

cn1270578a/us6177053b1(己二酸生产中从环己烷除去乙酸的方法和装置，rpc公司)公开了一种在将环己烷直接氧化成己二酸的生产过程中,从环己烷中除去乙酸的方法和装置。乙酸的除去优选通过在一至三级(优先两级)萃取槽中使用少量的洗涤水来进行。这一方法虽能将环己烷中的乙酸脱除；但乙酸与水的后续分离十分困难，目前工业上分离水和乙酸时采用的普通精馏和共沸精馏能耗都很高。

在本发明人发明的环己烯酯化、加氢联产环己醇和乙醇的工艺中，也涉及到环己烷和乙酸的混合物，相关文献可见cn103664529b、cn103664586b、cn103664587b、cn103880598b、cn103880599b、cn103664531b、us9561991b2。在这些文献中，没有涉及乙酸与环己烷的高效分离方法。

综上所述，现有技术中还缺乏环己烷与乙酸的高效分离方法。

隔壁塔是基于petlyuk塔完全热耦合原理发展起来的一种新型精馏分离塔，通过在精馏塔的中间段设置一块或多块垂直壁(也可根据需要将垂直壁延伸至塔顶和塔釜)，使一个精馏塔能够达到多个精馏塔的效果，并且投资和能耗可降低25％以上。隔壁精馏塔一般用于多组分的精馏分离过程，也可以用于萃取精馏过程。

至今为止，在公开专利和非专利文献中没有采用萃取精馏和隔壁塔分离环己烷和乙酸的任何信息。

技术实现要素：

本发明的一个目的是，用简单的方式，从环己烷原料中分离出乙酸，得到高纯度的环己烷。本发明的另一个目的是，在实现前述目的的同时，得到高纯度的乙酸。

本发明人在实践中发现，在环己烷与乙酸的共沸物中，乙酸含量远高于已有文献记载的数据(2w％)。本发明人在催化精馏塔中进行环己烯(含环己烷)与乙酸的酯化反应时意外发现，如果乙酸的过量较多，不管催化精馏塔的操作条件如何，环己烷与过量的乙酸总是以恒定的沸点(约74℃)和恒定的组成(环己烷质量分数约84％，乙酸质量分数约16％)从精馏塔的塔顶蒸出，即两者形成了最低恒沸共沸物。由此必须研究解决两个实际问题，一方面，要彻底除去环己烷中的乙酸，以使该环己烷能够被后续利用，比如用于脱氢反应制造苯；另一方面，要将环己烷中的乙酸分离出来回收利用。显然，由于形成共沸，无法采用普通精馏将乙酸与环己烷分离。为解决环己烷和乙酸共沸体系的分离问题，本发明人开展了大量的研究并探索了各种分离方法，经过刻苦的努力，意外地发现了一些醇能有效增大乙酸和环己烷的相对挥发度，从而破坏二者共沸物的形成，实现两者的精馏分离，由此完成了本发明。

本发明的主要内容如下。

1.一种从环己烷原料中分离乙酸的方法，其特征在于，在隔壁精馏塔中，以醇为萃取剂，对环己烷原料进行萃取精馏，在隔壁精馏塔顶得到纯度＞95％的环己烷(优选＞97％，更优选＞99％，进一步优选＞99.5％)；在侧线得到纯度＞95％的乙酸(优选＞98.5％)；在隔壁精馏塔底得到纯度＞95％的所述醇(优选＞99.5％)；所述环己烷的纯度以苯、环己烯和环己烷的总质量分数计；所述的环己烷原料由环己烷、乙酸和可选的苯和/或环己烯组成；所述的醇选自c6～c12的一元链烷醇、c6～c12的一元环烷醇、c6～c12的一元芳香醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种醇或几种醇的混合物(优选选自c6～c12的一元链烷醇、c6～c12的一元环烷醇和c6～c12的一元芳香醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种醇)。

2.按照前述任一的方法，其特征在于，所述的醇选自正己醇、异己醇、正庚醇、异庚醇、正辛醇、异辛醇、正壬醇、异壬醇、正癸醇、异癸醇、十二醇、环己醇、甲基环戊醇、甲基环己醇、苯甲醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种。

3.按照前述任一的方法，其特征在于，所述的环己烷原料中，乙酸的质量分数为1％～99％(可以为1％～70％，也可以为5％～50％，优选为10％～35％，更优选为10％～20％)。

4.按照前述任一的方法，其特征在于，所述的环己烷原料为环己烷与乙酸的共沸物，或者为环己烷、乙酸与环己烯和/或苯的共沸物。

5.按照前述任一的方法，其特征在于，所述的环己烷原料中，苯的质量分数为0～10％，环己烯的质量分数为0～20％(一般地，苯的质量分数为0.2％～1％，环己烯的质量分数为0.5％～2％)。

6.按照前述任一的方法，其特征在于，在所述隔壁精馏塔的中部设有一块垂直的隔壁，将所述隔壁精馏塔分成五个区域：隔壁的上方为精馏区ⅰ；隔壁的一侧，上方为萃取精馏区ⅱ，下方为萃取提馏区ⅲ；隔壁的另一侧为萃取溶剂回收精馏区ⅳ；隔壁的下方为公共提馏区ⅴ。

7.按照6所述的方法，其特征在于，萃取溶剂回收精馏区ⅳ的上端封闭。

8.按照6或7所述的方法，其特征在于，精馏区ⅰ的理论塔板数为10～30，萃取精馏区ⅱ的理论塔板数为10～30(优选为15～30)，萃取提馏区ⅲ的理论塔板数为5～20，萃取溶剂回收精馏区ⅳ的理论塔板数为10～30，公共提馏区ⅴ的理论塔板数为10～30。

9.按照6～8中任一所述的方法，其特征在于，所述醇由所述萃取精馏区ⅱ的上部(优选为上端)进入所述的隔壁精馏塔；所述环己烷原料由所述萃取精馏区ⅱ的下部(优选为下端)进入所述的隔壁精馏塔。

10.按照前述任一的方法，其特征在于，将所述隔壁精馏塔底得到的醇回用作该塔的萃取剂。

11.按照前述任一的方法，其特征在于，在隔壁精馏塔的操作中，溶剂比(醇的进料量与环己烷原料的进料量的质量比)为0.2:1～20:1(优选为0.2:1～4.5:1，更优选为0.2:1～1:1，进一步优选为0.4:1～0.6:1)。

12.按照前述任一的方法，其特征在于，隔壁精馏塔的操作压力为-1mpa～10mpa(优选为0.1mpa～1mpa，更优选为常压)。

13.按照前述任一的方法，其特征在于，隔壁精馏塔塔顶的回流比为0.3:1～30:1(优选为0.5:1～1.5:1)。

14.按照前述任一的方法，其特征在于，隔壁精馏塔侧线的回流比为0.5:1～10:1(优选为1:1～4:1)。

15.按照前述任一的方法，其特征在于，从隔壁精馏塔塔顶获得的环己烷中，以质量计，乙酸含量小于50ppm(优选小于20ppm，更优选小于10ppm，进一步优选小于5ppm)。

16.一种从环己烷原料中分离乙酸的装置，其特征在于，包括隔壁精馏塔、环己烷原料储罐和醇储罐；

在所述隔壁精馏塔的中部设有一块垂直的隔壁，将所述隔壁精馏塔分成五个区域：隔壁的上方为精馏区ⅰ；隔壁的一侧，上方为萃取精馏区ⅱ，下方为萃取提馏区ⅲ；隔壁的另一侧为萃取溶剂回收精馏区ⅳ；隔壁的下方为公共提馏区ⅴ；

所述萃取精馏区ⅱ的上部(优选为上端)和下部(优选为下端)均有原料进口；所述萃取精馏区ⅱ上部(优选为上端)的原料进口与所述醇储罐相连；所述萃取精馏区ⅱ下部(优选为下端)的原料进口与所述环己烷原料储罐相连；

所述隔壁精馏塔的塔底设有排出醇的出口，该出口与所述醇储罐相连。

17.一种环己烷脱氢制造苯的装置，其特征在于，包括隔壁精馏塔(用于从环己烷原料中分离出乙酸)。

18.一种制造乙酸环己酯的装置，包括用环己烯、环己烷和可选的苯组成的混合物与乙酸反应制造乙酸环己酯的催化精馏塔，其特征在于，包括隔壁精馏塔(用于从环己烷原料中分离出乙酸)。

19.一种联产环己醇和乙醇的方法，包括(1)苯选择加氢制造环己烯的步骤，(2)环己烯与乙酸反应制造乙酸环己酯的步骤，和(3)乙酸环己酯加氢制造环己醇和乙醇的步骤，其特征在于，包括前述1～18中任一的方法或装置。

20.按照19所述的方法，其特征在于，将除去乙酸后的环己烷原料用于脱氢反应制造苯，并将该苯循环用于所述的步骤(1)。

21.按照19或20所述的方法，其特征在于，将分离出来的乙酸循环用于所述的步骤(2)。

本发明有如下有益技术效果。其一，本发明具有流程短、操作简单和设备投资低、能耗低的优点，在分离环己烷与乙酸的共沸物或者环己烷、乙酸与环己烯和/或苯的共沸物时更具优势；其二，即使在低回流比下，也可以直接获得高纯度的环己烷，特别是乙酸的含量可控制在50ppm以下，这样的环己烷可以直接用于脱氢制造苯；其三，发明还可以用同一个隔壁精馏塔同时获得高纯度的乙酸和高纯度的醇，从而可以直接将该乙酸回用于与环己烯的酯化反应，将该醇循环用作隔壁精馏塔的萃取剂。

附图说明

图1为本发明的示意流程图。

本发明的其他特征和优点将在具体实施方式部分进一步详细说明。

具体实施方式

以下结合具体实施方式详述本发明，但需说明的是，本发明的保护范围不受这些具体实施方式或原理性解释的限制，而是由权利要求书来确定。

本发明中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的内容而无需进行任何改变。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合明显不合理。

本发明所公开的所有特征可以任意组合，这些组合应被理解为本发明所公开或记载的内容，除非本领域技术人员认为该组合明显不合理。本说明书所公开的数值点，不仅包括实施例中具体公开的数值点，还包括说明书中各数值范围的端点，这些数值点所任意组合的范围都应被视为本发明已公开或记载的范围。

本发明中的技术和科学术语，给出定义的以其定义为准，未给出定义的则按本领域的通常含义理解。

本发明中，“可选”的含义是含有或不含有，比如“可选的a”是指含有a或不含有a。

本发明提供了一种从环己烷原料中分离乙酸的方法，其特征在于，在隔壁精馏塔中，以醇为萃取剂，对环己烷原料进行萃取精馏，在隔壁精馏塔顶得到纯度大于95％的环己烷；在侧线得到纯度＞95％的乙酸；在隔壁精馏塔底得到纯度＞95％的所述醇；所述环己烷的纯度以苯、环己烯和环己烷的总质量分数计；所述的环己烷原料由环己烷、乙酸和可选的苯和/或环己烯组成；所述的醇选自c6～c12的一元链烷醇、c6～c12的一元环烷醇、c6～c12的一元芳香醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种醇或几种醇的混合物。

根据本发明的萃取精馏方法，所述环己烷原料由环己烷、乙酸和可选的苯和/或环己烯组成。所述的环己烷原料可来自本发明人发明的联产环己醇和乙醇的工艺，相关文献可见cn103664529b、cn103664586b、cn103664587b、cn103880598b、cn103880599b、cn103664531b、us9561991b2等,本发明的目的之一是从这些环己烷原料中彻底脱除乙酸，以使该环己烷原料能够被后续利用，比如通过脱氢反应来制造苯。

从本发明的适用性角度讲，所述环己烷原料的乙酸含量范围可以很宽，比如乙酸的质量分数可以为1％～99％；但对于一般的环己烷原料，乙酸的质量分数通常在1％～70％之间。

根据本发明的萃取精馏方法，所述的环己烷原料中，乙酸的质量分数优选为5％～50％，更优选为10％～35％，进一步优选为10％～20％。

根据本发明的萃取精馏方法，所述的环己烷原料优选为环己烷与乙酸的共沸物或者为环己烷、乙酸与环己烯和/或苯的共沸物。

根据本发明的萃取精馏方法，所述的环己烷原料一般由环己烷和乙酸组成，有时含有少量的苯和/或环己烯。一般地，苯的质量分数为0～10％，环己烯的质量分数为0～20％；进一步地，苯的质量分数为0.2％～1％，环己烯的质量分数为0.5％～2％。

根据本发明的萃取精馏方法，所述的醇选自c6～c12的一元链烷醇、c6～c12的一元环烷醇、c6～c12的一元芳香醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种醇或几种醇的混合物；优选选自c6～c12的一元链烷醇、c6～c12的一元环烷醇和c6～c12的一元芳香醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种醇；更优选选自c6～c8的一元链烷醇、c6～c8的一元环烷醇、c6～c8的一元芳香醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种醇；进一步优选选自正己醇、异己醇、正庚醇、异庚醇、正辛醇、异辛醇、正壬醇、异壬醇、正癸醇、异癸醇、十二醇、环己醇、甲基环戊醇、甲基环己醇、苯甲醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇中的一种。

根据本发明的萃取精馏方法，由萃取精馏塔顶得到纯度＞95％的环己烷，优选纯度＞97％，更优选纯度＞99％，进一步优选纯度＞99.5％。

根据本发明的萃取精馏方法，在侧线得到纯度＞95％的乙酸，优选纯度＞98.5％，更优选纯度＞99％，进一步优选纯度＞99.5％。

根据本发明的萃取精馏方法，在隔壁精馏塔底得到纯度＞95％的所述醇，优选纯度＞99.5％。

根据本发明的萃取精馏方法，由萃取精馏塔塔顶获得的环己烷中，以质量计，乙酸含量小于50ppm(优选小于20ppm，更优选小于10ppm，进一步优选小于5ppm)，这样的环己烷可直接用于脱氢反应制造苯。

本发明对隔壁精馏塔的形式没有特别的限制，可以选用任何合适的隔壁精馏塔。隔壁精馏塔中的各段，既可以装填散装或规整填料，也可以安装各种形式的塔板，如浮阀塔板、筛板等。所述隔壁精馏塔的塔内件必须选用耐乙酸腐蚀的材料，最好选用钛制成的塔内件。

本发明的一种优选的实施方式是，在所述隔壁精馏塔的中部设有一块垂直的隔壁，将所述隔壁精馏塔(指塔体)分成五个区域：隔壁的上方为精馏区ⅰ；隔壁的一侧，上方为萃取精馏区ⅱ，下方为萃取提馏区ⅲ；隔壁的另一侧为萃取溶剂回收精馏区ⅳ；隔壁的下方为公共提馏区ⅴ。

优选地，所述萃取溶剂回收精馏区ⅳ的上端封闭。

优选地，所述醇由所述萃取精馏区ⅱ的上端进入所述的隔壁精馏塔；所述环己烷原料由所述萃取精馏区ⅱ的下端进入所述的隔壁精馏塔。

对于环己烷与乙酸的分离，隔壁精馏塔各段必须具有合适的理论塔板数，才能达到理想的分离效果。本发明人发现，对于环己烷与乙酸的分离，采用现有理论模拟计算方法，计算的结果与实际偏差很大，不能用于工业装置的设计。本发明人通过试验确定了隔壁精馏塔各段的合适理论板数：精馏区ⅰ的理论塔板数为10～30，萃取精馏区ⅱ的理论塔板数为10～30(优选为15～30)，萃取提馏区ⅲ的理论塔板数为5～20，萃取溶剂回收精馏区ⅳ的理论塔板数为10～30，公共提馏区ⅴ的理论塔板数为10～30。

萃取剂—醇的用量和隔壁精馏塔的回流比是影响萃取精馏分离效果的两个重要参数。

萃取剂用量多有利于环己烷和乙酸的分离，但会显著增加萃取剂的回收费用。以往其他萃取精馏的经验表明，萃取剂的用量一般比较大，常见的溶剂比(萃取剂与待分离原料的质量比)为5～9。根据本发明的萃取精馏芳法，萃取精馏操作中，溶剂比(醇的进料量与环己烷原料的进料量的质量比)可以为0.2:1～20:1，优选为0.2:1～4.5:1，更优选为0.2:1～1:1，一般在0.4:1～1:1即可达到理想的分离效果。

对于精馏操作，一般认为增大回流比总是有利于提高分离效果，但本发明人在实践中发现，对于环己烷和乙酸的分离，只有在一定范围内的回流比才能保证乙酸和环己烷的分离效果，过高或过低的回流比都不能满足乙酸和环己烷的分离要求。根据本发明的萃取精馏方法，萃取精馏操作中，隔壁精馏塔塔顶回流比一般为0.3:1～30:1，优选为0.5:1～1.5:1。在满足上述条件下，通过萃取精馏分离乙酸和环己烷，塔顶环己烷中的乙酸含量可低于50ppm(μg/g)。

隔壁精馏塔的操作温度和压力是相对应的。根据本发明的萃取精馏方法，以表压计，隔壁精馏塔的操作压力为-1mpa～10mpa,优选为-0.1mpa～1mpa，进一步优选为常压。

根据本发明的教导，并结合已有的知识和经验，本领域技术人员容易直接或通过简单试验确定隔壁精馏塔的其他操作参数。比如，在萃取精馏中，待分离的原料一般是在泡点下进料，萃取剂等其他物料一般是在其进料位置的塔温下进料。

根据本发明的萃取精馏方法，所述隔壁精馏塔侧线的操作回流比一般为0.5:1～10:1，优选为1:1～4:1。在满足上述条件下，由所述隔壁精馏塔侧线得到的乙酸纯度通常高于98.5％，而所述隔壁精馏塔塔底回收的萃取剂—醇的纯度也大于99.5％,满足循环使用的要求。

根据本发明的萃取精馏方法，将所述隔壁精馏塔塔底得到的醇回用作所述隔壁精馏塔的萃取剂。

根据本发明的萃取精馏方法，仅需要在隔壁精馏塔一个塔中实施，就可以从环己烷原料中分离出乙酸，同时得到高纯度的环己烷、高纯度的乙酸和可以循环用作萃取剂的高纯度的醇。

本发明还提供了一种从环己烷原料中分离乙酸的装置，其特征在于，包括隔壁精馏塔、环己烷原料储罐和醇储罐；

在所述隔壁精馏塔的中部设有一块垂直的隔壁，将所述隔壁精馏塔分成五个区域：隔壁的上方为精馏区ⅰ；隔壁的一侧，上方为萃取精馏区ⅱ，下方为萃取提馏区ⅲ；隔壁的另一侧为萃取溶剂回收精馏区ⅳ；隔壁的下方为公共提馏区ⅴ；

所述萃取精馏区ⅱ的上部(优选为上端)和下部(优选为下端)均有原料进口；所述萃取精馏区ⅱ上部(优选为上端)的原料进口与所述醇储罐相连；所述萃取精馏区ⅱ下部(优选为下端)的原料进口与所述环己烷原料储罐相连；

所述隔壁精馏塔的塔底设有排出醇的出口，该出口与所述醇储罐相连。

所述隔壁精馏塔的塔顶与第一冷凝冷却器入口相连，第一冷凝冷却器的出口与第一回流罐的入口相连。所述第一回流罐的出口与所述隔壁精馏塔的塔顶相连。

所述萃取溶剂回收精馏区ⅳ的上部(优选为上端)设有乙酸出口，该出口与第二冷凝冷却器的入口相连，第二冷凝冷却器的出口与第二回流罐的入口相连，第二回流罐的出口与所述萃取溶剂回收精馏区ⅳ的上部相连。

本发明还提供了一种环己烷脱氢制造苯的装置，其特征在于，包括隔壁精馏塔。

所述装置的原料为本发明前文中定义的环己烷原料，所述隔壁精馏塔用于从该环己烷原料中分离出乙酸。

优选地，所述的隔壁精馏塔为本发明前文中定义的隔壁精馏塔。

本发明还提供了一种制造乙酸环己酯的装置，包括用环己烯、环己烷和可选的苯组成的混合物与乙酸反应制造乙酸环己酯的催化精馏塔，其特征在于，包括隔壁精馏塔。

关于制造乙酸环己酯，在cn103664586b、cn103664587b中有详细的记载，本发明在此以引证的方式引入这些文献的全部内容，如同这些文献的全文被本说明书直接记载。

采用这些方法制造乙酸环己酯，难免产生含一定量乙酸的环己烷原料，该环己烷原料一般为乙酸与环己烷的共沸物或者乙酸与环己烷及可选的环己烯和/或苯的共沸物，有时会含有更多的乙酸。所述的隔壁精馏塔用于从这些环己烷原料中分离出高纯度的乙酸，从而能将该乙酸回用于制造乙酸环己酯。

本发明还提供了一种联产环己醇和乙醇的方法，包括(1)苯选择加氢制造环己烯的步骤，(2)环己烯与乙酸反应制造乙酸环己酯的步骤，和(3)乙酸环己酯加氢制造环己醇和乙醇的步骤，其特征在于，包括前述任一的方法或装置。

关于步骤(1)、(2)和(3)，在cn103664529b、cn103664586b、cn103664587b、cn103880598b、cn103880599b、cn103664531b、us9561991b2中有详细的记载，本发明在此以引证的方式引入这些文献的全部内容，如同这些文献的全文被本说明书直接记载。

根据前述的联产环己醇和乙醇的方法，将除去乙酸后的环己烷原料用于脱氢反应制造苯，并将所获得的苯循环用于所述的步骤(1)。

根据前述的联产环己醇和乙醇的方法，将分离出来的乙酸循环用于所述的步骤(2)。

以下结合附图说明本发明的一种实施方式。

如图1所示，本发明提供了用隔壁精馏塔通过萃取精馏分离环己烷和乙酸的工艺流程。

该工艺流程的核心是隔壁精馏塔5，在隔壁精馏塔5的中部设置一块竖立的隔壁，由进、出料口及所述隔壁将隔壁精馏塔5(指塔体)分隔成5个区域：精馏区ⅰ(隔壁的上方)、萃取精馏区ⅱ(隔壁左侧上方上)、萃取提馏区ⅲ(隔壁左侧下方)、萃取溶剂回收精馏区ⅳ(隔壁右侧，其上端封闭)和公共提馏区ⅴ(隔壁的下方)。

具体操作过程如下：环己烷原料(图中以含乙酸环己烷标示)从储罐3中由进料泵4从萃取精馏区ⅱ下端送入隔壁精馏塔5，萃取剂—醇(图中以新鲜或再生萃取溶剂标示)由储罐1经进料泵2由萃取精馏区ⅱ上端送入隔壁精馏塔5中。在萃取精馏区ⅱ中，通过多级逆流气液交换和醇的萃取作用，使环己烷和乙酸得到分离，环己烷蒸汽上升至精馏区ⅰ后与萃取溶剂分离，然后进入位于塔顶的第一冷凝器6中冷凝冷却为液体，最后进入第一回流罐7，第一回流罐中的液体通过泵8，一部分打回隔壁精馏塔塔顶作为塔的回流，另一部分作为环己烷产品或环己烷脱氢制苯装置的原料送出装置。

离开萃取提馏区ⅲ下端的物料为乙酸和醇的混合物，该混合物在萃取溶剂回收精馏区ⅳ和公共提馏区ⅴ构成的精馏系统中进行精馏分离。乙酸从萃取溶剂回收精馏区ⅳ顶部以侧线方式采出，经第二冷凝器9冷凝冷却为液体后，进入第二回流罐10，第二回流罐中的液体通过泵11，一部分打回萃取溶剂回收精馏区ⅳ顶部作为侧线回流，另一部分作为乙酸产品送出装置。经过精馏分离作用，进入塔釜的液体为醇，该醇的一部分进入再沸器12中，气化后作为隔壁精馏塔的蒸汽，另一部分由冷却器13冷却后，由泵14循环回储罐1，作为隔壁精馏塔的萃取剂使用，也可以将部分醇作其他处理或安排。

以下通过实施例进一步说明本发明。

各实施例的试验均在按图1建立的小型试验装置上进行。试验装置的隔壁精馏塔由3节直径为50mm，高度为1m塔节组成，其中的中间一节塔节中安装一个竖立的隔板，将此节塔分隔成左右两个区域，两区域的体积比为5:2(v区域ⅱ+区域ⅲ:v区域ⅳ)，右侧区域(区域ⅳ)顶部用盲板封闭，隔板和盲板均可拆除。塔中各区域均装有φ3mm钛丝网θ环填料，精馏区ⅰ的理论塔板数为20，萃取精馏区ⅱ的理论塔板数为10，萃取提馏区ⅲ的理论塔板数为10，萃取溶剂回收精馏区ⅳ的理论塔板数为20，公共提馏区ⅴ的理论塔板数为20。除隔壁精馏塔外，还按图1配置有原料进料计量系统、萃取剂—醇进料计量系统、塔顶冷却回流系统、侧线采出汽冷却回流系统、塔釜加热与物料采出系统。装置的流量测控、系统的温度和压力测控、液位测控、冷却及加热功率的测控均由dcs控制系统控制进行。

实施例1

本实施例用于说明以正己醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；正己醇以1000g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表1。

表1实施例1的操作条件及试验结果

实施例2

本实施例用于说明以环己醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；环己醇以1000g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表2。

表2实施例2的操作条件及试验结果

实施例3

本实施例用于说明以正辛醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；正辛醇以1500g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表3。

表3实施例3的操作条件及试验结果

实施例4

本实施例用于说明以二甘醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；二甘醇以1000g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表4。

表4实施例4的操作条件及试验结果

实施例5

本实施例用于说明以三甘醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；三甘醇以1000g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表5。

表5实施例5的操作条件及试验结果

实施例6

本实施例用于说明以苯甲醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；苯甲醇以1000g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表6。

表6实施例6的操作条件及试验结果

实施例7

本实施例用于说明以甲基环己醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；甲基环己醇以1000g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表7。

表7实施例7的操作条件及试验结果

实施例8

本实施例用于说明以环己醇为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷、环己烯和苯的总质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；环己醇以1200g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表8。

表8实施例8的操作条件及试验结果

实施例9

本实施例用于说明以环己醇和三甘醇(质量比1:1)为萃取剂的分离效果。

环己烷原料(环己烷、环己烯和苯的总质量分数84％，乙酸质量分数16％)以2500g/h的进料量，进入隔壁精馏塔中萃取精馏区ⅱ的下端；环己醇以1000g/h的进料量，进入萃取精馏区ⅱ的上端，进行萃取精馏试验，调节塔釜加热功率、回流比等操作条件，从塔顶、塔底和侧线出料取样，用气相色谱仪进行分析。稳定运行时的操作条件及分离结果见表9。

表9实施例9的操作条件及试验结果