一种从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统和方法与流程

文档序号:17531474发布日期:2019-04-29 13:33阅读:190来源:国知局
一种从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统和方法与流程

一种从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统和方法,属于丙烯酸甲酯分离领域。



背景技术:

在丙烯酸甲酯的生产过程中,丙烯酸在树脂存在情况下与甲醇反应生产丙烯酸甲酯。在丙烯酸与甲醇反应过程中,不可避免的产生副反应生成了甲氧基丙酸甲酯。按5000t/a的丙烯酸甲酯产能计算,可生产甲酯废油约360t/a。废油只能采取焚烧的方法进行处理,不符合国家废物处理政策。甲酯废油中的甲氧基丙酸甲酯含量较高,可达到50%以上。有较高的回收利用价值。甲氧基丙酸甲酯是无色有特殊香味的液体,是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体,广泛用于电子工业、清洗行业、涂料行业、有机合成及医药等领域,用途广泛。但是现在缺少一套对应的分离系统和方法。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种甲氧基丙酸甲酯质量高、废油量少的的从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统和方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统,包括洗涤塔和酯精制塔,其特征在于:所述的洗涤塔设有进料管线和洗涤水管线,下部设有回收酸管线,洗涤塔塔顶的洗涤塔出料管线连接至酯精制塔;酯精制塔塔顶气相管路连接有冷凝机构,冷凝机构通过管路与回流罐连接,回流罐下方设有回流泵,回流泵出口设有轻组分出料管线、产品出料管线、以及回流管线;所述的冷凝机构通过管路连接用于调节冷凝机构和回流罐气压的压力调节装置;酯精制塔塔釜有废液出料管线。

本系统能将丙烯酸甲酯生产过程中产生的废油中的甲氧基丙酸甲酯提出,进行回收利用。同时可将废油中的丙烯酸提出,进入丙烯酸生产装置进行提纯,生产出合格丙烯酸。可广泛应用于装置产生废油后,提取其中的有用组分,不但减少废物产生量,减少废物处理成本,还可以取得较好的经济效益。

优选的,所述的进料管线、洗涤水管线、回收酸管线、洗涤塔出料管线、废液出料管线、回流管线、轻组分出料管线和产品出料管线上均设有阀门。各管路上均设置单独控制的阀门,能够及时的控制实现不同的运行路线。

优选的,所述的冷凝机构为冷凝器,冷凝器与酯精制塔塔顶气相出口管路连接,冷凝产物输出管路与回流罐相连接。

优选的,所述的压力调节装置包括真空泵、封水罐和封水冷凝器,真空泵通过管路与冷凝机构连接,真空泵的水和废气排出管路与封水罐相连接,封水罐底部通过管路与封水冷凝器连接,封水冷凝器通过管路与真空泵相连接。

优选的,所述的冷凝机构与回流罐连接的管路通至回流罐底部。冷凝物料直接通至回流罐底部,物料中存在的少量轻组分上升过程中集聚分离,而不是大量的物料直接进入轻组分分层,将轻组分携带进所需的产品中。

一种利用上述系统从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的方法,其特征在于,提取步骤为:

1)洗涤塔通过进料管线加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线加入洗涤水;

2)洗涤塔塔釜温度控制在38℃~42℃;压力控制在256kpa~296kpa;

3)洗涤塔底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐中压力为5.5kpa~6.5kpa;将酯精制塔塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度23℃~33℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐,回流罐中温度保持在23℃~33℃,回流罐中的冷凝液高度控制在50%~80%;由产品出料管线收集甲氧基丙酸甲酯即得。

甲酯废油加入洗涤塔中,用洗涤水(脱盐水)进行洗涤,塔釜废酸进入丙烯酸装置进行回收利用,塔顶物料进入酯精制塔进行间歇精馏,在酯精制塔中,经过间歇精馏,废油从塔釜排出,塔顶根据精馏时间和温度不同,得到不同的产物。该回收多为纯化分离过程,涉及的化学反应也就是简单的中和等过程,工艺方面基本不存在风险性。

优选的,步骤2)中所述的洗涤塔塔釜温度控制在40℃~41℃;压力控制在276kpa~280kpa。优选的洗涤塔工艺条件能够使废酸分离更加的彻底,更好地保证产品的纯度。

优选的,步骤4)中所述的冷凝机构和回流罐中压力为5.8kpa~6.2kpa。优选的冷凝机构和回流罐中压力更有利于甲氧基丙酸甲酯产品和轻组分的分离,分离效率更高,相互残留更少。

与现有技术相比,本发明的一种从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统和方法所具有的有益效果是:本系统能将丙烯酸甲酯生产过程中产生的废油中的甲氧基丙酸甲酯提出,进行回收利用。同时可将废油中的丙烯酸提出,进入丙烯酸生产装置进行提纯,生产出合格丙烯酸。可广泛应用于装置产生废油后,提取其中的有用组分,不但减少废物产生量,减少废物处理成本,还可以取得较好的经济效益。经过洗涤和精制后,废油产生量只有原先的50%。具有明显的经济效益和社会效益。减少了运输成本和焚烧成本。符合日益严峻的环保要求。提取的甲氧基丙酸甲酯具有广泛的用途,增加物料的利用率,提高产能。

附图说明

图1本发明的一种从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统示意图。

其中:1、洗涤塔2、进料管线3、洗涤水管线4、回收酸管线5、洗涤塔出料管线6、酯精制塔7、回流罐8、冷凝器9、回流泵10、回流管线11、轻组分出料管线12、产品出料管线13、真空泵14、封水罐15、封水冷凝器16、废液出料管线。

具体实施方式

下面结合附图1及具体实施例对本发明做进一步说明,其中实施例1为最佳实施例。

参照附图1:一种从丙烯酸甲酯废油中提取甲氧基丙酸甲酯的系统,包括洗涤塔1、酯精制塔6、冷凝器8、真空泵13、封水罐14和封水冷凝器15,洗涤塔1设有进料管线2和洗涤水管线3,下部设有回收酸管线4,洗涤塔1塔顶的洗涤塔出料管线5连接至酯精制塔6;酯精制塔6塔顶气相管路连接有冷凝器8与酯精制塔6塔顶气相出口管路连接,冷凝产物输出管路与回流罐7相连接,冷凝器8与回流罐7连接的管路通至回流罐7底部,回流罐7下方还设有回流泵9,回流泵9出口设有轻组分出料管线11、产品出料管线12、以及回流管线10;冷凝机构通过管路连接用于调节冷凝机构和回流罐7气压的压力调节装置,压力调节装置包括真空泵13、封水罐14和封水冷凝器15,真空泵13通过管路与冷凝机构连接,真空泵13的水和废气排出管路与封水罐14相连接,封水罐14底部通过管路与封水冷凝器15连接,封水冷凝器15通过管路与真空泵13相连接;酯精制塔6塔釜有废液出料管线16;进料管线2、洗涤水管线3、回收酸管线4、洗涤塔出料管线5、废液出料管线16、回流管线10、轻组分出料管线11和产品出料管线12上均设有阀门,方便控制物料的走向和供停。

实施例1

1)洗涤塔1通过进料管线2加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线3加入洗涤水;

2)洗涤塔1塔釜温度控制在40.5℃;压力控制在278kpa;

3)洗涤塔1底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为6.0kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度28℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在28℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在65%~75%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量只有原先的43%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为99.5%。

实施例2

1)洗涤塔1通过进料管线2加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线3加入洗涤水;

2)洗涤塔1塔釜温度控制在41℃;压力控制在276kpa;

3)洗涤塔1底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为6.2kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度30℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在30℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在60%~70%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量只有原先的45%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为99.3%。

实施例3

1)洗涤塔1通过进料管线2加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线3加入洗涤水;

2)洗涤塔1塔釜温度控制在40℃;压力控制在280kpa;

3)洗涤塔1底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为5.8kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度25℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在25℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在60%~65%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量只有原先的46%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为99.3%。

实施例4

1)洗涤塔1通过进料管线2加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线3加入洗涤水;

2)洗涤塔1塔釜温度控制在38℃;压力控制在296kpa;

3)洗涤塔1底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为5.5kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度33℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在33℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在50%~70%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量只有原先的48%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为99.1%。

实施例5

1)洗涤塔1通过进料管线2加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线3加入洗涤水;

2)洗涤塔1塔釜温度控制在42℃;压力控制在256kpa;

3)洗涤塔1底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为6.5kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度23℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在23℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在70%~80%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量只有原先的50%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为99.1%。

对比例1

1)洗涤塔1通过进料管线2加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线3加入洗涤水;

2)洗涤塔1塔釜温度控制在50℃;压力控制在400kpa;

3)洗涤塔1底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为6.0kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度28℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在28℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在65%~75%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量为原先的82%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为82.1%。

对比例2

1)洗涤塔1通过进料管线2加入丙烯酸甲酯废油;上部通过洗涤水管线3加入洗涤水;

2)洗涤塔1塔釜温度控制在40.5℃;压力控制在278kpa;

3)洗涤塔1底部回收甲氧基丙烯甲酯中的丙烯酸;

4)酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为4.0kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度28℃的冷凝混合液;

5)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在28℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在65%~75%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量为原先的52%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为89.5%。

对比例3

1)直接将丙烯酸甲酯废油加入酯精制塔6内进行间歇精馏,并通过压力调节装置调节冷凝机构和回流罐7中压力为6.0kpa;将酯精制塔6塔顶馏出的气相产物经冷凝机构冷凝,获得温度28℃的冷凝混合液;

2)冷凝混合液进入回流罐7,回流罐7中温度保持在28℃,回流罐7中的冷凝液高度控制在65%~75%;由产品出料管线12收集甲氧基丙酸甲酯即得;废油产生量为原先的87%;所得甲氧基丙酸甲酯的纯度为74.3%。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

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