路易斯酸在制备甲氧基丙烯酸甲酯衍生物中的应用及方法
【专利摘要】本发明公开了路易斯酸在制备甲氧基丙烯酸甲酯衍生物中的应用及方法，具体公开了路易斯酸在2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯制备(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯中的应用及方法，反应以2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯为原料，在路易斯酸催化下脱除甲醇得到产物。反应在常压和负压下均可进行；并且反应在有溶剂或无溶剂条件下均可进行；反应过程不使用硫酸二甲酯等剧毒催化剂，安全性高，并且能够大幅度减轻环境污染；反应不需额外加入酸酐、酰氯以及其他与甲醇发生反应的化合物，原子经济性好，成本较低。
【专利说明】路易斯酸在制备甲氧基丙烯酸甲酯衍生物中的应用及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及路易斯酸在制备甲氧基丙烯酸甲酯衍生物中的应用及方法，具体 涉及路易斯酸在2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3, 3-二甲氧基丙酸甲酯制备 (E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯中的应用及方法。
【背景技术】
[0002] 嘧菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，化学名称为（E)-2-[2-[6_(2-氰基苯氧 基）嘧啶-4-基氧基]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。该杀菌剂广谱、高效，几乎对所有真 菌纲病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好活性。嘧菌酯是全球 用量最大的杀菌剂，现有报道其主要的合成方法是通过中间体（E) -2-[2- (6-氯嘧啶-4-基 氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯（化合物I)与水杨腈经缩合反应得到，具体化学反应 方程式如下：
[0003]
【权利要求】
1. 路易斯酸作为催化剂在2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3, 3-二甲氧基丙酸甲 酯制备（E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯中的应用。
2. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁、 氯化锡或四氯化钛。
3. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述催化剂的用量为2-[2-(6_氯嘧 啶-4-基氧基）苯基]-3, 3-二甲氧基丙酸甲酯重量的0. 1 %?5%。 4. 2-[2-(6_氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3, 3-二甲氧基丙酸甲酯脱除甲醇制备 (E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于，反应 以2-[2-(6_氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3, 3-二甲氧基丙酸甲酯为原料，在路易斯酸的催 化下脱除甲醇得到（E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。 5. 2-[2-(6_氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3, 3-二甲氧基丙酸甲酯脱除甲醇制备 (E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于，反应 以2-[2-(6-氯啼陡_4_基氧基）苯基]-3, 3-二甲氧基丙酸甲酯为原料，以路易斯酸为催化 齐U，在有机溶剂存在的条件下脱除甲醇得到（E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲 氧基丙烯酸甲酯。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、三甲 苯、氯苯、二氯苯、硝基苯、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸丁酯或乙酸异丙酯中的一种。
7. 根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，反应温度为50?200°C。
8. 根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，反应温度为120°C。
9. 根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述反应在真空条件下进行。
10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述真空条件为-0. 095MPa。
【文档编号】B01J27/10GK104324735SQ201410715770
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】丁永良, 张飞, 刘佳, 游欢, 吴传隆, 何咏梅, 王远航, 陈依柔 申请人:重庆紫光化工股份有限公司