一种沉香结香提取分离方法及设备与流程

本发明涉及天然植物香料提纯领域，特别是一种沉香结香提取分离方法及设备。

背景技术：

沉香树木为瑞香科(thymelaeaceae)沉香属(aquilaria)白木香(aquilariasinensis(lour.)gilg)和同属植物沉香(aquilriaagallocharoxb.)的树木。当其树干遭受昆虫噬咬、自然灾害或人为伤害以后就会在树干自动分泌油脂，这也是自然界树木的自愈性，所分泌的油脂在自然界当中被某种特定的真菌感染以后，随着时间的逐渐推移，这种油脂会散发出一种奇异的香味，这种在树干的棕黑色油脂就是沉香结香。因其独有的香味，常被用于制备香料和香水。

沉香结香传统采用水蒸汽蒸馏法提取，消耗时间长、有效成分易被破坏；也有采用有机溶剂如乙醇、汽油或石油醚提取，存在易燃易爆危险和有机溶剂残留的问题。因此，品质低、能耗高和污染大等不利因素，严重限制了沉香结香的开发应用。

技术实现要素：

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种沉香结香提取分离方法，所得沉香精油及沉香结香膏的得率高，品质高。

为实现上述目的，本发明的目的是这样实现：一种沉香结香提取分离方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留用含有棕黑色油脂的沉香结香木质部分；

(2)使用超临界二氧化碳萃取设备从沉香结香木质部分中提取得到含有沉香结香的混合浸膏，二氧化碳萃取条件为：萃取压力为20～40mpa，萃取温度为35～70℃，萃取时间为1～4h，萃取后，依次经两级减压分离，得到混合浸膏；

(3)使用分子蒸馏设备通过至少两级分子蒸馏从混合浸膏中分离得到沉香精油及沉香结香膏。

所述步骤(2)的两级减压分离，分离条件为：一级减压分离压力为5～12mpa，一级分离温度为35～50℃；二级减压分离压力为4～8mpa，二级分离温度为35～50℃。

所述的步骤(3)中，通过三级分子蒸馏从混合浸膏中分离得到沉香精油及沉香结香膏，其中一级分子蒸馏压力为100～3000pa，一级分子蒸馏温度为60～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为1～50pa，二级分子蒸馏温度为90～140℃，得到二级轻组分与二级重组分；二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏压力为0.1～20pa，三级分子蒸馏温度为110～150℃，得到三级轻组分与三级重组分；或者，通过两级分子蒸馏从混合浸膏中分离得到沉香精油及沉香结香膏，其中一级分子蒸馏压力为100～3000pa，一级分子蒸馏温度为60～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为0.1～20pa，二级分子蒸馏温度为110～150℃，得到二级轻组分与二级重组分。

所述的步骤(1)中，沉香结香木质部分干燥后粉碎或不粉碎作为原料。

一种沉香结香提取分离设备，其特征在于包括：

-超临界二氧化碳萃取设备，包括依次通过管路串联连通的萃取釜及两级分离釜，分离釜内装有金属丝网填料；

-通过管路与超临界二氧化碳萃取设备串联连通的分子蒸馏设备，包括至少两级分子蒸馏柱。

所述的金属丝网填料由金属线材编织成网状并经堆叠而成型。

所述的分离釜包括分离釜体，分离釜体底部为出料口，中上部设有出气口，分离釜体内装有金属丝网填料将出气口与进料管路的出口隔开。

所述的分离釜体内至少1/2的空间装有金属丝网填料，进料管路的出口埋入金属丝网填料中或从上而下贯穿金属丝网填料。

所述的两级分离釜底部与分子蒸馏设备连通，最后一级分离釜中上部与回收二氧化碳储罐连通，回收二氧化碳储罐依次与高压泵、加热器、萃取釜连通，形成回路。

所述的分子蒸馏设备包括三级分子蒸馏柱。

与现有技术相比，本发明利用超临界二氧化碳萃取设备与分子蒸馏设备联用技术从沉香结香木中提取分离岀沉香精油及沉香结香膏，利用此技术，沉香精油及沉香结香膏的得率比其它蒸馏方法增加一倍以上，而且在质量上最大程度保持沉香结香原有的香味、无溶剂污染，可以满足纯天然日化香精开发的需要，具有更广阔的市场前景。

附图说明

图1是本发明设备的流程结构示意图；

图2是本发明分离釜的结构示意图；

图3是本发明另一结构形式的分离釜的结构示意图。

具体实施方式

本发明是一种沉香结香提取分离方法，包括以下步骤：

(1)沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留用含有棕黑色油脂的沉香结香木质部分。沉香结香木质部分干燥后可以粉碎或不粉碎作为原料。

(2)使用超临界二氧化碳萃取设备从沉香结香木质部分中提取得到含有沉香结香的混合浸膏。二氧化碳萃取条件为：萃取压力为20～40mpa，萃取温度为35～70℃，萃取时间为1～4h，超临界二氧化碳流量为20～1000l/h。萃取后，依次经两级减压分离，得到混合浸膏。优选的，两级减压分离的分离条件为：一级减压分离压力为5～12mpa，一级分离温度为35～50℃；二级减压分离压力为4～8mpa，二级分离温度为35～50℃。

(3)使用分子蒸馏设备通过至少两级分子蒸馏从混合浸膏中分离得到沉香精油及沉香结香膏。优选的，通过三级分子蒸馏从混合浸膏中分离得到沉香精油及沉香结香膏，其中一级分子蒸馏压力为100～3000pa，一级分子蒸馏温度为60～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为1～50pa，二级分子蒸馏温度为90～140℃，得到二级轻组分与二级重组分；二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏压力为0.1～20pa，三级分子蒸馏温度为110～150℃，得到三级轻组分与三级重组分。或者，通过两级分子蒸馏从混合浸膏中分离得到沉香精油及沉香结香膏，其中一级分子蒸馏压力为100～3000pa，一级分子蒸馏温度为60～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为0.1～20pa，二级分子蒸馏温度为110～150℃，得到二级轻组分与二级重组分。一级轻组分、二级轻组分、三级轻组分分别为不同成分的沉香精油，三级重组分为沉香结香膏。轻组分与重组分为同一级分子蒸馏中的相对概念，沸点较低的为轻组分，沸点较高的为重组分。

超临界二氧化碳萃取的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行。利用流体不同的溶解能力对待分离物质进行有选择性的分离，通过控制条件(压力和温度)得到最佳比例的混合成分。

分子蒸馏是液体物料以薄膜状态流过加热面就完成蒸馏过程，其分离程度高，能分离常规不易分开的物质；物料受热时间短，一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会。

如图1所示，本发明的一种沉香结香提取分离设备，包括有通过管路串联连通的超临界二氧化碳萃取设备1和分子蒸馏设备2。

超临界二氧化碳萃取设备1，包括依次通过管路串联连通的萃取釜12及两级分离釜13、14，分离釜13、14内装有金属丝网填料18。

金属丝网填料18是由金属线材编织成不同形状、密度和规格的网并经堆叠而成型，其是惰性固体材料，具有分离效率高、比表面积大、孔隙率高、气液接触充分等优点。将金属丝网填料18应用于超临界二氧化碳萃取设备的分离釜13、14，能使分离效率提高，得率提高。

分离釜13、14包括分离釜体19，分离釜体19底部为出料口191，中上部设有出气口192，分离釜体19内装有金属丝网填料18将出气口192与进料管路3的出口31隔开，优选的，分离釜体19内至少1/2的空间装有金属丝网填料18。进料管路3的出口31埋入金属丝网填料18中(如图2所示)或从上而下贯穿金属丝网填料18(如图3所示)。

二氧化碳气源11与高压泵16、加热器17、萃取釜12连通。两级分离釜13、14底部与分子蒸馏设备2连通，最后一级分离釜14中上部与回收二氧化碳储罐15连通，回收二氧化碳储罐15依次与高压泵16、加热器17、萃取釜12连通，形成回路，实现二氧化碳的循环利用。

分子蒸馏设备2包括至少两级分子蒸馏柱。优选的如图1中所示的分子蒸馏设备2包括三级分子蒸馏柱。两级分离釜13、14底部与分子蒸馏设备2的混合浸膏储罐21连通，混合浸膏储罐21再与三级分子蒸馏柱22、23、24依次连通。

以下通过具体实施方式对本发明作进一步描述。

实施例1

沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留用含有棕黑色油脂的沉香结香木质部分。干燥后粉碎作为原料。

采用图1、图2所示设备，将20kg沉香结香木放入萃取釜12，萃取压力为28mpa；萃取温度为65℃；萃取时间为3h；超临界二氧化碳流量为800l/h。然后进入分离釜13、14.一级减压分离压力为6mpa，一级分离温度为45℃；二级减压分离压力为4mpa，二级分离温度为35℃，得到包含沉香结香的混合浸膏，进入混合浸膏储罐21。

混合浸膏加热至60℃，进行三级分子蒸馏塔22、23、24。

一级分子蒸馏压力为200pa，一级分子蒸馏温度为80℃，得到一级轻组分与一级重组分(进入分子蒸馏柱23)。

一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为30pa，二级分子蒸馏温度为100℃，得到二级轻组分与二级重组分(进入分子蒸馏柱24)。

二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏压力为5pa，三级分子蒸馏温度为125℃，得到三级轻组分与三级重组分。

一级轻组分、二级轻组分、三级轻组分即为所述的沉香精油，三级重组分为沉香结香膏。

得到沉香精油总量为260g，沉香结香膏280g。

实施例2

沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留用含有棕黑色油脂的沉香结香木质部分。干燥后粉碎作为原料。

将10kg沉香结香木放入萃取釜，萃取压力为26mpa；萃取温度为60℃；萃取时间为2.5h；超临界二氧化碳流量为400l/h。一级减压分离压力为5mpa，一级分离温度为40℃；二级减压分离压力为4mpa，二级分离温度为35℃，得到包含沉香结香的混合浸膏。

混合浸膏加热至60℃，进行分子蒸馏工序，一级分子蒸馏压力为100pa，一级分子蒸馏温度为100℃，得到一级轻组分与一级重组分。

一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为3pa，二级分子蒸馏温度为120℃，得到二级轻组分与二级重组分。

一级轻组分、二级轻组分即为所述的沉香精油，二级重组分为沉香结香膏。

得到沉香精油总量为140g，沉香结香膏140g。

实施例3

沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留用含有棕黑色油脂的沉香结香木质部分。干燥后不粉碎作为原料。

将5kg沉香结香木放入萃取釜，萃取压力为27mpa；萃取温度为65℃；萃取时间为2h；超临界二氧化碳流量为200l/h。一级减压分离压力为6mpa，一级分离温度为40℃；二级减压分离压力为4mpa，二级分离温度为35℃，得到包含沉香结香的混合浸膏。

混合浸膏加热至60℃，进行分子蒸馏工序，一级分子蒸馏压力为300pa，一级分子蒸馏温度为70℃，得到一级轻组分与一级重组分。

一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为40pa，二级分子蒸馏温度为105℃，得到二级轻组分与二级重组分。

二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏压力为4pa，三级分子蒸馏温度为120℃，得到三级轻组分与三级重组分。

得到沉香精油总量为70g，沉香结香膏65g。

实施例4

沉香树干剔除没有沉香结香的白木部分，只留用含有棕黑色油脂的沉香结香木质部分。干燥后粉碎作为原料。

将1kg沉香结香木放入萃取釜，萃取压力为25mpa；萃取温度为65℃；萃取时间为2h；超临界二氧化碳流量为40l/h。一级减压分离压力为5mpa，一级分离温度为35℃；二级分离压力为4mpa，二级减压分离温度为35℃，得到包含沉香结香的混合浸膏。

混合浸膏加热至60℃，进行分子蒸馏工序，一级分子蒸馏压力为200pa，一级分子蒸馏温度为80℃，得到一级轻组分与一级重组分。

一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏压力为30pa，二级分子蒸馏温度为100℃，得到二级轻组分与二级重组分。

二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏压力为2pa，三级分子蒸馏温度为120℃，得到三级轻组分与三级重组分。

得到沉香精油总量为14g，沉香结香膏15g。