一种连续化生产环保型增塑剂的装置和方法与流程

本发明属于环保塑料助剂制备技术领域，特别是涉及一种连续化生产环保型增塑剂的方法。

背景技术：

电缆被誉为国民经济的“血管”和“神经”。电线电缆制造业是国民经济中最大的配套行业之一，是机械行业中仅次于汽车行业的第二大产业，电线电缆产品广泛应用于能源、交通、通信、汽车以及石油化工等产业，近年来，我国电线电缆行业保持了较快发展势头，继续在国民经济中占据重要地位。随着本国工业化发展程度的提高，基础建设的完善，城市化水平的提高，线缆行业必将走向成熟和快速化发展。

环保增塑剂对苯二甲酸二异辛酯(dotp)是一种用途广泛、性能优良的精细化工产品，其主要应用于pvc塑料制品中，是生产电缆料的主要添加剂。伴随着电缆行业的快速发展，其需求量将日益增加，具有广泛的市场前景。

目前工业化生产dotp的主要采用间歇法，主要存在以下缺点：1)间歇式生产耗时较长，产品质量波动大，不太稳定；2)工艺落后，劳动强度大；3)间歇酯化能耗、物耗高，产品收率低；4)规模小，无法实现规模化生产，制约了增塑剂的产量。因反应采用大量回收的pta料为原料，粒径不均匀，造成固液酯化反应相容性差，反应耗时长等缺陷。本发明提出一种工艺稳定，经济效应高的新方法，实现环保增塑剂的连续化和规模化生产。

技术实现要素：

解决的技术问题：本发明的目的在于提供一种连续化生产环保型增塑剂的装置及方法。

技术方案：一种连续化生产环保型增塑剂的方法，包括以下步骤：(1)物料预热脱水：将固体酸和液体醇物料按质量比例1:2.4-1:3.2加入到预热脱水釜中，搅拌升温，釜内温度大于160℃至无水脱出，实现物料预热和脱水处理；(2)连续酯化反应：将上述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过泵或高位压差输送到串联的多级酯化反应釜中，向首级酯化反应釜中添加催化剂，所述催化剂为钛酸四丁酯，添加量为反应总物料的0.1wt.％-0.5wt.％，搅拌升温至180-240℃进行反应；随着反应物料的连续输入，酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵输送到下一级酯化反应釜内继续反应，控制各个串联酯化反应釜中反应温度180-240℃，调控物料进入酯化反应釜进中的流量，使得最后一个酯化反应釜中流出物液酸值小于0.50mgkoh/g，反应结束的物液输送到到脱醇釜内进行连续脱醇处理。

上述步骤(1)中固体酸原料为精对苯二甲酸、pta水池料、pta落地料或聚酯纤维行业中碱减量工艺中的回收料(俗称pta碱溶料)。

上述步骤(2)中串联的多级酯化反应釜的数量至少为两级。

上述步骤(2)中酯化反应在串联的多级流化床反应器中进行，串联的流化床反应器的数量至少为两级。

上述步骤(2)中催化剂钛酸四丁酯添加量为反应总物料的0.1wt.％-0.3wt.％。

一种连续化生产环保型增塑剂的装置，该装置通过管道依次连接有预热脱水釜、串联的多级酯化反应装置和脱醇釜；所述预热脱水釜设有冷凝器和废水接收罐；所述串联的多级酯化反装置由至少两级串联的酯化反应釜或者串联的流化床反应器组成，第一级酯化反应装置通过计量泵与催化剂储罐连接，最后一个酯化反应装置通过管道与脱醇釜连接。

上述多级酯化反应装置中的各级装置的安装高度依次降低，反应物料通过自然溢流到相邻下一级酯化反应釜中。

上述多级酯化反应装置中的各级装置的安装高度相同，反应物料通过泵输送到相邻下一级酯化反应装置中。

上述各级酯化反应釜的釜顶连接有冷凝器和醇水分离器，所述冷凝后的异辛醇由所述醇水分离器经管道流入对应酯化反应釜中。

上述串联的各级酯化反应装置接入一个冷凝器中统一冷凝和换热，并将冷凝后的异辛醇输送到各级酯化反应釜中。

有益效果：本发明提供一种连续化生产环保型增塑剂的装置及方法，本发明在反应前将固液反应物料通过脱水釜进行预热和脱水预处理，实现物料的整体均匀流动性，显著加快物料转移速度和反应速度。本发明采用串联的酯化反应釜或者流化床反应器，通过自然溢流和泵输送的方式实现反应连续化，且本发明装置布局合理，工序简单，生产效率高，运行稳定，有效提高单位时间内的产量，实现环保增塑剂的连续化和规模化批量生产。

附图说明

图1为本发明优选的四个酯化反应釜串联的连续化生产环保型增塑剂的装置图。

图2为本发明优选的六个酯化反应釜串联的连续化生产环保型增塑剂的装置图。

图中，1：预热脱水釜，2：一号酯化反应釜，3：催化剂计量泵，4：二号酯化反应釜，5：三号酯化反应釜，6：四号酯化反应釜，7：五号酯化反应釜，8：六号酯化反应釜，9：脱醇釜。

图1为本发明优选的四个酯化反应釜串联的连续化生产环保型增塑剂的装置图，如图1所示，所述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过泵输送入到酯化体系中的一号酯化反应釜中，且所述酯化体系中四个酯化反应釜安装高度依次降低，反应物料通过自然溢流方式流入到相邻下一个酯化反应釜中。

图2为本发明优选的六个酯化反应釜串联的连续化生产环保型增塑剂的装置图，如图2所示，所述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过高位差输送入到酯化体系中的一号酯化反应釜中，且所述酯化体系中六个酯化反应釜安装高度相同，反应物料通过泵按一定流量送入到相邻下一个酯化反应釜中。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步阐述，但本发明不限于此。

实施例1

将质量比例为1:2.8的pta水池料和98％异辛醇加入到预热脱水釜中，开启机械搅拌和导热油进行升温，并保持机械搅拌下釜内温度不低于160℃，实现物料预热和脱水处理；将上述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过泵(或者高位差)输送入到酯化体系中的一号酯化反应釜中，开启釜顶的催化剂计量泵，开启机械搅拌并升温进行反应；随着反应物料的连续通入，一号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵按一定流量输送到二号酯化反应釜内继续反应，随着反应进行，同理，二号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵输送到三号酯化反应釜内继续反应，随着反应进行，以此类推…，反应物料流入最后四号酯化反应釜，控制各个串联酯化反应釜中反应温度180-240℃，调控物料进入一号酯化反应釜进中的流量，使得最后四号酯化反应釜中物液酸值小于0.50mgkoh/g，反应结束的物料输送到到脱醇釜内进行连续脱醇处理。

表1四号酯化反应釜中酸值随时间的变化

实施例2

将质量比例为1:2.6的pta落地料和98％异辛醇加入到预热脱水釜中，开启机械搅拌和导热油进行升温，并保持机械搅拌下釜内温度不低于160℃，实现物料预热和脱水处理；将上述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过泵(或者高位差)输送入到酯化体系中的一号酯化反应釜中，开启釜顶的催化剂计量泵，开启机械搅拌并升温进行反应；随着反应物料的连续通入，一号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵按一定流量输送到二号酯化反应釜内继续反应，随着反应进行，同理，二号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵输送到三号酯化反应釜内继续反应，随着反应进行，以此类推…，反应物料流入最后五号酯化反应釜，控制各个串联酯化反应釜中反应温度180-240℃，调控物料进入一号酯化反应釜进中的流量，使得最后五号酯化反应釜中物液酸值小于0.50mgkoh/g，反应结束的物料输送到到脱醇釜内进行连续脱醇处理。

表2五号酯化反应釜中酸值随时间的变化

实施例3

将质量比例为1:3.2的pta碱溶料和98％异辛醇加入到预热脱水釜中，开启机械搅拌和导热油进行升温，并保持机械搅拌下釜内温度不低于160℃，实现物料预热和脱水处理；将上述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过泵(或者高位差)输送入到酯化体系中的一号酯化反应釜中，开启釜顶的催化剂计量泵，开启机械搅拌并升温进行反应；随着反应物料的连续通入，一号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵按一定流量输送到二号酯化反应釜内继续反应，随着反应进行，同理，二号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵输送到三号酯化反应釜内继续反应，随着反应进行，以此类推…，反应物料流入最后六号酯化反应釜，控制各个串联酯化反应釜中反应温度180-240℃，调控物料进入一号酯化反应釜进中的流量，使得最后六号酯化反应釜中物液酸值小于0.50mgkoh/g，反应结束的物料输送到到脱醇釜内进行连续脱醇处理。

表3六号酯化反应釜中酸值随时间的变化

实施例4

将质量比例为1:2.4的精对苯二甲酸和98％异辛醇加入到预热脱水釜中，开启机械搅拌和导热油进行升温，并保持机械搅拌下釜内温度不低于160℃，实现物料预热和脱水处理；将上述预热脱水后的反应物料由预热脱水釜通过泵(或者高位差)输送入到酯化体系中的一号酯化反应釜中，开启釜顶的催化剂计量泵，开启机械搅拌并升温进行反应；随着反应物料的连续通入，一号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵按一定流量输送到二号酯化反应釜内继续反应，随着反应进行，同理，二号酯化反应釜中的反应物料达到釜上部出料口时，通过管道自然溢流，或者通过泵输送到最后三号酯化反应釜内继续反应，控制各个串联酯化反应釜中反应温度180-240℃，调控物料进入一号酯化反应釜进中的流量，使得最后三号酯化反应釜中物液酸值小于0.50mgkoh/g，反应结束的物料输送到到脱醇釜内进行连续脱醇处理。

表4三号酯化反应釜中酸值随时间的变化