一种一体化装置提取重质C10芳烃溶剂油中萘的方法与流程

本发明公开了一种一体化装置提取重质c10芳烃溶剂油中萘的方法，属于化工原料提取技术领域。

背景技术：

重质芳烃溶剂油是指c10芳烃在提取轻质c10芳烃溶剂油后剩余馏分，该馏分中含萘量高达40％左右。通过有效方法提取重质c10芳烃溶剂油中萘，并使重质芳烃溶剂油中萘含量低于3％，不仅获得轻质c10芳烃溶剂油，同时获取萘，可有效提高重质c10芳烃溶剂油附加值。轻质c10芳烃溶剂油具有芳香气味和很强的溶解性，能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿及二硫化碳等以任意比例混合，可用作化工、医药原料，也可用于生产针状焦；萘的使用范围很广，主要用于生产苯酐、甲萘胺及h酸等产品。此外萘还可用来生产合成树脂、涂料、橡胶助剂、杀虫剂、油品添加剂及医药消毒剂等，萘及萘系衍生物是有机化工重要原料之一。

以往工业生产中重质芳烃溶剂油除了部分作为生产碳黑之外，更多的则作为燃料油，浪费了宝贵的有机化工原料，但也有部分用于生产萘系列产品。上述加工主要采用蒸馏切馏分或多次精馏脱轻质c10芳烃溶剂油，然后对重质c10芳烃进行多次结晶精制萘。采用多次简歇结晶法提取萘，不仅存在加工过程复杂、结晶温度控制难，同时结晶与过滤过程操作温度变化影响产品质量和收率，不利于萘的精制。

技术实现要素：

发明目的：为了弥补现有生产不足，本发明提供一种一体化装置从重质c10芳烃溶剂油中提取萘的方法，采用连续多级轴向搅拌结晶与过滤一体化装置提取重质c10芳烃溶剂油中的萘。该过程实现连续多级结晶与过滤形成一体、结晶与过滤同温操作，分离后，轻质c10芳烃溶剂油中萘含量低于3％，萘的含量和收率可以高达到99.54％和97.17％以上。

技术方案：本发明提供了一种一体化装置提取重质c10芳烃溶剂油中萘的方法，所述一体化装置包括从上至下依次相连的多级轴向搅拌结晶器装置、过滤器装置和收集装置，多级轴向搅拌结晶器装置上端侧壁设置进料口，内部设置搅拌轴，用于搅拌从进料口加入的原料；过滤器装置能够实现从中部上下分离，用于滤饼的收集；多级轴向搅拌结晶器装置和过滤器装置的上端侧壁和下端侧壁均分别设有恒温介质出口和恒温介质进口，能够使搅拌和过滤均处于恒温条件下进行，过滤器装置和收集装置能够实现真空条件；

所述提取重质c10芳烃溶剂油中萘的方法，包括将原料重质c10芳烃溶剂油从进料口加入，控制进料速度和搅拌轴的转速，通过恒温介质控制结晶和过滤为同一温度，过滤装置抽真空处于真空状态，原料从多级轴向搅拌结晶器装置中向下流入过滤器装置，在过滤器装置中进行真空过滤，最后通过收集装置收集滤液，通过过滤装置收集滤饼，所得滤饼即为所述提取后的萘。

所述方法中，进料速度为20-60ml/h，优选40ml/h，转速为40-120rpm，优选80rpm，温度为30-45℃，优选35-36℃，真空状态的条件为0.010～0.015mpa。

所述过滤器装置上端连接多级轴向搅拌结晶器装置，下端连接收集装置，中部设有上磨口和下磨口，能够使过滤器装置上下分离，并且在其内部底端设有滤板，滤板表面铺有滤纸；当滤饼达到过滤器磨口时，停止真空和进料，分别得到取滤饼和母液，每次按上述方式重复连续操作。

所述多级轴向搅拌结晶器装置包括设于其内部的搅拌轴，其上端穿过装置开口并且连接驱动装置，以及设于其内部的第一夹套，将其内部空间隔离成搅拌轴所在空间和恒温介质通过空间，进料口与搅拌轴所在空间连通；所述收集装置上端侧壁设有真空泵接口。

所述搅拌轴为四级搅拌轴，所述多级轴向搅拌结晶器装置开口处还设有磨口塞，下端侧壁还设有pt电阻套管。

所述过滤器装置内部还设有第二夹套，用于隔离内部过滤空间和加热介质或恒温介质通过的空间，上端侧壁还设有温度计套管，并且上端侧壁和下端侧壁还分别设有热介质进口和热介质出口。

该装置还包括原料瓶，其通过流量计与进料口连接。

该装置还包括恒温循环水箱，其一端连接过滤器装置的恒温介质进口，另一端连接多级轴向搅拌结晶器装置的恒温介质出口。

该装置还包括真空泵，其与收集装置上的真空泵接口相连。

所述多级轴向搅拌结晶器装置与过滤器装置的连接，过滤器装置与收集装置的连接均采用内外磨口套接的方式连接，并且在多级轴向搅拌结晶器装置与过滤器装置的中间还设有第一考克，收集装置下端设有第二考克。

技术效果：与现有技术相比，本发明一体化装置提取重质c10芳烃溶剂油中萘的方法，工艺简单、可连续操作，所用装置一体化便于控制结晶和过滤相同温度，在优化条件分离后，轻质c10芳烃溶剂油中萘含量低于3％，萘的含量和收率可以高达到99.54％和97.17％以上。

附图说明

图1是本发明方法中一体化装置结构示意图：其中包括：原料瓶1、流量计2、进料口3、多级轴向搅拌结晶器4、搅拌电机5、磨口塞6、四级搅拌轴7、第一夹套8、pt电阻套管9、第一考克10、恒温过滤器11、上磨口12、下磨口13、均匀型滤板15、滤纸14、温度计套管16、第二夹套17、接收瓶18、真空泵接口19、第二考克20、恒温循环水箱21、真空泵22。

图2是本发明方法中温度对萘的纯度和收率影响；

图3是本发明方法中进料速度对萘纯度和收率影响；

图4是本发明方法中搅拌速度对萘纯度和收率影响。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述，所述的实施例有助于对本发明的理解和实施，并非构成对本发明的限制，实施本发明，除具体实施例中所涉及的物料和精馏操作条件外，本领域技术人员还可以根据不同的分离目的对其进行等同或等效变换。除非另有说明，本发明中的百分比均为质量百分数。

实施例1

本发明方法中一体化装置，其结果如图1所示，包括多级轴向搅拌结晶器装置、过滤器装置和收集装置18；

过滤器装置上端连接多级轴向搅拌结晶器装置，下端连接收集装置18，中部设有上磨口12和下磨口13，能够使过滤器装置上下分离，并且在其内部底端设有滤板15，滤板15表面铺有滤纸14；

多级轴向搅拌结晶器装置包括设于其内部的搅拌轴7，其上端穿过装置开口并且连接驱动装置5，以及设于其内部的第一夹套8，将其内部空间隔离成搅拌轴7所在空间和恒温介质通过空间，进料口3设置在多级轴向搅拌结晶器装置上端侧壁，并且与搅拌轴7所在空间连通；

收集装置18上端侧壁设有真空泵接口19；多级轴向搅拌结晶器装置和过滤器装置，其上端侧壁和下端侧壁均分别设有恒温介质出口和恒温介质进口。

搅拌轴7为四级搅拌轴，多级轴向搅拌结晶器由四级球体和搅拌轴构成，搅拌轴分别设计四组叶轮，叶轮分别位于球体中下方，搅拌轴由电机带动，并控制搅拌速度。

多级轴向搅拌结晶器装置开口处还设有磨口塞6，下端侧壁还设有pt电阻套管9。

过滤器装置内部还设有第二夹套17，用于隔离内部过滤空间和加热介质或恒温介质，上端侧壁还设有温度计套管16。

过滤器装置上端侧壁和下端侧壁还分别设有热介质进口23和热介质出口24，用于控制过滤器的温度。

该装置还包括原料瓶1，其通过流量计2与进料口3连接；还包括恒温循环水箱21，其一端连接过滤器装置的恒温介质进口，另一端连接多级轴向搅拌结晶器装置的恒温介质出口；还包括真空泵22，其与收集装置18上的真空泵接口19相连。

多级轴向搅拌结晶器装置与过滤器装置的连接，过滤器装置与收集装置18的连接均采用内外磨口套接的方式连接，并且在多级轴向搅拌结晶器装置与过滤器装置的中间还设有第一考克10，收集装置18下端设有第二考克20。

本发明方法中一体化装置工作原理及方法如下：

(1)多级轴向搅拌结晶器4与过滤器11、过滤器11与收集瓶18均通过磨口连接，过滤器11和多级结晶器均采用夹套控温，恒温介质通过恒温箱控温，由结晶器下端进、上端出，然后进入多级结晶器下端，再由结晶器上端回至循环恒温箱；

(2)在过滤器11均匀型滤板15上方放置滤纸14，启动真空泵22，保持过滤器11处于真空状态，当结晶器中料液达到进料口时，打开多级结晶器下端第一考克10，控制第一考克10流速，晶体沉积在滤纸14上方，母液收集在收集瓶18中，当滤饼达到过滤器11磨口时，停止真空和进料，取滤饼和母液进行分析。每次按上述方式重复连续操作。

具体操作方法如下：

多级轴向搅拌结晶容量一定，在结晶过程中，原料从多级搅拌结晶器4上部进料口3加入，通过流量计2控制原料进料量，由恒温循环水箱21控制结晶器4的温度，由驱动电机5控制搅拌器的转速。在过滤器11的均匀滤板15上方放置滤纸14，启动真空泵22，保持过滤器11处于真空状态下，当多级搅拌结晶器4中料液达到进料口3时，打开多级搅拌结晶器下端考克10，控制考克10流速，晶体沉积在滤纸14上方，母液收集在收集瓶18中，当滤饼达到过滤器11磨口13时，停止真空泵22和进料流量计2，取滤饼和母液进行分析。每次按上述方式重复连续操作。

实施例2

利用上述一体化装置提取重质c10芳烃溶剂油中萘的方法：

按上述装置的操作方法，将原料重质c10芳烃溶剂油(萘含量为43％左右，其余组成见表1所示)从进料口加入，控制进料速度和搅拌轴的转速，通过恒温介质控制结晶和过滤为同一温度，过滤装置抽真空处于真空状态，原料从多级轴向搅拌结晶器装置中向下流入过滤器装置，在过滤器装置中进行真空过滤，最后通过收集装置收集滤液，通过过滤装置收集滤饼，所得滤饼即为所述提取后的萘。

该方法中，进料速度为20-60ml/h，优选40ml/h，转速为40-120rpm，优选80rpm，结晶和过滤温度为30-45℃，优选35-36℃，真空状态的条件为0.010～0.015mpa

表1原料c10芳烃溶剂油中各成分含量

具体如下：

1、以含萘43.29％的重质c10为原料，c10芳烃溶剂油从多级搅拌结晶器上部加入，控制进料量60ml/h和转速80rpm，考察控制温度对萘含量和收率的变化。实验结果如表2所示，结晶温度与萘含量和收率关系如图2，图2表明结晶温度控制在31～35℃时，萘的含量呈上升趋势，当结晶温度达到35℃以上时，萘含量变化不大，但收率明显下降，故结晶温度为35-36℃较好。

表2结晶温度与萘含量和收率关系

2、控制转速80rpm及结晶温度35-36℃，考察进料量对萘含量和收率的变化。实验结果如表3所示，进料量与萘含量和收率关系如图3，图3表明进料量为40ml/h时，萘的含量和收率达到最大值，进料量进一步加大后，萘含量有所下降，收率变化不大，故进料量为40ml/h为最佳量。

表3进料量与萘含量和收率关系

3、控制进料量40ml/h和结晶温度35-36℃，考察搅拌速度对萘含量和收率的变化。实验结果如表4所示，搅拌速度与萘含量和收率关系如图4，图4表明转速增加至80rpm时，萘的含量达到99.54％，再增加时含量变化不大，但收率明显减少。故转速为80rpm较为合适。

表4搅拌速度与萘含量和收率关系

4、对于160ml容量的多级轴向搅拌结晶器，控制进料量40ml/h、结晶和过滤为温度35-36℃及搅拌速度为80rpm较为合适。在优化条件下，分离结果见表4所示，轻质c10芳烃溶剂油中萘含量低于3％，萘的含量和收率达到99.54％和97.17％以上。

表4连续多级轴向结晶与过滤一体提取重质c10芳烃溶剂油中萘的结果

实施例3

装置和方法同实施例1和实施例2，不同之处仅在于如下：

进料速度为20ml/h，转速为40rpm，结晶和过滤温度为30-31℃。

最终所得萘的含量和收率达到98.75％和96.33％。

实施例4

装置和方法同实施例1和实施例2，不同之处仅在于如下：

进料速度为60ml/h，转速为120rpm，结晶和过滤温度为44-45℃。

最终所得萘的含量和收率达到98.56％和96.47％。