吡啶盐酸盐B7工段二氯甲烷的回收方法与流程

技术领域：

本发明涉及一种原料药的制备方法，特别涉及一种吡啶盐酸盐生产中b7工段二氯甲烷的回收方法。

背景技术：
：

吡啶盐酸盐是生产胃药泮托拉唑的原料药，全称2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。吡啶盐酸盐的生产，现国内外的生产厂家主要采用甲基麦芽酚经过甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成盐精制工段，生产过程为甲基麦芽酚经过硫酸二甲脂，酯化后通氨水氨化，再加入三氯氧磷氯化，再滴加双氧水氧化，加入甲醇醇化，加入醋酐酐化，加入氯化亚砜成盐后加入无水乙醇精制即可的成品。

本发明涉及的是其中的b7成盐工段，其反应原理为：

反应完成后要减压回收多余的二氯甲烷溶剂，因反应有剩余的氯化亚砜混合在二氯甲烷当中，所以回收的二氯甲烷不能直接使用，需经过纯化去除里面的其他杂质方能使用，原先处理方法为，预先在反应釜中加入氢氧化钠溶液，然后向釜内缓慢滴加减压回收的混有少量氯化亚砜的二氯甲烷，因反应过程中剧烈发烟，所以整个滴加过程需带尾气，尾气引至b7工段尾气处理塔处理。滴加完成充分搅拌后静置一个小时，分出纯净的二氯甲烷储存待用。因为此种回收方法全程带尾气情况下进行，且反应放热，而且二氯甲烷沸点低只有39.5度，所以大量的二氯甲烷跟随尾气逸出，直接导致二氯甲烷回收效率低下，白白浪费了资源。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服现有的二氯甲烷回收效率低下的缺点，提供的一种吡啶盐酸盐b7工段二氯甲烷的回收方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种吡啶盐酸盐b7工段二氯甲烷的回收方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将上工段得到的粗品二氯甲烷从分层塔上部加入，同时开启打料泵向分层塔下部进水，使粗品二氯甲烷和水在分层塔内充分反应洗涤；

b.洗涤过程动态稳定后，分层塔上部为水相下部为二氯甲烷相，开启分层塔塔底阀门，采出的酸性二氯甲烷进入储槽待中和，分层塔上层碱性废水排至污水池；

c.当酸性二氯甲烷储槽采出到一定量时，开启打料泵把酸性二氯甲烷泵至中和釜，加入液碱进行中和反应，调至ph值为8即可；

d.充分搅拌静置一个小时后，进行分层，将下层纯净的二氯甲烷分至纯品二氯甲烷储槽待用。

本发明抛弃以前的釜式反应器改用分层塔进行分离提纯，分离提纯采用水相进行替代了原先的氢氧化钠溶液，并且利用水跟氯化亚砜反应后跟二氯甲烷不互溶进行两相分离，通过流量计定量进料，全程自动化连续进行，整个系统封闭，二氯甲烷损耗小，极大的提高二氯甲烷的回收效率。本发明采用分层塔进行处理，粗品二氯甲烷从塔上部进入，水从塔下部进入，两相在塔内充分反应洗涤后，水相上移，二氯甲烷相下移，所以只需从塔底采出水洗后的二氯甲烷即可，采出的二氯甲烷经中和后即可重复套用。

本发明的优点在于：

1.利用分层塔进行回收相比于釜式回收极大的提高回收效率，原一吨回收后的二氯甲烷只能回收出0.3吨左右的纯净的二氯甲烷，现在提高至0.7吨左右。

2.原先二氯甲烷直接滴加至液碱中消耗大量的液碱，现采用水相和二氯甲烷混合反应洗涤，极大的减少了液碱的使用。

3.同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图；

图2是图1中分层塔结构示意图。

具体实施方式：

b7成盐工段即最后生成成品吡啶盐酸盐的最后一步反应，该部反应通过滴加氯化亚砜和溶于二氯甲烷当中的上个工段产物（3,4-二甲氧基-2-吡啶-n-氧化物）参与氯化反应，反应结束后，减压回收二氯甲烷，减压结束后将二楼回收的二氯甲烷泵至三楼粗品二氯甲烷高位槽。

如图1所示，本发明提供的一种吡啶盐酸盐b7工段二氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：

1.打开粗品二氯甲烷高位槽至分层塔上部管道阀门，调节流量计流量为150l/h，同时开启打料泵向分层塔下部进水，调节流量计进分层塔的水流量为400l/h。

如附图2所示，塔内填充波网不锈钢填料，粗品二氯甲烷从分层塔上部进入，水从分层塔下部进入，两相在分层塔内充分反应洗涤后，因水跟二氯甲烷不溶，所以分层塔内水相上移，二氯甲烷相下移，动态稳定后分层塔上部为水相下部为二氯甲烷相，所以只需从塔底采出水洗后的二氯甲烷即可。此过程在常压下进行，温度控制在28度之内。

2.待流量计流量稳定后，开启分层塔塔底二氯甲烷采出阀门并且调节二氯甲烷采出流量为140l/h，采出的酸性二氯甲烷进入储槽待中和。

3.当酸性二氯甲烷储槽采出到一定量时，开启打料泵把酸性二氯甲烷泵至中和釜，加入液碱进行中和反应，调至ph值为8即可。

充分搅拌静置一个小时后（温度控制在28度之内），进行分层，将下层纯净的二氯甲烷分至纯品二氯甲烷储槽待用。上层碱性废水排至污水池。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种吡啶盐酸盐B7工段二氯甲烷的回收方法，包括如下步骤：a.使粗品二氯甲烷和水在分层塔中充分反应洗涤；b.分层塔上部为水相下部为二氯甲烷相，采出二氯甲烷进入储槽待中和，分层塔上层碱性废水排至污水池；c.把二氯甲烷泵至中和釜，加入液碱进行中和至PH值8；d.搅拌静置进行分层，下层纯净的二氯甲烷分至二氯甲烷储槽待用。本发明的优点在于：利用分层塔进行回收相比于釜式回收极大的提高回收效率，原先二氯甲烷直接滴加至液碱中消耗大量的液碱，现采用水相和二氯甲烷混合反应洗涤，极大的减少了液碱的使用。同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。

技术研发人员：许传久;陈永旭;郭佳佳
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2017.11.12
技术公布日：2018.05.04