本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种压缩密封制品用耐老化硅橡胶的制备方法。
背景技术：
硅橡胶具有非常优异的耐高低温、耐候、憎水、电气绝缘性等独特性能和极宽广的工作温度范围。硅橡胶已成为现代高科技领域包括宇航、航空、航海、国防军工、电子电器、交通运输、医疗卫生等领域和人类日常生活中不可缺少的重要材料。
但硅橡胶生胶本身强度很低，需要在加工过程中添加补强剂来提高其强度，目前国内外主要采用气相法重质碳酸钙作为硅橡胶的补强剂，但气相法重质碳酸钙价格昂贵，而且现有硅橡胶的耐热强度低，长时间使用老化严重，限制了硅橡胶在压缩密封制品领域的应用。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种压缩密封制品用耐老化硅橡胶的制备方法，所得硅橡胶不仅完全满足国家标准要求，具有优异机械性能和电学性能，而且具有优异的耐紫外线和耐酸蚀性能，同时耐热性能好，导热系数可达5.8W/(m·K)。
本发明提出的一种压缩密封制品用耐老化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将球形氧化铝颗粒、单甲氧基聚乙二醇、二氯甲烷搅拌，加入甲基丙烯酸羟丙酯、环氧乙烷继续搅拌，加入盐酸、阻聚剂送入密封反应釜，氮气保护下升温搅拌，静置，冷却，洗涤得到第一物料；
S2、将甲基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶、重质碳酸钙、第一物料、结构控制剂搅拌，调节温度，真空静置得到第二物料；
S3、将第二物料升温，静置，加入过氧化环己烷，薄通，一次硫化，然后二次硫化得到压缩密封制品用耐老化硅橡胶。
优选地，S1中，球形氧化铝颗粒中，粒径为20-40μm的颗粒占30-50wt％，粒径为60-100μm的颗粒占20-30wt％，其余颗粒为粒径200-300μm。
优选地，S1中，球形氧化铝颗粒、单甲氧基聚乙二醇、二氯甲烷、甲基丙烯酸羟丙酯、环氧乙烷、盐酸、阻聚剂的重量比为40-80：2-4：80-120：10-18：1-2：2-4：2-4；盐酸的浓度为1.5-2.5mol/L。
优选地，S1中，将球形氧化铝颗粒、单甲氧基聚乙二醇、二氯甲烷搅拌，加入甲基丙烯酸羟丙酯、环氧乙烷继续搅拌10-20min，搅拌速度为1800-2100r/min，加入浓度为1.5-2.5mol/L盐酸、阻聚剂送入密封反应釜，氮气保护下升温至85-95℃搅拌4-8h，静置4-8h，冷却，洗涤得到第一物料。
优选地，S2中，甲基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶、重质碳酸钙、第一物料、结构控制剂的重量比为70-90：10-20：60-100：30-40：4-8。
优选地，S2中，将甲基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶、重质碳酸钙、第一物料、结构控制剂搅拌10-20min，调节温度至170-180℃，真空静置30-40min，真空度为0.07-0.13kPa，得到第二物料。
优选地，S3中，第二物料和过氧化环己烷的重量比为140-160：4-8。
优选地，S3中，将第二物料升温至55-65℃，静置15-25h。
优选地，S3中，一次硫化时间为40-60min，一次硫化的温度为160-170℃。
优选地，S3中，二次硫化时间为4-10min，二次硫化的温度为180-190℃。
本发明所得硅橡胶不仅完全满足国家标准要求，具有优异机械性能和电学性能，而且具有优异的耐紫外线和耐酸蚀性能，经紫外光(氙弧法)老化1500h后材料完好，浸泡在65wt％的硝酸溶液中45min后材料完好，同时导热强度高，其导热系数可达5.8W/(m·K)。
本发明的第一物料中，球形氧化铝颗粒在单甲氧基聚乙二醇的配合下分散在二氯甲烷中，配合加入甲基丙烯酸羟丙酯、环氧乙烷在一定条件下反应，产物可包覆在球形氧化铝颗粒表面，表面活性极高并兼具双键、羰基与醚键结构，润滑作用好，并良好的铺展性和乳化性；第一物料可与甲基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶组成的橡胶基体复配，在一定条件下相互间分散结合程度高，通过合理控制球形氧化铝颗粒的粒径在一定范围内，并可在橡胶基体中形成均匀的导热网链，并形成流畅的导热通道，显著提高本发明所得硅橡胶的导热性能，耐热强度高，其导热系数可达5.8W/(m·K)；第一物料与重质碳酸钙复配，并合理控制配比，填充效果好，可间接降低甲基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶的加入量，有效降低成本投入，便于工业化推广应用。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种压缩密封制品用耐老化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将40kg球形氧化铝颗粒、4kg单甲氧基聚乙二醇、80kg二氯甲烷搅拌，加入18kg甲基丙烯酸羟丙酯、1kg环氧乙烷继续搅拌20min，搅拌速度为1800r/min，加入4kg浓度为1.5mol/L盐酸、4kg阻聚剂送入密封反应釜，氮气保护下升温至85℃搅拌8h，静置4h，冷却，洗涤得到第一物料；
S2、将90kg甲基乙烯基硅橡胶、10kg腈硅橡胶、100kg重质碳酸钙、30kg第一物料、8kg结构控制剂搅拌10min，调节温度至180℃，真空静置30min，真空度为0.13kPa，得到第二物料；
S3、将140kg第二物料升温至65℃，静置15h，加入8kg过氧化环己烷，薄通4次，一次硫化60min，一次硫化的温度为160℃，二次硫化10min，二次硫化的温度为180℃，得到压缩密封制品用耐老化硅橡胶。
实施例2
一种压缩密封制品用耐老化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将80kg球形氧化铝颗粒、2kg单甲氧基聚乙二醇、120kg二氯甲烷搅拌，加入10kg甲基丙烯酸羟丙酯、2kg环氧乙烷继续搅拌10min，搅拌速度为2100r/min，加入2kg浓度为2.5mol/L盐酸、2kg阻聚剂送入密封反应釜，氮气保护下升温至95℃搅拌4h，静置8h，冷却，洗涤得到第一物料；
球形氧化铝颗粒中，粒径为20-40μm的颗粒占50wt％，粒径为60-100μm的颗粒占20wt％，其余颗粒为粒径200-300μm。
S2、将70kg甲基乙烯基硅橡胶、20kg腈硅橡胶、60kg重质碳酸钙、40kg第一物料、4kg结构控制剂搅拌20min，调节温度至170℃，真空静置40min，真空度为0.07kPa，得到第二物料；
S3、将160kg第二物料升温至55℃，静置25h，加入4kg过氧化环己烷，薄通8次，一次硫化40min，一次硫化的温度为170℃，二次硫化4min，二次硫化的温度为190℃，得到压缩密封制品用耐老化硅橡胶。
实施例3
一种压缩密封制品用耐老化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将50kg球形氧化铝颗粒、3.5kg单甲氧基聚乙二醇、90kg二氯甲烷搅拌，加入16kg甲基丙烯酸羟丙酯、1.2kg环氧乙烷继续搅拌18min，搅拌速度为1900r/min，加入3.5kg浓度为1.8mol/L盐酸、3.5kg阻聚剂送入密封反应釜，氮气保护下升温至88℃搅拌7h，静置5h，冷却，洗涤得到第一物料；
其中，球形氧化铝颗粒中，粒径为20-40μm的颗粒占30wt％，粒径为60-100μm的颗粒占30wt％，其余颗粒为粒径200-300μm。
S2、将85kg甲基乙烯基硅橡胶、12kg腈硅橡胶、90kg重质碳酸钙、32kg第一物料、7kg结构控制剂搅拌12min，调节温度至177℃，真空静置32min，真空度为0.12kPa，得到第二物料；
S3、将145kg第二物料升温至62℃，静置18h，加入7kg过氧化环己烷，薄通5次，一次硫化55min，一次硫化的温度为162℃，二次硫化8min，二次硫化的温度为182℃，得到压缩密封制品用耐老化硅橡胶。
实施例4
一种压缩密封制品用耐老化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将70kg球形氧化铝颗粒、2.5kg单甲氧基聚乙二醇、110kg二氯甲烷搅拌，加入12kg甲基丙烯酸羟丙酯、1.8kg环氧乙烷继续搅拌12min，搅拌速度为2000r/min，加入2.5kg浓度为2.2mol/L盐酸、2.5kg阻聚剂送入密封反应釜，氮气保护下升温至92℃搅拌5h，静置7h，冷却，洗涤得到第一物料；
其中，球形氧化铝颗粒中，粒径为20-40μm的颗粒占40wt％，粒径为60-100μm的颗粒占25wt％，其余颗粒为粒径200-300μm。
S2、将75kg甲基乙烯基硅橡胶、18kg腈硅橡胶、70kg重质碳酸钙、38kg第一物料、5kg结构控制剂搅拌18min，调节温度至173℃，真空静置38min，真空度为0.08kPa，得到第二物料；
S3、将155kg第二物料升温至58℃，静置22h，加入5kg过氧化环己烷，薄通7次，一次硫化45min，一次硫化的温度为167℃，二次硫化6min，二次硫化的温度为188℃，得到压缩密封制品用耐老化硅橡胶。
将实施例4所得压缩密封制品用耐老化硅橡胶进行性能测试，其测试结果如下：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。