一种改善红枣酊香气成分的烟用红枣酊制备方法与流程

本发明涉及一种改善烟用红枣酊制备工艺，尤其是涉及减少红枣酊制备过程中萃取溶剂使用量并提高红枣酊含糖量和香气成分的烟用红枣酊制备方法。
背景技术：
：红枣为鼠李科枣属植物，是枣树的成熟果实。是一种营养丰富的传统干果，具有多种营养保健功能，特别是含糖量较高，广泛用在食品制品、食品添加剂和烟用香精中。以红枣为原料的烟用香精主要有浓缩枣汁、红枣净油、红枣酊及红枣浸膏等。其中红枣酊经红枣萃取而成，以其独特的枣香掩盖杂味，丰富的含糖量增加烟草甜感。红枣酊的主要制备方法是浸提法、超声提取法、超临界萃取法等。浸提法是目前国内最广泛的提取方法，但其使用溶剂量大，操作繁琐，成本较高，费时较长，效率低。超声技术虽然能在一定程度上提高效率，但超声法不易大规模生产。一些新的专利也有一些改进的方法，比如将红枣萃取后再蒸馏得到可保存较长时间的红枣酊(专利号201110154509.8)，但存在耗时较长，成本较高的问题。蒸汽爆破法是新近发展的一种生物质物料预处理方法，其特点是能耗较低，效率较高，不破坏有效成分，节能环保等，因而产物中的有效成分的生物活性和理化性质稳定。生产工艺简单、生产周期短、产品得率高。经蒸汽爆破预处理能够有效破坏物料的物理结构，提高有效成分的提取率。技术实现要素：本发明根据现有技术的不足提供一种改善红枣酊香气成分的烟用红枣酊制备方法，该方法能减少红枣酊制备过程中萃取溶剂使用量并提高红枣酊含糖量，增加其香气成分，使其能够应用于卷烟中，且该方法操作简单，可适用于大规模生产。为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种改善红枣酊香气成分的烟用红枣酊制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将红枣用质量比1:6-1:12的蒸馏水提取两次，每次提取温度50-100℃，提取时间为1-3h，然后合并提取液得到红枣提取液；(2)将步骤(1)中的红枣提取滤渣放入蒸汽爆破机物料仓内，使用蒸汽爆破机将红枣进行在160-200℃蒸汽爆破，维持饱和水蒸汽压力0.6～1.4mpa，维持时间30-120秒，立即泄压，完成红枣蒸汽爆破预处理；(3)将步骤(2)中爆破后的红枣均分成三部分，放置于到三罐式逆流提取设备的三个罐体中分别进行萃取，每个罐体萃取三次，每次萃取的温度为70℃，萃取时间为30分钟；其中第一个罐体的三次提取均采用浓度70％的乙醇溶液作为萃取溶剂，每次按照料液比1:6-1:10的比例加入萃取溶剂，三次萃取液分别为a1、a2、a3，将第一次萃取液a1储存；然后开始逆流提取阶段，第一个罐体的第二次萃取液a2作为第二个罐体的第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b1，并将其储存；第一个罐体的第三次萃取液a3作为第二个罐体的第二次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b2，将第二个罐体的第二次萃取液b2作为第三个罐体第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液得c1，并将其储存；第二个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的6-10倍，萃取完成得到萃取液b3，将第二个罐体的第三次萃取液b3作为第三个罐体第二次萃取溶剂，萃取完成收集萃取液c2，并将其储存；第三个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的6-10倍，萃取完成得到萃取液c3，并将去储存；最后将储存的萃取液a1、b1、c1、c2、c3合并，得到红枣酊提取液；(4)将步骤(1)中的红枣提取液与步骤(3)中制备的红枣酊提取液合并，进行双效浓缩处理，一效真空度0.03-0.05mpa，在60-80℃下进行，二效真空度0.05-0.08mpa，在50-60℃下进行浓缩至密度1.08g/cm3，得到红枣酊。本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中蒸汽爆破中维持饱和水蒸汽压力0.6mpa，维持时间100秒。本发明较优的技术方案：所述步骤(4)中将步骤(1)一效真空度0.03mpa，在70℃下进行，二效真空度0.06mpa，在55℃下进行浓缩。本发明的有益效果在于：(1)本发明通过蒸汽爆破预处理红枣原料能有效破碎红枣细胞壁结构，使有效成分游离出来，提高了红枣酊得率，与单纯浸提工艺相比，得率65％提高至90％；同时得到的红枣酊总糖含量明显提升；(2)本发明采用逆流提取能有效降低乙醇用量，节约成本，扩大了红枣酊的利用范围；(3)本发明结合蒸汽爆破和逆流提取方式制备的红枣酊有效成分更丰富，通过质谱分析，发现其挥发性和半挥发性成分种类更多；(4)本发明所制备的红枣酊香味丰富，特征明显，添加到卷烟中，协调烟香，提高香气质，改善干燥感和余味。本发明中的提取工艺与传统的乙醇溶剂浸提法相比，具有能耗低、污染小、效率高的作用，开辟了一种对环境友好且可提高天然烟用香料品质的新途径，具有很强的实用性；与超声、微波等工艺相比，本发明操作简单，可适用于大规模生产。本发明整个工艺简单、节能环保，提取得率高，且提取的红枣酊含糖量高、香气成分丰富，可以应用于卷烟中，提高卷烟香气质。附图说明图1是实施1中红枣酊总糖含量标准曲线；图2常规浸提法提取得到的红枣酊的致香成分总离子流图；图3是实施例1中提取的红枣酊的致香成分总离子流。具体实施方式下面通过附图和实施例对本发明作进一步说明。实施例1，一种改善红枣酊香气成分的烟用红枣酊，其具体制备方法如下：(1)将红枣用质量比1:8的蒸馏水提取两次，每次提取温度70℃，提取时间为2h，然后合并提取液得到红枣提取液；(2)将步骤(1)中的红枣提取滤渣放入蒸汽爆破机物料仓内，使用蒸汽爆破机将红枣进行在160℃蒸汽爆破，维持饱和水蒸汽压力1.0mpa，维持时间60秒，立即泄压，完成红枣蒸汽爆破预处理；(3)将步骤(2)中爆破后的红枣均分成三部分，放置于到三罐式逆流提取设备的三个罐体中分别进行萃取，每个罐体萃取三次，每次萃取的温度为70℃，萃取时间为30分钟；其中第一个罐体的三次提取均采用浓度70％的乙醇溶液作为萃取溶剂，每次按照料液比1:8的比例加入萃取溶剂，三次萃取液分别为a1、a2、a3，将第一次萃取液a1储存；然后开始逆流提取阶段，第一个罐体的第二次萃取液a2作为第二个罐体的第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b1，并将其储存；第一个罐体的第三次萃取液a3作为第二个罐体的第二次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b2，将第二个罐体的第二次萃取液b2作为第三个罐体第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液得c1，并将其储存；第二个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的8倍，萃取完成得到萃取液b3，将第二个罐体的第三次萃取液b3作为第三个罐体第二次萃取溶剂，萃取完成收集萃取液c2，并将其储存；第三个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的8倍，萃取完成得到萃取液c3，并将去储存；最后将储存的萃取液a1、b1、c1、c2、c3合并，得到红枣酊提取液；(4)将步骤(1)中的红枣提取液与步骤(3)中制备的红枣酊提取液合并，进行双效浓缩处理，一效真空度0.04mpa，在70℃下进行，二效真空度0.05mpa，在50℃下进行浓缩至密度1.08g/cm3，得到红枣酊，以红枣原料计，红枣酊得率约为95％。实施例2，一种改善红枣酊香气成分的烟用红枣酊，其具体制备方法如下：(1)将红枣用质量比1:6的蒸馏水提取两次，每次提取温度60℃，提取时间为3h，然后合并提取液得到红枣提取液；(2)将步骤(1)中的红枣提取滤渣放入蒸汽爆破机物料仓内，使用蒸汽爆破机将红枣进行在180℃蒸汽爆破，维持饱和水蒸汽压力0.6mpa，维持时间120秒，立即泄压，完成红枣蒸汽爆破预处理；(3)将步骤(2)中爆破后的红枣均分成三部分，放置于到三罐式逆流提取设备的三个罐体中分别进行萃取，每个罐体萃取三次，每次萃取的温度为70℃，萃取时间为30分钟；其中第一个罐体的三次提取均采用浓度70％的乙醇溶液作为萃取溶剂，每次按照料液比1:10的比例加入萃取溶剂，三次萃取液分别为a1、a2、a3，将第一次萃取液a1储存；然后开始逆流提取阶段，第一个罐体的第二次萃取液a2作为第二个罐体的第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b1，并将其储存；第一个罐体的第三次萃取液a3作为第二个罐体的第二次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b2，将第二个罐体的第二次萃取液b2作为第三个罐体第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液得c1，并将其储存；第二个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的10倍，萃取完成得到萃取液b3，将第二个罐体的第三次萃取液b3作为第三个罐体第二次萃取溶剂，萃取完成收集萃取液c2，并将其储存；第三个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的10倍，萃取完成得到萃取液c3，并将去储存；最后将储存的萃取液a1、b1、c1、c2、c3合并，得到红枣酊提取液；(4)将步骤(1)中的红枣提取液与步骤(3)中制备的红枣酊提取液合并，进行双效浓缩处理，一效真空度0.02mpa，在80℃下进行，二效真空度0.06mpa，在60℃下进行浓缩至密度1.08g/cm3，得到红枣酊，以红枣原料计，红枣酊得率约为89％。实施例3，一种改善红枣酊香气成分的烟用红枣酊，其具体制备方法如下：(1)将红枣用质量比1:10的蒸馏水提取两次，每次提取温度100℃，提取时间为1h，然后合并提取液得到红枣提取液；(2)将步骤(1)中的红枣提取滤渣放入蒸汽爆破机物料仓内，使用蒸汽爆破机将红枣进行在200℃蒸汽爆破，维持饱和水蒸汽压力0.6mpa，维持时间100秒，立即泄压，完成红枣蒸汽爆破预处理；(3)将步骤(2)中爆破后的红枣均分成三部分，放置于到三罐式逆流提取设备的三个罐体中分别进行萃取，每个罐体萃取三次，每次萃取的温度为70℃，萃取时间为30分钟；其中第一个罐体的三次提取均采用浓度70％的乙醇溶液作为萃取溶剂，每次按照料液比1:6的比例加入萃取溶剂，三次萃取液分别为a1、a2、a3，将第一次萃取液a1储存；然后开始逆流提取阶段，第一个罐体的第二次萃取液a2作为第二个罐体的第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b1，并将其储存；第一个罐体的第三次萃取液a3作为第二个罐体的第二次萃取溶剂，萃取完成得萃取液b2，将第二个罐体的第二次萃取液b2作为第三个罐体第一次萃取溶剂，萃取完成得萃取液得c1，并将其储存；第二个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的6倍，萃取完成得到萃取液b3，将第二个罐体的第三次萃取液b3作为第三个罐体第二次萃取溶剂，萃取完成收集萃取液c2，并将其储存；第三个罐体的第三次萃取溶剂采用浓度为70％的乙醇溶液，其添加量为罐体内固料重量的6倍，萃取完成得到萃取液c3，并将去储存；最后将储存的萃取液a1、b1、c1、c2、c3合并，得到红枣酊提取液；(4)将步骤(1)中的红枣提取液与步骤(3)中制备的红枣酊提取液合并，进行双效浓缩处理，一效真空度0.03mpa，在70℃下进行，二效真空度0.06mpa，在55℃下进行浓缩至密度1.08g/cm3，得到红枣酊，以红枣原料计，红枣酊得率约为90％。以实施例1为例，对用本发明方法的溶剂使用量和最终得率与浸提法(相同萃取比例，三次萃取)进行了对比分析，对提取得到的红枣酊的总糖含量进行分析，同时，以相同分析条件对经过浸提法得到的红枣酊进行分析，总糖含量标准曲线见图1，工艺对比结果和总糖含量结果见表1。总糖分析条件：采用苯酚-硫酸法测定总糖含量。标准曲线的绘制：准确吸取1mg/ml葡萄糖标准液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml，分别补加蒸馏水至5.0ml，分别依次加入1.0ml蒸馏水、1.0ml6％苯酚与5.0ml浓硫酸、10min后，混匀，室温静置20min后，以试剂空白为参比，于波长490nm处比色，读取吸光度值。样液的测定：将样品滤液稀释5000倍，取5.0ml的样品稀释液，按照标准曲线制作方法测定其吸光度值，并计算样品中总糖含量。表1本发明与现有技术得到的红枣酊工艺对比现有浸提法本发明提取方法溶剂使用量6/3*8*5＝80kg6*8*3＝144kg总糖含量(％)25％42％得率(％)65％90％以实施例1为例，对用本发明方法提取得到的红枣酊的致香成分进行gc/ms分析，结果如图3所示。同时，以相同分析条件对经过常规浸提法得到的红枣酊进行分析，结果如图2所示。gc/ms分析条件：色谱柱：db-5(50m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；进样口温度：250℃；不分流进样；载气：he，1ml/min；升温程序：50℃(保留1min)以5℃/min升到180℃(保留6min)，10℃/min升到220℃(保留5min)然后以；传输线温度：270℃；离子源：ei源；电子能量：70ev；扫描范围：50-650amu；使用wiley谱库和minilab谱库进行检索，并结合标准质谱图和有关文献，确定香气成分，并用色谱峰面积归一化法定量计算得各香气成分在红枣酊中的相对百分含量，结果如表2所示。表2本发明与现有技术得到的红枣酊成分对比从表1可以看出，本发明得到的红枣酊和现有常规浸提法得到的红枣酊的区别主要体现在各化学成分的相对含量和吡嗪、吡喃类物质的增加上。用本发明方法通过蒸汽爆破，细胞壁破碎，致香成分游离出来，香气成分增多，另外产生了多种类似吡嗪、吡喃类烘烤的香味物质；吡嗪、吡喃类物质能细腻柔和烟气，增加卷烟烤甜香，使烟香更加绵柔透发。因此，本发明方法得到的红枣酊挥发性和半挥发性成分种类更多，增加了卷烟烤甜香，提高了香气质、掩盖了卷烟杂气，改善了红枣酊品质。实施例4，按照卷烟国家标准gb5606.4-1996，将本发明实施例1的红枣酊和现有常规浸提法得到的红枣酊用浓度为70％的乙醇分别稀释100倍后，按烟丝重量加量0.01％添加于空白卷烟，用喉头喷雾器分别均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度22±1℃，湿度60±2％的环境中平衡48h后卷制成烟支，然后在温度22±1℃，湿度60±2％环境下平衡48小时，做对照评吸。上述两组试验烟支，由7人组成评吸小组进行评吸，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。具体评吸结果如表2：表3为实施例1所得红枣酊与对照样品在卷烟中的加香评吸结果由上述对比可知，采用本发明所提及的方法所制备的红枣酊总糖含量明显提高，其挥发性和半挥发性成分更加丰富，在烟丝中使用0.01％，具有协调烟香，柔和细腻烟气，改善余味和刺激感的作用。当前第1页12