本发明涉及冰片的高效制备分离技术，具体涉及一种基于超临界的制备性分离龙脑樟新鲜枝叶中冰片的方法。
背景技术：
天然冰片的植物来源主要有香樟中龙脑樟、油樟中龙脑型植物及阴香的梅片树三种樟科植物。三种樟科植物虽分属于樟科不同种(即香樟、油樟、阴香)，但化学型均为龙脑型。龙脑樟是樟科撞属香樟树中富含右旋龙脑(天然冰片)的一个特异化学类型植物，在我国作为提取天然冰片的最佳来源，且叶的挥发油以龙脑为主。龙脑樟挥发油的成分主要可分为单萜类、倍半萜类、含氧萜类等，其中，油中右旋龙脑含量在以上，含氧萜类是龙脑樟植物含量最多的化学成分。冰片对中枢神经兴奋性有双向调节作用，既能“镇静安神”，又有醒脑作用；它也可以促进药物透过血脑屏障，提高某些药物体内生物利用度及血药浓度；还具有抗菌、抗炎、镇痛作用等作用。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取方法简单、回收率和纯度较高的基于超临界提取的制备性分离龙樟树枝叶中冰片的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种从龙脑樟枝叶提取冰片的方法，其步骤如下：
a将龙脑樟新鲜枝叶经粉碎作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合；
b所述超临界萃取的条件为，萃取温度为32～42℃，co2流体压力8～11mpa，co2流量10～25l.h-1下，萃取时间15～30min。
c收集萃取液，冷却结晶，即得冰片。
优选的超临界萃取的条件为：温度38℃，co2流体压力10mpa，co2流量10l.h-1，萃取时间20min，得到萃取物。
与现有技术相比，本发明的优点在于一种基于超临界提取的制备性分离龙樟树枝叶中冰片的方法，龙脑樟新鲜枝叶经粉碎为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取。萃取温度为32～42℃，co2流体压力8～11mpa，co2流量10～25l.h-1，萃取时间15-30min，萃取物冷却结晶，得到冰片晶体。该方法制备简单，冰片提取率约为80％，纯度约为71％。
本发明的萃取方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：
本发明的分别使用龙脑樟新鲜枝叶经粉碎为提取原料，将龙脑樟新鲜枝叶提取原料与玻璃珠充分混合后装入超临界萃取釜中进行萃取，萃取条件筛选如下：
通过提取率的比较，提取过程以co2流体压力为主要影响因素，co2流量为次要影响，筛选出上述最优提取萃取条件如上[0005]项。
本发明的萃取方法和现有技术比较优点如下：
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将龙脑樟新鲜枝叶经粉碎作为提取原料，称重500g，装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。在萃取压力8mpa、温度32℃、co2流量10l.h-1、时间15min条件下，得到龙脑樟新鲜枝叶中提取的半透明结晶状的冰片提取物。该提取物的纯度67.23％，提取率75.27％。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力9mpa、温度45℃、co2流量20l.h-1、时间20min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度65.28％，提取率77.42％。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力10mpa、温度38℃、co2流量20l.h-1、时间25min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度68.41％，提取率71.23％。
实施例4
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力11mpa、温度38℃、co2流量15l.h-1、时间30min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度65.12％，提取率80.23％。
实施例5
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力9mpa、温度41℃、co2流量20l.h-1、时间20min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度70.82％，提取率68.85％。
实施例6
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力10mpa、温度38℃、co2流量20l.h-1、时间25min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度72.41％，提取率76.11％。
实施例7
与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取压力10mpa、温度38℃、co2流量10l.h-1、时间20min条件下得到萃取物。该萃取物的纯度71.18％，提取率80.44％。
上述龙脑樟枝叶提取物中冰片的纯度检测是根据2015版《中国药典》气相色谱法(通则0521)测定。色谱条件：db-5色谱柱(30m·250mm·0.25μm)；氨火焰离子检测器(fid)，温度300℃；载气，n2；进样口温度300℃；进样量0.5μl。程序升温：柱温:80℃，保温2min，以3℃/min升至150℃，根据结果，计算天然冰片纯度。天然冰片产率θ的计算公式为：
其中：m1—结晶产物质量
m2—提取前龙脑樟枝叶内冰片质量
本发明较好的提高了冰片的产品收率和纯度，且操作方便快速，安全性高，节能减排，适用于工业化生产。