离子液体微乳液的制备方法、聚离子液体基导电凝胶及其制备方法与流程

文档序号:14434030阅读:717来源:国知局

本发明涉及离子凝胶型电解质材料的制备领域,特别涉及离子液体微乳液的制备方法、聚离子液体基导电凝胶及其制备方法。



背景技术:

高性能离子凝胶型电解质材料,不仅具有离子液体的优良导电性和不易挥发等特点,同时兼具普通凝胶电解质的形状和结构可控的优势,因而在新型太阳能电池、功能膜材料、弹性设备等领域具有较大应用潜力。然而,同时提高传统离子凝胶的力学性能和电导率相互矛盾,因为在提高离子凝胶力学性能时,势必需要提高聚合物基体的含量,但这会降低离子电导率。同样,若增加载流子浓度以提高电导率,又将降低离子凝胶的力学性能。

近期,由含双键的离子液体聚合而得的导电聚合物——聚离子液体(polymericionicliquids)不仅具有较高导电率,同时兼具聚合物和“绿色溶剂”——离子液体的优良性能,并且克服了离子液体的流动性,使其在电解质领域得到初步应用,并展示出广阔的应用前景。但是,到目前为止,大多数聚离子液体凝胶机械性能较差,极大地限制了聚离子液体凝胶的应用。因此,制备出具有优异机械性能、高导电率以及电化学稳定的聚离子液体凝胶具有重要意义。



技术实现要素:

为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种离子液体微乳液的制备方法,可原位制备聚离子液体基导电凝胶,开辟了离子液体微乳液体系研究和应用的新领域。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

离子液体微乳液的制备方法,包括以下步骤:

(1)按以下重量百分比称取原料:

(2)将步骤(1)称量得到的原料混合,在20℃~100℃搅拌,制备成离子液体微乳液。

优选地,所述极性相离子液体为含有可参与聚合的双键的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([amim]cl)、1-烯丙基-3-乙基咪唑氯盐([aeim]cl)、1-烯丙基-3-丁基咪唑氯盐([abim]cl)中的至少一种。

优选地,所述非极性相离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]pf6)、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([hmim]pf6)、1-辛基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([omim]pf6)中的至少一种。

优选地,所述可聚合表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、双十烷基二甲基烯酸铵中的至少一种。

优选地,所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、3,3'-二硫代二丙酸二(n-羟基丁二酰亚胺)酯中的至少一种。

优选地,步骤(2)所述搅拌,具体为:搅拌速度为300rpm~1200rpm,搅拌时间为10分钟~30分钟。

优选地,聚离子液体基导电凝胶的制备方法,包括以下步骤:

室温下,在所述的离子液体微乳液的制备方法制备得到的离子液体微乳液中加入光引发剂,再用紫外灯照射,原位制备出聚离子液体凝胶;所述光引发剂的质量为离子液体微乳液与光引发剂总质量的0.5~3.6%。

优选地,所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的至少一种。

优选地,所述紫外灯照射的时间为0.5~5h。

聚离子液体基导电凝胶,由所述的聚离子液体基导电凝胶的制备方法制备得到。

与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:

(1)本发明制备的离子液体微乳液,可通过添加光引发剂原位光引发聚合制备,这种制备方法有效减少了传统微乳液聚合后表面活性剂的残留问题,并且使表面活性剂分子以共价键方式牢固结合到聚离子液体表面,发挥自身特性,对于提高产物力学性能起到重要作用。

(2)本发明的聚离子液体基导电凝胶的制备方法,极性相和非极性相均为离子液体,其中极性相离子液体作为聚合反应单体,且表面活性剂也可参与聚合反应,开辟了离子液体微乳液体系研究和应用的新领域。

(3)本发明的离子液体微乳液、聚离子液体基导电凝胶的制备方法,制备方法简单,操作方便,易于控制,生产成本低。

(4)本发明制备的新型聚离子液体基导电凝胶不仅具有较高的电导率,同时具有良好的力学性能,在较高温度下仍具有较高的弹性模量,且原料易得、无毒环保、反应条件简化。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

按以下重量百分比称原料:极性相离子液体[amim]cl5.7%,非极性相离子液体[bmim]pf615.3%,表面活性剂烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵65%,交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯10.4%,光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3.6%。

离子液体微乳液原位光引发制备聚离子液体导电凝胶的方法:将上述极性相离子液体、非极性相离子液体、表面活性剂、交联剂按质量百分比例混合,在100℃温度下,以300转/分钟的搅拌速度,搅拌30分钟,制备成离子液体微乳液。室温下,向上述新型离子液体微乳液体系中加入光引发剂,再用紫外灯照射0.5h,原位制备出聚离子液体凝胶。

对本实施例制备的磁性纤维素基聚离子液体吸附剂进行外观、流变性能、力学拉伸和电化学交流阻抗试验,具体性能参数见表1。结果表明所得聚离子液体凝胶具有高储能模量、强力学性能及高电导率。

实施例2

按以下重量百分比称原料:极性相离子液体[amim]cl5.7%,非极性相离子液体[bmim]pf615.3%,表面活性剂烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵65%,交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯10.4%,光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3.6%。

离子液体微乳液原位光引发制备聚离子液体导电凝胶的方法:将上述极性相离子液体、非极性相离子液体、表面活性剂、交联剂按质量百分比例混合,在20℃温度下,以1200转/分钟的搅拌速度,搅拌10分钟,制备成新型离子液体微乳液。室温下,向上述新型离子液体微乳液体系中加入光引发剂,再用紫外灯照射5h,原位制备出聚离子液体凝胶。

对本实施例制备的磁性纤维素基聚离子液体吸附剂进行外观、流变性能、力学拉伸和电化学交流阻抗试验,具体性能参数见表1。结果表明所得聚离子液体凝胶具有高储能模量、强力学性能及高电导率。

实施例3

按以下重量百分比称原料:极性相离子液体[abim]cl10.7%,非极性相离子液体[omim]pf621.3%,表面活性剂双十烷基二甲基甲基丙烯酸铵56.8%,交联剂3,3'-二硫代二丙酸二(n-羟基丁二酰亚胺)酯7.6%,光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦3.6%。

离子液体微乳液原位光引发制备聚离子液体导电凝胶的方法:将上述极性相离子液体、非极性相离子液体、表面活性剂、交联剂按质量百分比例混合,在60℃温度下,以750转/分钟的搅拌速度,搅拌20分钟,制备成新型离子液体微乳液。室温下,向上述新型离子液体微乳液体系中加入光引发剂,再用紫外灯照射3h,原位制备出聚离子液体凝胶。

对本实施例制备的磁性纤维素基聚离子液体吸附剂进行外观、流变性能、力学拉伸和电化学交流阻抗试验,具体性能参数见表1。结果表明所得聚离子液体凝胶具有高储能模量、强力学性能及高电导率。

实施例4

按以下重量百分比称原料:极性相离子液体[amim]cl2.3%、[abim]cl3.4%,非极性相离子液体[bmim]pf610.3%、[omim]pf65%,表面活性剂烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵35%、双十烷基二甲基甲基丙烯酸铵30%,交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯10.4%,光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3.6%。

离子液体微乳液原位光引发制备聚离子液体导电凝胶的方法:将上述极性相离子液体、非极性相离子液体、表面活性剂、交联剂按质量百分比例混合,在100℃温度下,以300转/分钟的搅拌速度,搅拌30分钟,制备成新型离子液体微乳液。室温下,向上述新型离子液体微乳液体系中加入光引发剂,再用紫外灯照射0.5h,原位制备出聚离子液体凝胶。

对本实施例制备的磁性纤维素基聚离子液体吸附剂进行外观、流变性能、力学拉伸和电化学交流阻抗试验,具体性能参数见表1。结果表明所得聚离子液体凝胶具有高储能模量、强力学性能及高电导率。

实施例5

按以下重量百分比称原料:极性相离子液体[aeim]cl2.3%、[abim]cl3.4%,非极性相离子液体[hmim]pf610.3%、[omim]pf65%,表面活性剂烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚35%、双十烷基二甲基甲基丙烯酸铵30%,交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯6.2%、乙二醇二甲基丙烯酸酯4.2%,光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮1.8%、1-羟基环己基苯基甲酮1.8%。

离子液体微乳液原位光引发制备聚离子液体导电凝胶的方法:将上述极性相离子液体、非极性相离子液体、表面活性剂、交联剂按质量百分比例混合,在20℃温度下,以1200转/分钟的搅拌速度,搅拌10分钟,制备成新型离子液体微乳液。室温下,向上述新型离子液体微乳液体系中加入光引发剂,再用紫外灯照射5h,原位制备出聚离子液体凝胶。

对本实施例制备的磁性纤维素基聚离子液体吸附剂进行外观、流变性能、力学拉伸和电化学交流阻抗试验,具体性能参数见表1。结果表明所得聚离子液体凝胶具有高储能模量、强力学性能及高电导率。

表1所得聚离子液体凝胶的各项性能参数

表1中各项性能参数的检测方法如下:

(1)储能模量:应力控制流变仪ar2000ex测试。

(2)拉伸强度:linkam张力热台tst350测试。

(3)室温电导率:电化学工作站iviumstat测试。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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