一种用于烯基琥珀酸酐乳化的乳化剂的制作方法

文档序号:15037481发布日期:2018-07-27 20:36阅读:333来源:国知局

本发明涉及水溶性高分子技术领域,特别涉及一种用于烯基琥珀酸酐乳化的乳化剂。



背景技术:

烯基琥珀酸酐,简称ASA,是造纸工业中常用的反应型中性施胶剂之一。施胶是造纸工业中一道非常重要的工序,通过施胶可以赋予纸张良好的抗水性能。目前,ASA主要用于石膏护面纸、箱板纸、液包纸等。ASA具有抗渗透力强,施胶熟化快等优点。

ASA结构式(Ⅴ)如下所示:

ASA分子结构中的酸酐,是其具有反应性施胶作用的活性基团,在抄纸条件下,ASA分子中的酸酐与纤维素大分子链上的羟基反应形成酯键,将ASA分子固着在纤维素上,使得ASA分子定向排列,ASA分子中憎水的长链烯基则指向纸张页外面,达到抗水的目的。ASA分子结构中的R1、R2不同,对ASA施胶性能会产生影响,一般长链烯烃是C3馏分的四聚体、五聚体和六聚体以及C4馏分的三聚体、四聚体。分子中的长链基具有良好的疏水性,这些长链有序的排列并覆盖在纤维表面,链越长,则疏水性越好,其施胶效果也就越好。

但是,ASA是油性液体,不溶于水,在造纸湿部应用之前需要在纸厂进行现场乳化,乳化形成的粒子的粒径范围为对ASA的使用影响较大,ASA施胶效率随乳液粒度的下降而增加。但是粒径越小,ASA的水解速率加快,不易有效留着在纤维上。较大的粒径会导致乳液不稳定,降低施胶效率,乳液的质量与ASA的疏水链结构和乳化剂的选择密切相关,而疏水链越长,越不易乳化,因此,ASA和乳化剂彼此都对乳化效果有非常重大的影响。在专利号为CN100363555C、CN100415991C、CN104781471A的专利中描述了对ASA乳液及乳化剂用于纸页或纸板的施胶,尽管这些施胶乳液已经部分用于造纸工业中,但是如何制备一种更为高效的,适合不同长短链疏水基ASA乳化的乳化剂,是当前ASA乳化当中较为突出的工业问题之一。

专利号为CN102174777B、CN101553508B、CN104093900B、CN104592441A、CN105531420A、CN104746388A的文献中公开了使用经过乙二醛改性的聚丙烯酰胺进行ASA乳化,研究发现,此类产品仍存在诸如产品储存稳定性不足、乳化液稳定性不足的问题。本发明研究者研究发现,可能是部分醛基未参与反应,这些未反应的醛基在存储过程中仍然会与酰胺基团参与反应,使得体系分子量上升,甚至出现过度交联产生不溶于水的凝胶物,这对聚合物应用效果和保质期产生很大影响,尤其在作为乳化剂使用时这些问题尤为突出。同时,这些聚合物在乳化ASA后,乳化剂形成的胶粒的胶束层厚度较薄,而且结构不够紧密,导致水分子较易进入乳胶粒子中,导致ASA水解,施胶效果下降。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种用于烯基琥珀酸酐乳化的乳化剂,在乳化剂中引入了长链烷基,对乳化作用和效率的提升比较明显;通过多元醛与胺基反应,形成了交联大分子结构,对于乳化作用的提升也较为明显,同时,在稳定剂的作用下,其存储稳定性可以达到六个月以上。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种用于烯基琥珀酸酐乳化的乳化剂,所述乳化剂是由主功能单体在含有链转移剂、螯合剂的去离子水溶液中通过引发剂引发形成聚合物,将所述聚合物与多元醛反应制得中间产物,再向所述中间产物中加入稳定剂后制得的;

所述主功能单体由非离子单体、长链烷基烯丙基氯化铵、阳离子单体组成;

所述长链烷基烯丙基氯化铵具有结构通式(Ⅰ):

其中:R3表示H或CH3;

R4表示C1~C6的直链烷基;

R5、R6表示C1~C6的烷基或

R7表示C14~C20的长链烷基;

X表示氟、氯、溴、碘中的一种;

所述长链烷基烯丙基氯化铵占所述主功能单体质量的2-30wt%。

优选地,所述非离子单体由非离子单体A、非离子单体B、非离子单体C中的一种或一种以上构成;

所述非离子单体A由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-(3,3-二甲基丙基)丙烯酰胺、N-(3,3-二甲基丙基)甲基丙烯酰胺、N-羟丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、烯丙基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺中的一种或一种以上构成;

结构通式(Ⅱ)为:

其中:R8表示H或CH3;

R9表示C1~C6的直链烷基或R12、R13表示C2~C4的直链烷基或

R10、R11表示C1~C6的烷基或

所述非离子单体B由结构通式(Ⅱ)所描述的物质中的一种或一种以上构成;

非离子单体C由丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯醇中的一种或一种以上构成;

所述非离子单体占所述主功能单体质量的15-93wt%。

优选地,所述阳离子单体为由结构通式(Ⅲ)和/或结构通式(Ⅳ)经过季铵化试剂作用形成的季铵盐;

其中:R14表示H或CH3;

R15表示C1~C6的直链烷基或R18、R19表示C2~C4的直链烷基或

R16、R17表示C1~C6的烷基或

其中:R20、R21表示H或CH3;

R22、R23表示C1~C6的直链烷基;

R24表示H或C1~C6的直链烷基或R25表示C1~C6的直链烷基;R26表示H或CH3;

所述阳离子单体占所述主功能单体质量的5-80wt%。

更优选地,所述季铵化试剂由氯甲烷、氯乙烷、氯化苄、烯丙基氯、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯中的一种或一种以上构成。

优选地,所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠盐和/或二乙烯三胺五乙酸钠盐,所述螯合剂的质量为整个反应体系中所有物质总质量的0.005-0.1wt%。

优选地,所述链转移剂由C1-C4的低级脂肪醇、苄基醇、次磷酸盐、甲酸盐、烷基磺酸盐、烯丙基磺酸盐、甲基烯丙基磺酸盐、巯基乙醇、烷基硫醇中的一种或一种以上构成,所述链转移剂的质量为所述主功能单体质量的0.01-1wt%;所述链转移剂,用于调控所述乳化剂的重均分子量在5万到200万之间。

优选地,所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物引发剂、由氧化剂和还原剂组成的氧化还原引发剂中的一种,所述引发剂的质量为所述主功能单体质量的0.001-0.1wt%;

所述偶氮类引发剂由2,2-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)、2,2-偶氮二(2-咪唑啉基丙烷)二盐酸盐(VA-044)、2,2-偶氮二异丁腈(AIBN)或2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)(ABVN)中的一种或一种以上构成;

所述过氧化物引发剂由过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或一种以上构成;

所述氧化还原引发剂中:

所述氧化剂由过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或一种以上构成;所述还原剂由亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、连二亚硫酸钠、硫酸亚铁、三乙胺、三乙醇胺、四甲基乙二胺中的一种或一种以上构成;

其中,所述氧化剂与所述还原剂的质量比量为1:2-2:1。

优选地,所述多元醛由乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、多聚甲醛、羟基-1,4-丁二醛、呋喃二醛、2-羟基己二醛中的一种或一种以上构成。

优选地,所述稳定剂由尿素、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或一种以上构成;所述稳定剂的物质的量为所述多元醛物质的量的0.1-1倍。

由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明一种用于烯基琥珀酸酐乳化的乳化剂,通过制备具有长链烷基结构的阳离子聚丙烯酰胺聚合物,在稳定剂的作用下,所制备的聚合物存储稳定性大大增强;此聚合物在作为ASA乳化剂使用时,对ASA抗水解作用明显,同时,在乳化剂中使用了稳定剂后乳化液稳定性也得到提升;此外,所制备的聚合物对不同长度烯烃链的ASA具有良好的乳化作用,且其乳液粒径分布良好,稳定性高。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。

上述一种用于烯基琥珀酸酐乳化的乳化剂,乳化剂是由主功能单体在含有链转移剂、螯合剂的去离子水溶液中通过引发剂引发形成聚合物,将聚合物与多元醛反应制得中间产物,再向中间产物中加入稳定剂后制得的。

主功能单体由非离子单体、长链烷基烯丙基氯化铵、阳离子单体组成。

长链烷基烯丙基氯化铵具有结构通式(Ⅰ):

其中:R3表示H或CH3;

R4表示C1~C6的直链烷基;

R5、R6表示C1~C6的烷基或

R7表示C14~C20的长链烷基;

X表示氟、氯、溴、碘中的一种;

长链烷基烯丙基氯化铵占所述主功能单体质量的2-30wt%。

通过引入长链烷基烯丙基氯化铵,其带有的长链烷基对提高聚合物乳化ASA效率和乳液的稳定性帮助很大,在ASA施胶后,不仅ASA与纤维反应提供了较长疏水链,乳化剂分子中的长链烷基也起到了疏水作用,使得抗水度得到进一步提升。其聚合物在作为ASA乳化剂使用时,对ASA抗水解作用明显,同时,在乳化剂中使用了稳定剂后乳化液稳定性也得到提升;此外,所制备的聚合物对不同长度烯烃链的ASA具有良好的乳化作用,且其乳液粒径分布良好,稳定性高。

非离子单体由非离子单体A、非离子单体B、非离子单体C中的一种或一种以上构成。

非离子单体A由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-(3,3-二甲基丙基)丙烯酰胺、N-(3,3-二甲基丙基)甲基丙烯酰胺、N-羟丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、烯丙基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺中的一种或一种以上构成。

结构通式(Ⅱ)为:

其中:R8表示H或CH3;

R9表示C1~C6的直链烷基或R12、R13表示C2~C4的直链烷基或

R10、R11表示C1~C6的烷基或

非离子单体B由结构通式(Ⅱ)所描述的物质中的一种或一种以上构成。

非离子单体C由丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯醇中的一种或一种以上构成。

非离子单体占主功能单体质量的15-93wt%。

非离子单体容易与纤维间形成氢键,增加乳化剂大分子与纤维的结合力,更加利于乳化附着在纤维上。

阳离子单体为由结构通式(Ⅲ)和/或结构通式(Ⅳ)经过季铵化试剂作用形成的季铵盐。

其中:R14表示H或CH3;

R15表示C1~C6的直链烷基或R18、R19表示C2~C4的直链烷基或

R16、R17表示C1~C6的烷基或

其中:R20、R21表示H或CH3;

R22、R23表示C1~C6的直链烷基;

R24表示H或C1~C6的直链烷基或R25表示C1~C6的直链烷基;R26表示H或CH3;

阳离子单体占所述主功能单体质量的5-80wt%。

季铵化试剂由氯甲烷、氯乙烷、氯化苄、烯丙基氯、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯中的一种或一种以上构成。

引入的阳离子单体的结构与纤维上带负电荷的羧基结合更为容易,与纸页的反应性增强,同时,在ASA与纸页结合后,乳化剂中长的疏水链与ASA上的疏水链一同伸向纸页外侧,对纸页抗水作用提高也有帮助;乳化剂大分子中引入长的疏水链,其对不同碳链长度的ASA都有很好的结合作用,适用性更强。

螯合剂为乙二胺四乙酸二钠盐和/或二乙烯三胺五乙酸钠盐,所述螯合剂的质量为整个反应体系中所有物质总质量的0.005-0.1wt%。

链转移剂由C1-C4的低级脂肪醇、苄基醇、次磷酸盐、甲酸盐、烷基磺酸盐、烯丙基磺酸盐、甲基烯丙基磺酸盐、巯基乙醇、烷基硫醇中的一种或一种以上构成,所述链转移剂的质量为所述主功能单体质量的0.01-1wt%;所述链转移剂,用于调控所述乳化剂的重均分子量(Mw)在5万到200万之间。

引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物引发剂、由氧化剂和还原剂组成的氧化还原引发剂中的一种,引发剂的质量为主功能单体质量的0.001-0.1wt%。

偶氮类引发剂由2,2-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)、2,2-偶氮二(2-咪唑啉基丙烷)二盐酸盐(VA-044)、2,2-偶氮二异丁腈(AIBN)或2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)(ABVN)中的一种或一种以上构成。

过氧化物引发剂由过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或一种以上构成。

氧化还原引发剂中:

氧化剂由过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或一种以上构成;还原剂由亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、连二亚硫酸钠、硫酸亚铁、三乙胺、三乙醇胺、四甲基乙二胺中的一种或一种以上构成;其中,氧化剂与还原剂的质量比量为1:2-2:1。

多元醛由乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、多聚甲醛、羟基-1,4-丁二醛、呋喃二醛、2-羟基己二醛中的一种或一种以上构成。通过多元醛与胺基反应,形成了交联大分子结构,对于乳化作用的提升比较明显,文献中描述的在聚合物中有相当一部分或残留的少量的未参与反应的醛基,这些醛基与纤维素大分子上的活性基团反应对纸张强度的提升有明显作用,但是本发明研究者研究发现,这些相当一部分或残留的少量的未参与反应的醛基对产品在存储过程中带来的极大隐患,可能导致聚合物中出现不溶于水的凝胶状物质,有必要通过加入稳定剂来解决这一问题。

稳定剂由尿素、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或一种以上构成;所述稳定剂的物质的量为所述多元醛物质的量的0.1-1倍。通过实验表明,这些稳定剂或者复合物对于乳化剂存储稳定作用效果相当明显,产品的存储稳定性超过六个月。

本发明制备的乳化剂通过引入长链烷基结构可显著改善常规聚丙烯酰胺类乳化剂对不同长度烯烃链的ASA的乳化效果和乳液稳定性,此聚合物在作为ASA乳化剂使用时,对ASA抗水解作用明显,同时在稳定剂的作用下,乳化剂的存储稳定性也获得了显著提升。此外,所制备的聚合物对不同长度烯烃链的ASA具有良好的乳化作用,且其乳液粒径分布良好,稳定性高。

下面通过5个实施例来制备本发明的乳化剂:

实施例1

在配有温度计、冷凝管、氮气通入口和搅拌器的四口烧瓶中加入220份去离子水、40份丙烯酰胺、3份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(65%)、20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(80%)、0.015份乙二胺四乙酸二钠盐、0.1份次磷酸钠,搅拌使其充分溶解,调节pH至引发体系所需pH,调转速至300转/分钟,通氮气30分钟以除去氧气,将体系温度调节至引发温度后加入2份1%的过硫酸铵水溶液引发反应,1-4小时后再次加入1份1%的V50水溶液并继续反应1-3小时,降温至30-45℃,滴加乙二醛水溶液,同时用氢氧化钠水溶液调节pH至6.0-10.0,达到粘度后,加入稀硫酸终止反应后,然后加入焦亚硫酸钠溶液,搅拌1小时,再用稀硫酸调pH至2.5-4.0,即得乳化剂。

实施例2

在配有温度计、冷凝管、氮气通入口和搅拌器的四口烧瓶中加入225份去离子水、32份丙烯酰胺、0.02份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(65%)、32份二甲基二烯丙基氯化铵(60%)、0.015份二乙烯三胺五乙酸钠盐、0.5份异丙醇,搅拌使其充分溶解,调节pH至引发体系所需pH,调转速至300转/分钟,通氮气30分钟以除去氧气,将体系温度调节至引发温度后加入2份1%的过硫酸铵水溶液引发反应,1-4小时后再次加入1份1%的V50水溶液并继续反应1-3小时,降温至30-45℃,滴加戊二醛水溶液,同时用碳酸钠水溶液调节pH至6.0-10.0,达到粘度后,加入稀盐酸终止反应后,然后加入焦亚硫酸钠和尿素溶液,搅拌1小时,再用稀盐酸调pH至2.5-4.0,即得乳化剂。

实施例3

在配有温度计、冷凝管、氮气通入口和搅拌器的四口烧瓶中加入225份去离子水、32份丙烯酰胺、0.02份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(65%)、32份二甲基二烯丙基氯化铵(60%)、0.015份乙二胺四乙酸二钠盐、0.5份异丙醇,搅拌使其充分溶解,调节pH至引发体系所需pH,调转速至300转/分钟,通氮气30分钟以除去氧气,将体系温度调节至引发温度后加入2份1%的过硫酸铵水溶液引发反应,1-4小时后再次加入1份1%的V50水溶液并继续反应1-3小时,降温至30-45℃,滴加丁二醛水溶液,同时用氢氧化钾水溶液调节pH至6.0-10.0,达到粘度后,加入稀硫酸终止反应后,然后加入亚硫酸氢钠和磷酸氢二钠溶液,搅拌1小时,再用稀硫酸调pH至2.5-4.0,即得乳化剂。

实施例4

在配有温度计、冷凝管、氮气通入口和搅拌器的四口烧瓶中加入225份去离子水、2份硫酸(50%)、32份丙烯酰胺、0.02份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(65%)、32份二甲基二烯丙基氯化铵(60%)、0.015份乙二胺四乙酸二钠盐、0.5份异丙醇,搅拌使其充分溶解,调节pH至引发体系所需pH,调转速至300转/分钟,通氮气30分钟以除去氧气,将体系温度调节至引发温度后加入2份1%的过硫酸铵水溶液引发反应,1-4小时后再次加入1份1%的V50水溶液并继续反应1-3小时,降温至30-45℃,滴加乙二醛和戊二醛水溶液,同时用氢氧化钠水溶液调节pH至6.0-10.0,达到粘度后,加入醋酸终止反应后,然后加入焦亚硫酸钠和磷酸二氢钠溶液,搅拌1小时,再用醋酸调pH至2.5-4.0,即得乳化剂。

实施例5

在配有温度计、冷凝管、氮气通入口和搅拌器的四口烧瓶中加入225份去离子水、2份硫酸(50%)、32份丙烯酰胺、0.02份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(65%)、32份二甲基二烯丙基氯化铵(60%)、0.015份乙二胺四乙酸二钠盐、0.5份异丙醇,搅拌使其充分溶解,调节pH至引发体系所需pH,调转速至300转/分钟,通氮气30分钟以除去氧气,将体系温度调节至引发温度后加入2份1%的过硫酸铵水溶液引发反应,1-4小时后再次加入1份1%的V50水溶液并继续反应1-3小时,降温至30-45℃,滴加2-羟基己二醛和乙二醛水溶液,同时用氢氧化钾水溶液调节pH至6.0-10.0,达到粘度后,加入稀硫酸终止反应后,然后加入亚硫酸氢钠溶液,搅拌1小时,再用稀硫酸调pH至2.5-4.0,即得乳化剂。

实施例6

在配有温度计、冷凝管、氮气通入口和搅拌器的四口烧瓶中加入225份去离子水、2份硫酸(50%)、32份丙烯酰胺、0.02份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(65%)、32份二甲基二烯丙基氯化铵(60%)、0.015份乙二胺四乙酸二钠盐、0.5份异丙醇,搅拌使其充分溶解,调节pH至引发体系所需pH,调转速至300转/分钟,通氮气30分钟以除去氧气,将体系温度调节至引发温度后加入2份1%的过硫酸铵水溶液引发反应,1-4小时后再次加入1份1%的V50水溶液并继续反应1-3小时,降温至30-45℃,滴加乙二醛和己二醛水溶液,同时用氢氧化钠水溶液调节pH至6.0-10.0,达到粘度后,加入稀盐酸终止反应后,然后加入亚硫酸氢钠和尿素溶液,搅拌1小时,再用稀盐酸调pH至2.5-4.0,即得乳化剂。

将上述6个实施例中所制备的ASA乳化剂与对比样(按文献CN104592441A专利中的实施例2制备)配制成10%浓度,用柠檬酸将乳化剂溶液pH调节至4.0备用,再将稀释后的乳化剂175.0g加至乳化机中,在恒温水浴槽中恒温至20℃,加入ASA(长链以18个碳原子的烯烃为主)原液25.0g,在乳化机中乳化2min。采用HORIBA LA-300粒径分析仪检测乳化后乳液粒径分布,粒径结果如表1所示。

表1

表1实验数据表明,实施例所获得的乳化剂对ASA乳化性能优良,平均粒径分布窄,且2小时后平均粒径分布变化不大。

ASA施胶性能检测,采用测试抗水度(点渗时间)的方法。抗水度是指纸张抗水力的大小,其测试原理是以水由纸的一面渗透至另一面所需的时间为其抗水度,以秒数表示,秒数越高,表示抗水度越高。

浆料制备:将取自造纸厂的用于制备石膏板用纸的OCC浆配成0.8%的浓度其打浆度为30°SR左右。药品加入量:硫酸铝10kg/吨浆;ASA乳液2kg/吨浆;助留助滤剂0.3kg/吨浆。

将500g(4g绝干浆)配制好的浆料于搅拌器中搅拌(搅拌转速调至800rpm),用移液枪移取0.8ml 5%(即10kg/吨浆)硫酸铝溶液反应30秒,用移液枪移取0.16ml刚乳化完的ASA乳液(即2kg/吨浆)反应10秒,用移液枪移取1.2ml0.1%助留助滤剂(即0.3kg/吨浆)反应30秒,停止搅拌,抄片,定量在110g/m2左右,平行抄三张片。恒温恒湿24小时,采用点渗法测试抗水度,每组样品取12个渗点计时,并取其平均值作为最终样品的抗水度值,实验结果见表2。ASA添加量为1.5kg/t,测试实施例和对比例乳液放置不同时间其抗水度值,实验结果见表3。

表2

表3

表2和表3实验说明了本发明所制备的乳化剂对抗水度提高有一定帮助,同时,ASA乳液水解速度也得到了改善。

采用实施例1所制备的ASA乳化剂,并采用相同的乳化和抗水度测试方法,比较本发明所制备的乳化剂在对不同链长ASA乳化后的粒径及抗水度,实验结果如表4、表5所示。

表4

表5

表4、表5实验数据表明,采用本发明制备的ASA乳化剂对不同链长的ASA均具有良好的乳化效果,乳液粒径分布范围窄,乳液稳定性良好。

将实施例中所制备的ASA乳化剂与对比样(按文献CN104592441A专利中的实施例2制备)配制成8.0%浓度,用稀硫酸调pH至3.0,然后放在恒温水浴槽中恒温至50℃,每20天检测液体粘度(25℃,DV-II+Pro型Brookfield粘度计),并观察流动状态,实验结果见表6。

表6

表6实验数据说明,通过稳定性跟踪观察,可以看出,本发明所获得的乳化剂稳定性较好,这对存储周期的延长有很大帮助。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。

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