一种绿豆α-低聚半乳糖提取物及其提取方法和护肤应用与流程

技术特征：

1.一种从绿豆中提取α-低聚半乳糖提取物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)对绿豆进行除杂、粉碎、用脱脂剂脱脂，去除脱脂剂得脱脂绿豆粉；

(2)将脱脂绿豆粉分散于萃取液中萃取α-低聚半乳糖，得萃取混合物；

(3)将萃取混合物进行固液分离，取液体部分静置，收集含有α-低聚半乳糖的下相液体；和

(4)从含有α-低聚半乳糖的下相液体中纯化得到α-低聚半乳糖提取物；

其中，所述萃取液含有离子液体、无机盐、表面活性剂和水。

优选地，绿豆为明绿豆；更优选地，明绿豆为非转基因明绿豆。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，粉碎后的绿豆粉粒径为10～80μm，更优选地，粒径为30～50μm。

优选地，步骤(1)中，在用脱脂剂脱脂之前对粉碎后的绿豆粉进行干燥。

优选地，干燥后的绿豆粉含水量≤0.5％(以重量百分比计)，更优选地，含水量≤0.3％。

优选地，步骤(1)中，脱脂剂选自卤代烃类、芳香烃类、醇类、醚类、酮类、酯类等或其任意混合物，更优选地，脱脂剂选自二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、乙醚、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺等或其任意混合物，更优选地，脱脂剂选自乙醇、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或其任意混合物，更优选地，脱脂剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，更优选地，石油醚沸程为60～90℃，更优选地，该混合物中石油醚和乙酸乙酯的质量比为(0.5～2):1，更优选地，该混合物中石油醚和乙酸乙酯的质量比为1:1。

优选地，脱脂剂的质量为绿豆粉质量的2～8倍，更优选地，脱脂剂的质量为绿豆粉质量的4～6倍。

优选地，脱脂的温度为4～35℃，更优选地，温度为20～30℃。

优选地，脱脂的时间为1～8h，更优选地，时间为2～4h。

优选地，脱脂在振荡器中进行，更优选地，频率为50～300次/min，更优选地，频率为100～200次/min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，脱脂绿豆粉与萃取液的质量比为1:(2～10)，更优选为1:(5～8)。

优选地，萃取温度为4～35℃，更优选为15～20℃。

优选地，萃取时间为10-60min，更优选为30～45min。

优选地，萃取在振荡器中进行，更优选地，频率为50～300次/min，更优选地，频率为100～200次/min。

优选地，所述萃取液由离子液体、无机盐、表面活性剂和水组成。

优选地，所述萃取液中离子液体、无机盐、表面活性剂和水的质量比为1:(0.2～0.4):(0.05～0.1):(6～8)。

优选地，离子液体为[Bmim]X，其中，X为Br^-、I^-、NO3^-、HSO4^-、[CH3COO]^-、[BF3]^-、[BF6]^-中的至少一种，Bmim为1-丁基-3-甲基咪唑阳离子。

优选地，无机盐为磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或其任意混合物。

优选地，表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，更优选地，表面活性剂选自PEG-2油酸脂基甲基氯化铵、椰油基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、硬脂基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基氯化铵、双硬脂基二甲基氯化铵、聚季铵盐-2、聚季铵盐-22、聚季铵盐-39、聚季铵盐-47或其任意混合物。

优选地，表面活性剂为含有EO、PO或EO/PO共聚结构的非离子表面活性剂，更优选地，表面活性剂选自C11-15链烷醇聚醚-7、C11-15链烷醇聚醚-9、C11-15仲链烷醇聚醚-12、C12-13链烷醇聚醚-3、C12-13链烷醇聚醚-6、C12-13链烷醇聚醚-9、PPG-1十三醇聚醚-6、PPG-10甘油醚、PPG-10鲸蜡基醚、PEG/PPG-10/30共聚物、PEG/PPG-17/6共聚物、PEG/PPG-18/4共聚物或其任意混合物。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，静置温度为0-35℃，更优选为0～5℃。

优选地，步骤(3)中，静置时间为1～8h，更优选为2～4h。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，在步骤(3)中得到的含有α-低聚半乳糖的下相液体中加入乙醇，振荡，固液分离，收集沉淀物并用洗涤液洗涤，然后将沉淀物溶于水中，用大孔吸附树脂进行柱层析，收集水苏糖、毛蕊花糖、棉籽糖流出液，干燥后得到α-低聚半乳糖提取物。

优选地，在步骤(4)中，乙醇为无水乙醇；乙醇加入量为下相液体质量的2～8，更优选为4～6倍。

优选地，在步骤(4)中，振荡时间为2～20min，更优选为5～15min；振荡温度为0-35℃，更优选为0～5℃；振荡在振荡器中进行，频率为50～300次/min，更优选为100～200次/min。

优选地，在步骤(4)中，洗涤液为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或其任意混合物；洗涤次数为1～5次，更优选为2～3次。

优选地，在步骤(4)中，水量为沉淀物质量的2～10倍，更优选为5～8倍。

优选地，在步骤(4)中，大孔吸附树脂选自非极性的D101、LX-20、LX-60，弱极性的AB-8、LX-21、XDA-6、极性的LX-17/LX-38，优选弱极性的AB-8大孔吸附树脂。

优选地，洗脱液选自乙醇-水体系、甲醇-水体系、乙腈-水体系，更优选地，洗脱液为乙醇-水体系，更优选地，乙醇浓度0～45％梯度洗脱。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法提取得到的绿豆α-低聚半乳糖提取物。

7.一种组合物，含有根据权利要求6所述的绿豆α-低聚半乳糖提取物。

优选地，所述组合物为化妆品组合物。

优选地，所述化妆品组合物选自香皂、洗面奶、卸妆液、爽肤水、乳液、精华液、精华霜、精华油、润肤油、按摩油、面霜、眼霜、面膜、浴液。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法提取得到的绿豆α-低聚半乳糖提取物在制备化妆品中的应用。

优选地，所述化妆品选自香皂、洗面奶、卸妆液、爽肤水、乳液、精华液、精华霜、精华油、润肤油、按摩油、面霜、眼霜、面膜、浴液。