本发明涉及化学合成领域，涉及一种具有表面活性的离子液体催化剂用于合成乙氧基喹啉的方法。
背景技术：
乙氧基喹啉，其化学名为6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉，是世界上公认的一种高效低毒、价格低廉的抗氧化剂，被广泛应用于饲料和食品工业。适用于全价饲料、添加脂肪的产品及鱼粉，它能防止饲料氧化腐败，保持动物蛋白饲料能量，防止维生素a、维生素e、叶黄素的氧化变质，防止脂溶性维生素和色素的氧化损失。此外，乙氧基喹啉还可用作橡胶防老化剂。
目前的乙氧基喹啉合成方法主要是采用对氨基苯乙醚、丙酮为原料，甲苯、二甲苯、苯为溶剂，对氨基苯磺酸、对甲苯磺酸、氯化锌、碘等为催化剂，加热进行脱水缩合反应，然后精馏制得产品。为了达到精馏条件通常需使用纯碱或烧碱使废水排放量较大。现有的合成方法，存在着反应温度高、反应时间长等问题，导致耗能高、工艺成本较高，且造成环境污染。因此有必要对现有的乙氧基喹啉合成方法进行改进，选择合适的催化剂和溶剂，缩短反应时间、实现高效低成本生产，减少对环境的污染。
离子液体是完全由离子组成的在低温下呈液态的盐，它一般由较大的有机阳离子和较小的无机阴离子或有机阴离子所组成。离子液体由于其具有难挥发性、不可燃性、优异的热稳定性等优点而被作为环境友好的溶剂已广泛应用于合成研究中。功能化的离子液体本身具有催化性能，同时作为溶剂为化学反应提供了非传统分子溶剂的环境，可改变反应机理，催化活性和稳定性更好，选择性和反应效率更高，目前已应用于包括加成、knoevenagel缩合、氧化还原反应和偶联反应等研究。且离子液体在反应后经简单回收处理便可回收利用，有利于提高经济效益，因此具有很好的应用前景。而表面活性剂可有效降低两相的界面张力，有助于反应原料试剂的融合，促使反应的进行。因此，兼具表面活性剂和离子液体特性的催化剂作为反应介质和催化剂来催化制备乙氧基喹啉具有很好的工业应用前景。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种产品收率高、耗能低、环境污染小的乙氧基喹啉生产方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
所述的乙氧基喹啉的合成方法，包括以下步骤：
(1)将对氨基苯乙醚、催化剂经计量一次性加入反应器中，充分混合，加热升温，在反应温度为60～110℃条件下，常压下滴加丙酮，经5-8h完成反应，将反应液至室温，未反应的丙酮经冷凝后入丙酮回收器回收丙酮；
(2)将步骤(1)中的反应液加少量水，分液，分离出下层进行催化剂回收循环利用；
(3)将步骤(2)中的上层的乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品。
在步骤(1)中所述的催化剂为具有表面活性和离子液体特性的催化剂，其同时作反应溶剂；催化剂用量为对氨基苯乙醚用量的20％～30％；所述的对氨基苯乙醚与丙酮的物料摩尔比为1∶2～1∶2.3。
催化剂化学结构式为：
本发明与现有的技术相比具有如下的优点和增益效果：
(1)所使用的催化剂为具有表面活性的离子液体，既是良好的反应溶剂又具很高的酸催化活性，能明显提高反应的转化效率，大幅缩减反应时间至5～8小时，降低了工艺成本。
(2)离子液体热稳定性好，作为反应溶剂和催化剂，在反应完成后，加入少量水即可完全分离出，经脱水处理后即可循环使用，循环使用损失率低，对环境污染小。克服了传统催化剂的二次污染、后处理繁琐等缺点。
(3)采用双阳离子强酸离子液体为催化剂，提高了离子液体的热稳定性，可减免反应后离子液体的循环使用过程中因变质造成的部分损失，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述。但有必要指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本发明的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域熟练技术人员在根据上述发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护的范围。
实施例1
将对氨基苯乙醚68.5g、催化剂14g，经计量一次性加入反应器中，充分混合，加热升温，在反应温度为70℃条件下，常压下滴加入丙酮64g，反应时间为6h，将反应液降温至室温，未反应的丙酮经冷凝后入丙酮回收器回收丙酮；反应液加少量水，分液，分离出下层进行催化剂回收循环利用；将水洗涤分离出的上层乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品，收率为65％。
实施例2
将对氨基苯乙醚68.5g、离子液体14g，经计量一次性加入反应器中，充分混合，加热升温，在反应温度为100℃条件下，常压下滴加入丙酮64g，反应时间为5h，将反应液降温至室温，未反应的丙酮经冷凝后入丙酮回收器回收丙酮；反应液加少量水，分液，分离出下层进行催化剂回收循环利用；将水洗涤分离出的上层乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品，收率为88％。
施例3
将对氨基苯乙醚68.5g、离子液体20g，经计量一次性加入反应器中，充分混合，加热升温，在反应温度为110℃条件下，常压下滴加入丙酮64g，反应时间为5h，将反应液降温至室温，未反应的丙酮经冷凝后入丙酮回收器回收丙酮；反应液加少量水，分液，分离出下层进行催化剂回收循环利用；将水洗涤分离出的上层乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品，收率为89.9％。
实施例4
将对氨基苯乙醚68.5g、离子液体20g，经计量一次性加入反应器中，充分混合，加热升温，在反应温度为110℃条件下，常压下滴加入丙酮70g，反应时间为8h，将反应液降温至60℃以下，未反应的丙酮经冷凝后入丙酮回收器回收丙酮；反应液用水洗涤，分离出下层催化剂水溶液，催化剂回收循环利用；将水洗涤分离出的上层乙氧基喹啉料液经蒸馏后得成品，收率为92％。