一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料及制备方法与流程

文档序号:18520521发布日期:2019-08-24 09:46阅读:437来源:国知局

本发明涉及超高分子量聚乙烯专用石墨烯制备方法领域,具体涉及一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料及制备方法。



背景技术:

超高分子量聚乙烯英文名ultra-highmolecularweightpolyethylene(简称uhmwpe),是分子量150万以上的无支链的线性聚乙烯。分子式:—(—ch2-ch2—)—n—,密度:0.920~0.964g/cm3。热变形温度(0.46mpa)85℃,熔点130~136℃。超高分子量聚乙烯是一种高分子化合物,很难加工,并且具有超强的耐磨性、自润滑性,强度比较高、化学性质稳定、抗老化性能强。由于超高分子量聚乙烯(uhmw-pe)熔融状态的粘度高达108pa*s,流动性极差,与其它工程塑料相比,超高分子量聚乙烯(uhmw-pe)具有表面硬度和热变形温度低、弯曲强度以及蠕变性能较差等缺点。这是由于超高分子量聚乙烯(uhmw-pe)的分子结构和分子聚集形态造成的,可通过填充和交联的方法加以改善。一般填充玻璃微球、玻璃纤维、云母、滑石粉、二氧化硅、三氧化二铝、二硫化钼、炭黑等,对超高分子量聚乙烯(uhmw-pe)进行填充改性,可使表面硬度、刚度、蠕变性、弯曲强度、热变形温度得以较好地改善。用偶联剂处理后,效果更加明显。如填充处理后的玻璃微珠,可使热变形温度提高30℃。填充玻璃微珠、玻璃纤维、云母、滑石粉等可提高硬度、刚度和耐温性;二硫化钼、硅油和专用蜡可降低摩擦因数,从而进一步提高自润滑性;炭黑或金属粉可提高抗静电性和导电性以及传热性等。但是,填料改性后冲击强度略有下降。

石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,其优异的表面积,能够改善超高分子量聚乙烯具有较好的熔融加工流动性,但是石墨烯本身由于表面能大,容易产生团聚,不易分散,不能批量用于生产。



技术实现要素:

为克服所述不足,本发明的目的在于提供一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料及制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料,包括填充内核、石墨烯。

具体地,所述填充内核采用玻璃微珠、云母、滑石粉、二硫化钼、硅油、炭黑或金属粉中的一种,其中玻璃微珠、云母、滑石粉用于提高硬度、刚度和耐温性,二硫化钼、硅油提高耐磨性,炭黑或金属粉提高抗静电性能、导电性能以及热传性。

具体地,所述填充内核的粒径小于2微米。

其制备方法为:

步骤一、石墨溶液制备

称取100mg80目的高纯天然鳞片石墨于250ml聚四氟乙烯高压釜中,加入100ml的n甲基吡咯烷酮(nmp)有机溶剂,140-160℃反应3-5h,将所得到的石墨分散液倒入超声仪中,设置一定的超声功率,超声一定时间后取出;

步骤二、石墨烯微球溶液制备

在步骤一中制得的石墨分散液中加入2000-3000mg的填充内核,在2000r/min的转速下,离心30min,取上层液即得石墨烯/载体溶液,在高速转动下产生的石墨烯包裹在填充内核外;

步骤三、石墨烯微球粉末制备

步骤二中得到的石墨烯微球溶液,采用纤维素膜抽滤去除石墨烯微球溶液中的nmp,用去离子水清洗三次,然后将石墨烯微球置于100ml的去离子水中,超声得到石墨烯微球水溶液,通过冷冻干燥制得石墨烯微球母料粉末。

具体地,所述填充内核中加入氟聚合物颗粒,氟聚合物颗粒的粒径小于2um,填充内核与氟聚合物颗粒的粒度比为1:(0.01-0.1)。

具体地,所述步骤三得到的石墨烯微球母料粉末,与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂在乙醇中回流2小时,得到偶联剂改性后的饿石墨烯微球母料。

本发明具有以下有益效果:将石墨烯包裹在常用的填充料颗粒外,使石墨烯更容易保存,避免团聚,能够将石墨烯有效的分散到高分子量聚乙烯中,改善超高分子量聚乙烯具有较好的熔融加工流动性,且利用石墨烯的高表面能,还能保证改性后的超高分子聚乙烯具有优良的抗冲击强度。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料,包括填充内核、石墨烯。

具体地,所述填充内核采用玻璃微珠、云母、滑石粉。

具体地,所述填充内核的粒径小于2微米。

其制备方法为:

步骤一、石墨溶液制备

称取100mg80目的高纯天然鳞片石墨于250ml聚四氟乙烯高压釜中,加入100ml的n甲基吡咯烷酮(nmp)有机溶剂,140-160℃反应4h,将所得到的石墨分散液倒入超声仪中,设置一定的超声功率,超声一定时间后取出;

步骤二、石墨烯微球溶液制备

在步骤一中制得的石墨分散液中加入2000mg的填充内核,在2000r/min的转速下,离心30min,取上层液即得石墨烯/载体溶液,在高速转动下产生的石墨烯包裹在填充内核外;

步骤三、石墨烯微球粉末制备

步骤二中得到的石墨烯微球溶液,采用纤维素膜抽滤去除石墨烯微球溶液中的nmp,用去离子水清洗三次,然后将石墨烯微球置于100ml的去离子水中,超声得到石墨烯微球水溶液,通过冷冻干燥制得石墨烯微球母料粉末。

具体地,所述填充内核中加入氟聚合物颗粒,氟聚合物颗粒的粒径小于2um,填充内核与氟聚合物颗粒的粒度比为1:0.01。

具体地,所述步骤三得到的石墨烯微球母料粉末,与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂在乙醇中回流2小时,得到偶联剂改性后的饿石墨烯微球母料。

实施例二

一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料,包括填充内核、石墨烯。

具体地,所述填充内核采用二硫化钼、硅油的一种。

具体地,所述填充内核的粒径小于2微米。

其制备方法为:

步骤一、石墨溶液制备

称取100mg80目的高纯天然鳞片石墨于250ml聚四氟乙烯高压釜中,加入100ml的n甲基吡咯烷酮(nmp)有机溶剂,140-160℃反应5h,将所得到的石墨分散液倒入超声仪中,设置一定的超声功率,超声一定时间后取出;

步骤二、石墨烯微球溶液制备

在步骤一中制得的石墨分散液中加入2200mg的填充内核,在2000r/min的转速下,离心30min,取上层液即得石墨烯/载体溶液,在高速转动下产生的石墨烯包裹在填充内核外;

步骤三、石墨烯微球粉末制备

步骤二中得到的石墨烯微球溶液,采用纤维素膜抽滤去除石墨烯微球溶液中的nmp,用去离子水清洗三次,然后将石墨烯微球置于100ml的去离子水中,超声得到石墨烯微球水溶液,通过冷冻干燥制得石墨烯微球母料粉末。

具体地,所述填充内核中加入氟聚合物颗粒,氟聚合物颗粒的粒径小于2um,填充内核与氟聚合物颗粒的粒度比为1:0.03。

具体地,所述步骤三得到的石墨烯微球母料粉末,与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂在乙醇中回流2小时,得到偶联剂改性后的饿石墨烯微球母料。

实施例三

一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料,包括填充内核、石墨烯。

具体地,所述填充内核采用炭黑或金属粉中的一种。

具体地,所述填充内核的粒径小于2微米。

其制备方法为:

步骤一、石墨溶液制备

称取100mg80目的高纯天然鳞片石墨于250ml聚四氟乙烯高压釜中,加入100ml的n甲基吡咯烷酮(nmp)有机溶剂,140-160℃反应4h,将所得到的石墨分散液倒入超声仪中,设置一定的超声功率,超声一定时间后取出;

步骤二、石墨烯微球溶液制备

在步骤一中制得的石墨分散液中加入2500mg的填充内核,在2000r/min的转速下,离心30min,取上层液即得石墨烯/载体溶液,在高速转动下产生的石墨烯包裹在填充内核外;

步骤三、石墨烯微球粉末制备

步骤二中得到的石墨烯微球溶液,采用纤维素膜抽滤去除石墨烯微球溶液中的nmp,用去离子水清洗三次,然后将石墨烯微球置于100ml的去离子水中,超声得到石墨烯微球水溶液,通过冷冻干燥制得石墨烯微球母料粉末。

具体地,所述填充内核中加入氟聚合物颗粒,氟聚合物颗粒的粒径小于2um,填充内核与氟聚合物颗粒的粒度比为1:0.05。

具体地,所述步骤三得到的石墨烯微球母料粉末,与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂在乙醇中回流2小时,得到偶联剂改性后的饿石墨烯微球母料。

实施例四

一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料,包括填充内核、石墨烯。

具体地,所述填充内核采用云母。

具体地,所述填充内核的粒径小于2微米。

其制备方法为:

步骤一、石墨溶液制备

称取100mg80目的高纯天然鳞片石墨于250ml聚四氟乙烯高压釜中,加入100ml的n甲基吡咯烷酮(nmp)有机溶剂,140-160℃反应3h,将所得到的石墨分散液倒入超声仪中,设置一定的超声功率,超声一定时间后取出;

步骤二、石墨烯微球溶液制备

在步骤一中制得的石墨分散液中加入2800mg的填充内核,在2000r/min的转速下,离心30min,取上层液即得石墨烯/载体溶液,在高速转动下产生的石墨烯包裹在填充内核外;

步骤三、石墨烯微球粉末制备

步骤二中得到的石墨烯微球溶液,采用纤维素膜抽滤去除石墨烯微球溶液中的nmp,用去离子水清洗三次,然后将石墨烯微球置于100ml的去离子水中,超声得到石墨烯微球水溶液,通过冷冻干燥制得石墨烯微球母料粉末。

具体地,所述填充内核中加入氟聚合物颗粒,氟聚合物颗粒的粒径小于2um,填充内核与氟聚合物颗粒的粒度比为1:0.08。

具体地,所述步骤三得到的石墨烯微球母料粉末,与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂在乙醇中回流2小时,得到偶联剂改性后的饿石墨烯微球母料。

实施例五

一种超高分子量聚乙烯专用石墨烯微球母料,包括填充内核、石墨烯。

具体地,所述填充内核采用玻璃微珠、云母、滑石粉、二硫化钼、硅油、炭黑或金属粉中的一种,其中玻璃微珠、云母、滑石粉用于提高硬度、刚度和耐温性,二硫化钼、硅油提高耐磨性,炭黑或金属粉提高抗静电性能、导电性能以及热传性。

具体地,所述填充内核的粒径小于2微米。

其制备方法为:

步骤一、石墨溶液制备

称取100mg80目的高纯天然鳞片石墨于250ml聚四氟乙烯高压釜中,加入100ml的n甲基吡咯烷酮(nmp)有机溶剂,140-160℃反应4h,将所得到的石墨分散液倒入超声仪中,设置一定的超声功率,超声一定时间后取出;

步骤二、石墨烯微球溶液制备

在步骤一中制得的石墨分散液中加入3000mg的填充内核,在2000r/min的转速下,离心30min,取上层液即得石墨烯/载体溶液,在高速转动下产生的石墨烯包裹在填充内核外;

步骤三、石墨烯微球粉末制备

步骤二中得到的石墨烯微球溶液,采用纤维素膜抽滤去除石墨烯微球溶液中的nmp,用去离子水清洗三次,然后将石墨烯微球置于100ml的去离子水中,超声得到石墨烯微球水溶液,通过冷冻干燥制得石墨烯微球母料粉末。

具体地,所述填充内核中加入氟聚合物颗粒,氟聚合物颗粒的粒径小于2um,填充内核与氟聚合物颗粒的粒度比为1:0.1。

具体地,所述步骤三得到的石墨烯微球母料粉末,与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂在乙醇中回流2小时,得到偶联剂改性后的饿石墨烯微球母料。

本发明不局限于所述实施方式,任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

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