一种脱除冬凌草甲素提取溶液中有害活性杂质的方法与流程

本发明涉及一种脱除冬凌草甲素提取溶液中有害活性杂质的方法，特别是采用快速升温的手段，将含冬凌草甲素的提取溶液中的液体和挥发性杂质变成气相，留下含冬凌草甲素的固态浸膏。
背景技术：
：冬凌草甲素是冬凌草和毛叶香茶菜中一种二萜类物质，其结构式如图1所示。冬凌草和毛叶香茶菜，同属于唇形科香茶菜属植物，因为其独特的药用价值，在我国民间广泛使用。文献中报道它们有治疗若干癌症、咽喉肿痛，以及健胃，活血化瘀的功效。现代医学研究表明冬凌草和毛叶香茶菜之所以有药用价值主要是因为它们含有二萜类化合物冬凌草甲素。冬凌草甲素能够很好的抑制肿瘤细胞增殖，对乳腺癌、食道癌、胰腺癌等癌症的治疗效果较好。由于冬凌草甲素的这些抗肿瘤性质，近年来受到了国内外学者的广泛关注，而提取分离冬凌草甲素也成为研究的重要内容。冬凌草甲素在提取液中的稳定性差，受热时容易发生化学反应。常规浓缩过程都是通过加热的方法脱除溶剂，控制加热温度达到溶剂的沸点或者略超过沸点就可以了。着眼点是脱除溶剂，没有解决快速脱除有害杂质的问题。有害杂质在升温过程中易与冬凌草甲素反应，导致后者变性，收率下降。即使通过减压、膜蒸发等手段来降低温度，缩短受热时间，也避免不了冬凌草甲素在浓缩过程中的损失。现有浓缩工艺中的损失大致在25％～40％之间，并且储存过程中的稳定性也很差，严重影响产品的货架寿命。亟需开发一种新的手段来降低冬凌草甲素在浓缩过程中的损失，并且提高储存过程中的稳定性。技术实现要素：本发明的目的是提供一种脱除冬凌草甲素提取溶液中有害活性杂质的方法，降低冬凌草甲素在浓缩过程中的损失，并且提高储存过程中的稳定性。通过快速升温，使得溶液的温度大幅度超过溶剂乙醇的正常沸点(78.4℃)，来达到本发明的目的。本发明包括以下步骤：(1)将热源升温到预设温度；(2)将含冬凌草甲素的提取溶液与热源充分接触，使得溶液能够快速升温；(3)溶液中的液体和挥发性杂质变成气相，收集得到含冬凌草甲素的固态浸膏。本发明的有益效果是：在快速升温的过程中，使得有反应活性、易于与冬凌草甲素反应、导致冬凌草甲素不稳定的有害杂质被快速气化带走，或者变性，结果给冬凌草甲素留下了一个惰性的环境，使得冬凌草甲素的收率和稳定性得以大幅度提高。附图说明图1为冬凌草甲素的结构式。具体实施方式实施例1取以95％的乙醇为溶剂浸取药材后，得到的含冬凌草甲素的溶液作为实验的初始原料。从溶液中取出每份为1ml的样品，每份样品中含冬凌草甲素为2.08mg。将每份样品放入一个不锈钢皿中，不锈钢皿尺寸为φ50×15×0.6(直径×高度×厚度，尺寸单位均为毫米，下同)。恒温油浴升温至预定温度后，将盛有样品的不锈钢皿放入油浴，浮在油面上，皿底部与油紧密接触。此时轻组分迅速挥发，肉眼观察到这个过程是在0.1秒至5秒时间范围内。一分钟后移走不锈钢皿，放置常温环境。设置5个不同的温度值，每一个温度试验7个样品，共计得到35个浓缩后的浸膏。对浓缩得到的浸膏分别进行分析检测，结果见表1。基于原料每份含冬凌草甲素2.08mg，由表1中数据可以得出，在140℃-180℃范围内，浓缩过程中冬凌草甲素的收率在98％以上(以第一次检测的数据计算)。96天后，140℃下所得冬凌草甲素降解率为12％，160℃和180℃下所得冬凌草甲素降解率为2.0％。表1.不同温度所得浸膏中冬凌草甲素含量(mg)检测结果检测日期100℃140℃160℃180℃220℃201711282.032.072.072.051.74201712052.032.042.052.051.73201712191.972.022.052.051.73201801021.911.972.052.051.73201801161.861.912.052.041.71201801301.801.842.042.031.64201803051.791.832.032.031.58实施例2取实施例1中同样的初始原料150ml，放入气压式喷雾器中。使用一个带盖不锈钢桶(尺寸为φ220×220)作为接受器。不锈钢桶盖上留三个φ60的孔，一个孔敞开通大气，一个孔插入电吹风，用调压器控制加热功率，使得桶内空气温度稳定在200±3℃。另一个孔插入喷雾器喷头，加压喷出含冬凌草甲素的溶液，2分钟后停止，断电，测定喷雾器中剩余溶液为102ml，喷出量为48ml，其中含冬凌草甲素99.8mg。取不锈钢桶中得到的浸膏进行分析，得到冬凌草甲素84.1mg，浓缩过程的得率为84％。实施例3取实施例1中同样的初始原料150ml，放入普通气压式喷雾器中。喷雾器配以加长喷雾杆，杆长0.61米，杆上缠绕电热丝，用调压器控制电热丝加热功率，使得杆子的温度稳定在150±2℃。使用一个带盖不锈钢桶(尺寸为φ220×220)作为接受器。不锈钢桶盖上留三个φ60的孔，一个孔敞开通大气，一个孔插入电吹风，使得桶内空气温度稳定在150+3℃。另一个孔插入喷雾器喷头，加压喷出含冬凌草甲素的溶液，2分钟后停止，断电，测定喷雾器中剩余溶液为108ml，喷出量为42ml，其中含冬凌草甲素87.4mg。取不锈钢桶中得到的浸膏进行分析，得到冬凌草甲素85.3mg，浓缩过程的得率为98％。实施例4取实施例1中同样的初始原料10ml，吸入医用注射器内。使用一个不锈钢桶(尺寸为φ220×220)，倾倒90度，桶底与地面垂直。设置一个与桶底垂直的中心轴，配置电机使不锈钢桶围绕中心轴以每分钟3转的速度进行旋转。桶内置电热丝，用调压器控制电热丝加热功率，使得桶壁的温度稳定在170±2℃。注射器配7号针头，在桶的上方沿桶中心轴的方向，向桶的外壁均匀注射溶液，1分钟注射完毕。在轻组分挥发的同时，留下的浸膏附在桶外壁上。浸膏随着桶旋转到达下方时，用刮刀刮下，收集后进行检测。得到浸膏中含冬凌草甲素19.8mg，收率为95％。以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例和实施方式，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12