一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法与流程

文档序号:15468077发布日期:2018-09-18 19:42阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质进行溶解,得到二元酸总量占总废液量40-45%的溶液;

(2)将该溶液进行冷却降温至15-20℃,向上述体系中加入卤代烷烃进行萃取,分层,上层为水相,含有丁二酸、己二酸,下层为油相,将下层油相进行蒸发、浓缩,得到戊二酸粗品;

(3)将戊二酸粗品与甲酸加热回流,冷却,析出戊二酸酐晶体,过滤,洗涤,水解得到戊二酸产品;

(4)将步骤(2)得到的丁二酸、己二酸晶体放入到混合溶剂中,丁二酸不溶,过滤得到丁二酸晶体,溶液经减压蒸馏得到己二酸晶体。

2.根据权利要求1所述的一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,其特征在于:步骤(1)中硝酸氧化环己酮制备己二酸得到的固体杂质在40-80℃下搅拌溶解。

3.根据权利要求1所述的一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,其特征在于:步骤(2)中卤代烷烃为C2Cl3H2F。

4.根据权利要求1所述的一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,其特征在于:步骤(3)中戊二酸粗品与甲酸加热回流0.5-2h。

5.根据权利要求1所述的一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述混合溶剂由30%乙醇、45%丙酮、25%水组成。

6.根据权利要求1或3所述的一种硝酸氧化环己酮制备己二酸残留液的分离提纯方法,其特征在于:所述卤代烷烃回收循环利用。

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