本发明属于高压绝缘材料技术领域，具体涉及一种耐电树特性的环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术：
绝缘材料的老化是电缆线路安全运行的重要影响因素，主要包括电老化和热老化2种形式，而由电树枝引起的电老化是常见的老化形式。电缆终端在制造过程中，可能会在环氧树脂绝缘材料内部引入气泡和杂质等其他形式缺陷，造成局部电场集中，引起局部放电和电荷注入，进而导致电树枝通道的形成。在强电场的持续作用下，电树枝快速发展，最终导致绝缘击穿，严重威胁到电缆输电系统的安全稳定运行。
技术实现要素：
本发明提供了一种耐电树特性的环氧树脂复合材料的制备方法，使用纳米级与微米级氧化铝作为无机填料，均匀分散在环氧树脂中，增强了环氧树脂的抑制电树枝生长能力。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐电树特性的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取微米氧化铝、纳米氧化铝按照1:0.8-1.5的质量比放入丙酮溶剂中，超声分散25-45min，待用；将一定量的kh-550硅烷偶联剂加入水-丙酮溶液中，用盐酸调节ph值至5.0-6.5，进行水解，然后加入氧化铝分散液，在55-65℃恒温水浴中搅拌30-60min，减压过滤，用去离子水洗涤至无氯离子，产物经干燥后在140-155℃下活化6-9h；
（2）低温等离子体处理：
将上述活化改性后的氧化铝粉体置于重复脉冲介质阻挡放电（dbd）的放电区域中，使微纳米级粒子接受大气压下空气低温等离子体表面改性，在2-6min后，采集低温等离子体改性后的微纳米级氧化铝粒子，密封保存；
（3）取纯环氧树脂加入烧杯中，置于加热套中边加热、边搅拌升温至85-95℃，并保持10-20min，降低环氧树脂粘度，将上述经低温等离子体处理后的氧化铝填料加入烧杯中，稳定搅拌机调速1500-2000r/min，将复合材料均匀搅拌20-35min，接着置于超声波清洗机中，在45-60℃恒温水浴的条件下进行超声波处理10-15min，再于1500-2000r/min机械搅拌20-30min，之后再进行超声波-机械处理，反复2-3次，使al2o3填料充分混合于环氧树脂中；
（4）向上述环氧树脂中依次加入固化剂、促进剂进行搅拌混合处理，在45-60℃恒温水浴的条件下，继续进行超声波处理，并于1200-1600r/min下机械搅拌20-30min；
（5）待超声波处理结束后，取出烧杯并置于真空泵中，在-7.5mpa、55-70℃的条件下抽真空进行脱泡处理25-40min后，倒入预先预热并涂有脱模剂的模具中抽真空20-30min；
（6）最后从取出模具将其放入恒温的烘干箱中，从90℃开始以10℃/h的增温速度调节温度至105-110℃，之后最后以18-20℃/h速度升温至128-132℃，最后在140-150℃保持一小时，固化反应结束后，自然冷却至室温后取出。
其中，所述微米氧化铝平均粒径在5-10μm，所述纳米氧化铝平均粒径在10-20nm。
其中，所述低温等离子体处理中使用介质为半径5cm、厚度0.1cm石英玻璃，高压电极与地电极半径为2.5cm、厚度为3cm，放电间隙为0.3cm。
本发明的有益效果如下：
本发明中使用纳米级与微米级氧化铝复配作为无机填料，由于无机颗粒具有阻挡电树生长的作用，使得电树通道被无机颗粒阻塞，从而增强了环氧树脂的抑制电树枝生长能力；不同粒径填料的配合使用可有效降低填充颗粒与环氧聚合物间气隙的产生，且对无机填料进行偶联剂-低温等离子体协同处理后，可提高填料表面粗糙度，使得氧化铝粒子表面偶联剂接枝率提高，促进了不同粒径填料与环氧树脂基体的键合，使填料均匀分散在树脂基体中，从而有效提高填料与树脂基体之间的结合密度，同时在环氧树脂复合材料的固化过程中，经间歇的超声波处理、真空脱气处理，降低环氧体系中气隙的产生，从而达到抑制次级电树结构产生的目的。
具体实施方式
实施例1
一种耐电树特性的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取微米氧化铝、纳米氧化铝按照1:1.2的质量比放入丙酮溶剂中，超声分散35min，待用；所述微米氧化铝平均粒径在5-10μm，所述纳米氧化铝平均粒径在10-20nm；
将一定量的kh-550硅烷偶联剂加入水-丙酮溶液中，用盐酸调节ph值至5.0，进行水解，然后加入氧化铝分散液，在60℃恒温水浴中搅拌40min，减压过滤，用去离子水洗涤至无氯离子，产物经干燥后在150℃下活化8h；
（2）低温等离子体处理：
将上述活化改性后的氧化铝粉体置于重复脉冲介质阻挡放电（dbd）的放电区域中，使微纳米级粒子接受大气压下空气低温等离子体表面改性，在4min后，采集低温等离子体改性后的微纳米级氧化铝粒子，密封保存；
所述低温等离子体处理中使用介质为半径5cm、厚度0.1cm石英玻璃，高压电极与地电极半径为2.5cm、厚度为3cm，放电间隙为0.3cm。
（3）取100g纯环氧树脂加入烧杯中，置于加热套中边加热、边搅拌升温至90℃，并保持15min，降低环氧树脂粘度，将18g上述经低温等离子体处理后的氧化铝填料加入烧杯中，稳定搅拌机调速1600r/min，将复合材料均匀搅拌30min，接着置于超声波清洗机中，在60℃恒温水浴的条件下进行超声波处理15min，再于1600r/min机械搅拌25min，之后再进行超声波-机械处理，反复2次，使al2o3填料充分混合于环氧树脂中；
（4）向上述环氧树脂中依次加入固化剂、促进剂进行搅拌混合处理，在60℃恒温水浴的条件下，继续进行超声波处理，并于1400r/min下机械搅拌30min；
（5）待超声波处理结束后，取出烧杯并置于真空泵中，在-7.5mpa、60℃的条件下抽真空进行脱泡处理30min后，倒入预先预热并涂有脱模剂的模具中抽真空30min；
（6）最后从取出模具将其放入恒温的烘干箱中，从90℃开始以10℃/h的增温速度调节温度至110℃，之后最后以20℃/h速度升温至130℃，最后在150℃保持一小时，固化反应结束后，自然冷却至室温后取出。