本发明涉及配合物技术领域，尤其涉及一种钴金属有机配合物及其制备方法。
背景技术：
配位聚合物是指中心金属离子和有机配体通过配位键的作用而形成的一种无机-有机杂化功能材料，因具有新颖的结构、广泛的应用，其设计、合成已经成为材料化学研究的一个热点。目前，配位聚合物已被广泛应用于传感器件、气体储存、染料和污染物吸附、离子交换、催化等领域。在配位聚合物的制备过程中，配体的构型对配合物的最终结构起着至关重要的作用，v型配体的臂可以绕着中心点发生少许的扭转来满足配位的需求，可能得到有别于刚性和柔性配体的金属有机配合物，近年来一直备受关注。
4,4'-二吡啶基二苯醚具有v型结构，其两个臂可以转动一定的角度，其组装形成的金属有机配合物的网络结构丰富多样，不易控制和预测，很难控制反应的条件合成目标配位聚合物。目前，利用此配体与钴离子合成的金属有机配合物未见报道。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种钴金属有机配合物及其制备方法，所述钴金属有机配合物在室温下结构稳定，所述制备方法操作简单，产率高，可重现性好。
本发明提出的一种钴金属有机配合物，其化学式为cocl2(bpdpe)，其中，bpdpe为4,4'-二吡啶基二苯醚，其结构式如下：
所述钴金属有机配合物属于三斜晶系，p-1空间群，晶胞参数为
优选地，所述钴金属有机配合物的红外光谱数据如下所示：3411cm-1、1602cm-1、1398cm-1、1139cm-1、838cm-1、684cm-1、599cm-1、536cm-1。
本发明还提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4,4'-二吡啶基二苯醚和钴盐加入溶剂中，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90-120℃下反应45-70h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物。
优选地，所述钴盐为氯化钴。
优选地，4,4'-二吡啶基二苯醚、钴盐的摩尔比为1：1-4。
优选地，所述溶剂为水、n,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液、甲醇和水的混合溶液中的一种。
优选地，所述溶剂为n,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液。
优选地，在n,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，n,n'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：1-3。
优选地，所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.15-0.35mmol氯化钴加入8-16mln,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，n,n'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：1-3，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90-120℃下反应45-70h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物。
本发明所述钴金属有机配合物的制备方法中，具体以4,4'-二吡啶基二苯醚为配体，通过调节配体与钴盐的摩尔比为1：1-4，选择合适的溶剂，并控制反应的温度具体为90-120℃，反应的时间为45-70h，从而使配体与钴盐发生了配位反应，得到了一种新的钴金属有机配合物，其在室温下放置能稳定数月，可知其在室温下结构稳定；所述制备方法操作简单，产率高，可重现性好。
附图说明
图1为本发明提出的钴金属有机配合物的最小不对称单元图；
图2为本发明提出的钴金属有机配合物的一维链图；
图3为本发明实施例2制备的钴金属有机配合物的红外光谱图；
图4为本发明实施例2制备的钴金属有机配合物的粉末xrd图；
图5为本发明实施例2制备的钴金属有机配合物的热重曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明提出的一种钴金属有机配合物，其化学式为cocl2(bpdpe)，其中，bpdpe为4,4'-二吡啶基二苯醚，该钴金属有机配合物属于三斜晶系p-1空间群，晶胞参数为
实施例1
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.15mmol氯化钴加入8mln,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，n,n'-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物；产率为71％。
实施例2
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2mmol氯化钴加入10mln,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，n,n'-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物；产率为73％。
实施例3
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.15mmol氯化钴加入8mln,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，n,n'-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物；产率为76％。
实施例4
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.25mmol氯化钴加入12ml甲醇和水的混合溶液中，其中，甲醇和水的混合溶液中，甲醇与水的体积比为1：3，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在100℃下反应48h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物；产率为56％。
实施例5
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.4mmol氯化钴加入12ml水中，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在110℃下反应60h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物；产率为51％。
实施例6
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4,4'-二吡啶基二苯醚和钴盐加入溶剂中，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90℃下反应70h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物。
实施例7
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将4,4'-二吡啶基二苯醚和钴盐加入溶剂中，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在120℃下反应45h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物。
实施例8
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.15mmol氯化钴加入16mln,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，n,n'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：1，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在120℃下反应45h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物。
实施例9
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.35mmol氯化钴加入8mln,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，n,n'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：3，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在90℃下反应70h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物。
实施例10
本发明提出的一种所述钴金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：将0.1mmol4,4'-二吡啶基二苯醚和0.2mmol氯化钴加入10mln,n'-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，其中，n,n'-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：2，搅拌均匀后置于带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，在110℃下反应49h，反应结束后经冷却、过滤、洗涤、干燥得到所述钴金属有机配合物。
取实施例2中制备的钴金属有机配合物进行晶体结构测定，其主要晶体数据如表1所示：
表1实施例2中制备的钴金属有机配合物的主要晶体数据
本发明所述钴金属有机配合物，其化学式为cocl2(bpdpe)，其中，bpdpe为4,4'-二吡啶基二苯醚，由表1可知，该钴金属有机配合物属于三斜晶系p-1空间群，晶胞参数为
对实施例2中制备的钴金属有机配合物进行红外测试，其红外光谱图如图3所示，由图3可知，所述钴金属有机配合物主要的吸收峰为3411cm-1、1602cm-1、1398cm-1、1139cm-1、838cm-1、684cm-1、599cm-1、536cm-1。
取实施例2中制备的钴金属有机配合物，在室温下利用xrd-6000对该钴金属有机配合物的粉末xrd进行测试，结果如图4所示，由图4可知，所得到的结果与单晶模拟的数据基本吻合，说明合成的样品纯度较高，杂质较少。
利用sta449f3pc热稳定性分析仪对实施例2中制备的钴金属有机配合物进行热稳定性能测试，热重曲线如图5所示，由图5可知，所述钴金属有机配合物的失重发生在350-550℃，由此表明，该钴金属有机配合物具有较好的热稳定性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。