一种双烯开环工艺控制系统及其使用方法与流程

文档序号:16062195发布日期:2018-11-24 12:18阅读:441来源:国知局

本发明涉及化工设备领域,具体涉及一种双烯开环工艺控制系统及其使用方法。

背景技术

妊娠双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)是合成甾体激素类药物的重要中间体,约70%的甾体激素类药物以双烯为原料。目前,国内双烯的生产工艺以薯蓣皂素为原料,经开环、氧化和水解三步反应制得。具体工艺路线如下:

其中,第一步反应为开环反应,在开环罐中加入薯蓣皂素、固体母液、乙酸酐和乙酸后,开始升温,当内温达到60℃左右时,开真空,空抽5分钟,当压力达到-0.08mpa以上时,关闭真空阀门,当内温达到198℃,内压达到0.45mpa时,断电计时,根据内温及皂素质量不同开环可在50~60分钟内波动,最后内温在达到210-220℃,压力0.6~0.65mpa开环完毕。所得反应液转入氧化釜经冷却后进行氧化反应,当反应液降至10~15℃时,向反应釜内加入由铬酐、醋酸钠和醋酸组成的氧化液,控温反应至≥98℃反应物转化完全,最后,升温至≥108℃蒸馏回收冰醋酸,进行水解消除反应。反应完全后,用环己烷进行提取,水洗ph至中性后浓缩精制,乙醇结晶,分离后即得双烯。

以上步骤中,第一步反应(双烯开环)对整个双烯生产至关重要。由于开环裂解反应存在一系列副反应,随反应时间的延迟,产物浓度增加,收率逐渐下降;同时副反应的活化能比主反应要高,对温度更敏感,温度越高对副反应越有利。因此,加热温度、升温时间同压力的匹配是非常重要的。

薯蓣皂素在160℃以下,在冰醋酸和醋酐中,很少发生裂解,只是一个溶解过程,在160℃以上,薯蓣皂素开始裂解,随着温度的升高,裂解加剧,反应压力上升,但薯蓣皂素在冰醋酸中溶解要有一个过程,如果薯蓣皂素在160℃以下,尚未溶解完全,温度就超过了160℃,即进入了温度裂解区,未溶解的薯蓣皂素,不能发生反应,也会对收率和质量造成影响。

现有技术中的一般采用高压反应釜来进行开环反应,在生产双烯过程中,原料的装入及压力、温度的调节往往需要人工进行操作,过程较为复杂,由于对温度、压力、时间的控制不精确,往往导致副反应增加,双烯收率较低(67%左右)。



技术实现要素:

本发明提供了一种双烯开环工艺控制系统,解决了现有技术中由于温度、压力控制不到位引起开环反应的副反应程度不稳定,最终导致双烯得率较低的问题。

为实现上述目的,本发明采用了如下的技术方案:

一种双烯开环工艺控制系统具体包括第一原料罐和第二原料罐,第一原料罐中储存有酸酐,第二原料罐中储存有冰醋酸,

还包括两开环罐,每一开环罐上设置有第一接管、第二接管、第三接管和第四接管,其中两第一接管分别连接有计量表,两第二接管共同连接至一缓冲罐,两第三接管汇聚后连接至一计量罐,两第四接口汇聚后连接至一氧化罐,氧化罐用于进行氧化和水解反应;

计量罐上设置有第五接管、第六接管、第七接管和第八接管,缓冲罐上设置有第九接管和第十接管,其中第五接管与两第九接管均连通,第六接管与两第十接管均连通,第七接管与第一原料罐连通,第八接管与第二原料罐连通;计量罐上和第五接管上均设置有计量表,特别地,第五接管上的计量表还电连接有一设置在两缓冲罐中的压力传感器,以显示该处的压力;其中,两第九接管共同连接至一真空泵,两第十接管共同与外界连通;其中,系统各处连通均采用不锈钢管道;

还包括控制两原料罐、两开环罐、两缓冲罐、计量罐和氧化罐之间通断的阀门组件;

还包括设置在每一开环罐中用于加热开环罐的加热器(加热器加热方式为远红外加热)和用于探测温度的温度传感器及探测压力的压力传感器,其中温度传感器及压力传感器均与第一接管上的计量表电连接;特别地,加热器为3个,分别安装在开环罐上段、中段和下段,温度传感器为3个,分别安装在开环罐上段、中段和下段,压力传感器为1个,安装在开环罐上段,其中,温度传感器和压力传感器均与安装在开环罐上的计量表电连接,以使得该计量表能实时显示该开环罐的压力和温度;

还包括设置在计量罐中的压力传感器,该压力传感器与安装在计量罐上的计量表电连接。

上述技术方案中,缓冲管的设置是为了方便对开环罐中的压力进行调节的,特别地,对开环罐进行压力调节时,开环罐中液体可能会发生倒流,缓冲罐提供了倒流液体的容纳空间,防止倒流至计量罐,同时,缓冲罐还能与开环罐连通,以使安装在第五接管处的计量表能显示开环罐中的压力;特别地,第五接管和缓冲罐之间连接的管道还与外界连通,这样设置使得只需调节开环罐中处于一定程度的负压状态即可将计量罐中的原料压入开环罐,能降低系统的能耗;特别地,计量罐上还设置有带刻度的透明视窗,能方便地观察到计量罐内的液位情况。

优选地,阀门组件包括设置在两开环罐和氧化罐之间以及设置在两开环罐和计量罐之间的两三通阀;

还包括分别设置在第一接管、第二接管、第三接管、第四接管、第五接管、第六接管、第七接管、第八接管、第九接管和第十接管上的双通阀,其中第五接管上按物料流动方向依次设置双通阀、计量表。

优选地,开环罐包括内罐体和外罐体,内罐体和外罐体之间设置有空腔;外罐体上设置有进风管和出风管,进风管与一风机连接,且进风管和出风管均与空腔连通;特别地,风机吹出的风在空腔内与内罐体发生热交换,以达到降低内罐体温度,同时,内罐体与外罐体之间设置空腔还能隔绝温度,使得外罐体温度较低,能防止操作人员被开环罐烫伤;

还包括围绕在內罐体外壁的蛇形管,其两端均穿出外罐体;特别地,蛇形管与内罐体外壁接触,其中通入冷却水,能加快内罐体的降温,同时风机也能与蛇形管中的冷却水发生热交换,使得冷却水能带走更多的热量,降温效率更高;

加热器安装在內罐体上,其加热端朝内罐体内延伸,且其非加热端延伸至空腔内;

内罐体上还设置有加热器卡紧组件,包括第一上卡柱、第一下卡柱、第二上卡柱、第二下卡柱、四第一弹簧和弹性密封件;

与加热器接触的内罐体上开设供卡紧组件安装的四第一安装腔,其中加热器上方和下方的内罐体上各设两个第一安装腔;第一上卡柱和第二上卡柱的一端分别通一第一弹簧安装在上方的两第一安装腔内,且第一上卡柱更远离外罐体;第一下卡柱和第二下卡柱分别通过一第一弹簧安装在下方的两第一安装腔内,且第一下卡柱位于第一上卡柱正下方,第二下卡柱位于第二上卡柱正下方;弹性密封件安装在内罐体外壁上,其上开设有小孔,该小孔能够被加热器撑开,且也加热器紧密接触,这样是为了在安装加热器处对内罐体进行密封的;

其中,第一上卡柱和第二上卡柱下端面与加热器上端面相接触;第一下卡柱和第二下卡柱上端面与加热器下端面相接触;

外罐体上对应加热器的位置安装有密封门,密封门的设置能方便对加热器进行检修。

优选地,第一上卡柱和第二上卡柱远离对应第一弹簧的端面凹陷设置有两卡孔;第一下卡柱和第二下卡柱远离对应第一弹簧的端面凹陷设置有两第二安装腔,每一第二安装腔内均通过一第二弹簧安装有一滑动卡头,滑动卡头安装端宽度大于其自由端宽度;

其中,卡孔宽度小于滑动卡头安装端宽度;这样设置是给卡紧组件第一上卡柱和第一下卡柱及第二上卡柱和第二下卡柱之间提供锁紧的,特别地,卡头上设置有倾斜工作面,方便加热器推开第一上卡柱和第一下卡柱及第二上卡柱和第二下卡柱。

优选地,还包括与加热器电性连接的固态继电器。特别地,本系统通过plc(plc:可编程逻辑控制器是种专门为在工业环境下应用而设计的数字运算操作电子系统。它采用一种可编程的存储器,在其内部存储执行逻辑运算、顺序控制、定时、计数和算术运算等操作的指令,通过数字式或模拟式的输入输出来控制各种类型的机械设备或生产过程)输出pwm(pwm:脉冲宽度调制是利用微处理器的数字输出来对模拟电路进行控制的一种非常有效的技术,广泛应用在从测量、通信到功率控制与变换的许多领域中。)方波控制固态继电器输出功率,调节远红外的加热速率。根据工艺要求,调节功率0~100%范围进行自动控制。设定温度恒温控制,升温过程实现功率多波段控制,使开环裂解反应温度易控制,提高安全性和工艺控制的稳定性的目的;

采用工业电脑程序化控制,实现自动控温控压。功率可根据温度、压力、时间传感器的数据反馈由电脑程序自动调节,实现定时加热、恒温、恒压和升温速率精确控制,达到减小热缓冲、减少人为误差,保证了开环裂解反应的稳定性,使反应更加完全的目的;

通过压力和温度检测,温度、压力,反应过程等数据实时存储,远程监控,实现压力保护,使反应更安全,过程更可控的目的。

本发明还提供了上述双烯开环工艺控制系统的使用方法,包括以下步骤:

s1两开环罐中加入薯蓣皂素,调节计量罐压力至-0.07~-0.05mpa,连通计量罐与第一原料罐,计量罐液位显示75~85%,断开计量罐与第一原料罐;

s2调节任一开环罐压力至-0.09~-0.07mpa,连通该开环罐与计量罐,计量罐液位显示0~5%,断开该开环罐与计量罐;

s3调节计量罐压力至-0.07~-0.05mpa,连通计量罐与第二原料罐,计量罐液位显示25~35%,断开计量罐与第二原料罐;

s4连通计量罐与s2中所述开环罐,该开环罐压力显示0mpa,断开计量罐和开环罐;

s5调节该开环罐压力小于等于-0.078mpa,保持5min后,打开该开环罐中的加热器,加热90~100min,升温至140~150℃;

s6开环罐继续加热15~20min,升温至160℃,持续检测开环罐压力,升压至0.4mpa时,停止加热;持续检测开环罐压力升压至0.6~0.65mpa,连通开环罐与氧化罐,检测开环罐压力降至0mpa,断开开环罐与氧化罐;

s7打开风机,同时向蛇形管中通入冷却水,使得该开环罐温度降至50℃以下;

s8控制另一开环罐,重复操作步骤s2~s7。

优选地,温度的控制通过调节固态继电器的输出功率实现,其中,

初始温度升温至140~150℃调节固态继电器输出功率为90~95%;

140~150℃升温至160℃调节固态继电器输出功率为35~40%;

160℃升温至195℃调节固态继电器输出功率为80~85%;

195℃升温至215℃调节固态继电器输出功率为0%。

相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:

1)能方便地控制开环反应的温度和压力,同时通过设置计量罐和开环罐中的压力,使得原料的装入也能方便地进行;

2)增加计量罐,能更好的控制各反应原料的量,同时增加缓冲罐,能防止开环罐中反应物发生倒灌,进而导致原料无法进入开环罐;

3)通过对开环反应过程中压力和温度的控制,使得双烯得率得到了有效提高(提高了10%);

4)加热器能方便地从开环罐上装/取,方便对其进行清理和检修。

附图说明

图1为本发明实施例1~3中结构示意图;

图2为本发明实施例1~3中开环罐内部结构示意图;

图3为本发明实施例1~3中加热器安装结构示意图;

图4为图3中a处放大示意图。

说明书附图中的附图标记包括:开环罐1、第一接管2、第二接管3、第三接管4、第四接管5、计量表6、缓冲罐7、计量罐8、氧化罐9、第五接管10、第六接管11、第七接管12、第八接管13、第九接管14、第十接管15、加热器16、三通阀17、双通阀18、内罐体19、外罐体20、进风管21、出风管22、风机23、蛇形管24、第一上卡柱25、第一下卡柱26、第二上卡柱27、第二下卡柱28、第一弹簧29、弹性密封件30、密封门31、卡孔32、滑动卡头33、第二弹簧34。

具体实施方式

实施例1:

如图1~4,本实施例提出了一种双烯开环工艺控制系统,包括第一原料罐(未示出)和第二原料罐(未示出),第一原料罐中储存有酸酐,第二原料罐中储存有冰醋酸,

还包括两开环罐1,每一开环罐1上设置有第一接管2、第二接管3、第三接管4和第四接管5,其中两第一接管2分别连接有计量表6,两第二接管3共同连接至一缓冲罐7,两第三接管4汇聚后连接至一计量罐8,两第四接口汇聚后连接至一氧化罐9,氧化罐9用于进行氧化和水解反应;

计量罐8上设置有第五接管10、第六接管11、第七接管12和第八接管13,缓冲罐7上设置有第九接管14和第十接管15,其中第五接管10与两第九接管14均连通,第六接管11与两第十接管15均连通,第七接管12与第一原料罐连通,第八接管13与第二原料罐连通;计量罐8上和第五接管10上均设置有计量表6,特别地,第五接管10上的计量表6还电连接有一设置在两缓冲罐7中的压力传感器(未示出),以显示该处的压力;其中,两第九接管14共同连接至一真空泵(未示出),两第十接管15共同与外界连通;其中,系统各处连通均采用不锈钢管道;

还包括控制两原料罐、两开环罐1、两缓冲罐7、计量罐8和氧化罐9之间通断的阀门组件;

还包括设置在每一开环罐1中用于加热开环罐的加热器16(加热器16加热方式为远红外加热)和用于探测温度的温度传感器(未示出)及探测压力的压力传感器(未示出),其中温度传感器及压力传感器均与第一接管2上的计量表6电连接;特别地,加热器16为3个,分别安装在开环罐1上段、中段和下段,温度传感器为3个,分别安装在开环罐1上段、中段和下段,压力传感器为1个,安装在开环罐1上段,其中,温度传感器和压力传感器均与安装在开环罐1上的计量表6电连接,以使得该计量表6能实时显示该开环罐1的压力和温度;

还包括设置在计量罐8中的压力传感器,该压力传感器与安装在计量罐8上的计量表6电连接。

上述实施例中,缓冲管的设置是为了方便对开环罐1中的压力进行调节的,特别地,对开环罐1进行压力调节时,开环罐1中液体可能会发生倒流,缓冲罐7提供了倒流液体的容纳空间,防止倒流至计量罐8,同时,缓冲罐7还能与开环罐1连通,以使安装在第五接管10处的计量表6能显示开环罐1中的压力;特别地,第五接管10和缓冲罐7之间连接的管道还与外界连通,这样设置使得只需调节开环罐1中处于一定程度的负压状态即可将计量罐8中的原料压入开环罐1,能降低系统的能耗;特别地,计量罐8上还设置有带刻度的透明视窗,能方便地观察到计量罐8内的液位情况。

优选地,阀门组件包括设置在两开环罐1和氧化罐9之间以及设置在两开环罐1和计量罐8之间的两三通阀17;

还包括分别设置在第一接管2、第二接管3、第三接管4、第四接管5、第五接管10、第六接管11、第七接管12、第八接管13、第九接管14和第十接管15上的双通阀18,其中第五接管10上按物料流动方向依次设置双通阀18、计量表6。

优选地,开环罐1包括内罐体19和外罐体20,内罐体19和外罐体20之间设置有空腔;外罐体20上设置有进风管21和出风管22,进风管21与一风机23连接,且进风管21和出风管22均与空腔连通;特别地,风机23吹出的风在空腔内与内罐体19发生热交换,以达到降低内罐体19温度,同时,内罐体19与外罐体20之间设置空腔还能隔绝温度,使得外罐体20温度较低,能防止操作人员被开环罐1烫伤;

还包括围绕在內罐体外壁的蛇形管24,其两端均穿出外罐体20;特别地,蛇形管24与内罐体19外壁接触,其中通入冷却水,能加快内罐体19的降温,同时风机23也能与蛇形管24中的冷却水发生热交换,使得冷却水能带走更多的热量,降温效率更高;

加热器16安装在內罐体上,其加热端朝内罐体19内延伸,且其非加热端延伸至空腔内;

内罐体19上还设置有加热器16卡紧组件,包括第一上卡柱25、第一下卡柱26、第二上卡柱27、第二下卡柱28、四第一弹簧29和弹性密封件30;

与加热器16接触的内罐体19上开设供卡紧组件安装的四第一安装腔,其中加热器16上方和下方的内罐体19上各设两个第一安装腔;第一上卡柱25和第二上卡柱27的一端分别通过一第一弹簧29安装在上方的两第一安装腔内,且第一上卡柱25更远离外罐体20;第一下卡柱26和第二下卡柱28分别通过一第一弹簧29安装在下方的两第一安装腔内,且第一下卡柱26位于第一上卡柱25正下方,第二下卡柱28位于第二上卡柱27正下方;弹性密封件30安装在内罐体19外壁上,其上开设有供加热器16加热端穿过的小孔,该小孔能够被加热器16撑开,且也加热器16紧密接触,这样是为了在安装加热器16处对内罐体19进行密封的;特别地,为了达到更好的密封效果,加热器16与内罐体19内壁连接处安装有密封垫圈(未示出);

其中,第一上卡柱25和第二上卡柱27下端面与加热器16上端面相接触;第一下卡柱26和第二下卡柱28上端面与加热器16下端面相接触;

外罐体20上对应加热器16的位置安装有密封门31,密封门31的设置能方便对加热器16进行检修。

优选地,第一上卡柱25和第二上卡柱27远离对应第一弹簧29的端面凹陷设置有两卡孔32;第一下卡柱26和第二下卡柱28远离对应第一弹簧29的端面凹陷设置有两第二安装腔,每一第二安装腔内均通过一第二弹簧34安装有一滑动卡头33,滑动卡头33安装端宽度大于其自由端宽度;

其中,卡孔32宽度小于滑动卡头33安装端宽度;这样设置是给卡紧组件第一上卡柱25和第一下卡柱26及第二上卡柱27和第二下卡柱28之间提供锁紧的,特别地,卡头上设置有倾斜工作面,方便加热器16推开第一上卡柱25和第一下卡柱26及第二上卡柱27和第二下卡柱28。

优选地,还包括与加热器16电性连接的固态继电器(未示出)。特别地,本系统通过plc输出pwm方波控制固态继电器输出功率,调节远红外的加热速率。根据工艺要求,调节功率0~100%范围进行自动控制。设定温度恒温控制,升温过程实现功率多波段控制,使开环裂解反应温度易控制,提高安全性和工艺控制的稳定性的目的;

采用工业电脑程序化控制,实现自动控温控压。功率可根据温度、压力、时间传感器的数据反馈由电脑程序自动调节,实现定时加热、恒温、恒压和升温速率精确控制,达到减小热缓冲、减少人为误差,保证了开环裂解反应的稳定性,使反应更加完全的目的;

通过压力和温度检测,温度、压力,反应过程等数据实时存储,远程监控,实现压力保护,使反应更安全,过程更可控的目的。

本实施例还提供了上述双烯开环工艺控制系统的使用方法,包括以下步骤:

s1两开环罐1中加入薯蓣皂素,密封开环罐1,打开第六接管11上的双向阀,调节计量罐8压力至-0.07mpa,关闭第六接管11上的双向阀,然后打开第七接管12上的双向阀,连通计量罐8与第一原料罐,计量罐8液位显示75%时,关闭第七接管12上的双向阀,断开计量罐8与第一原料罐;

s2打开任一缓冲罐7上第九接管14上的双向阀,调节与之连接的开环罐1压力至第五接管10上计量表6显示-0.09mpa,关闭该第九接管14上的双向阀,打开开环罐1与计量罐8之间的三通阀17使得计量罐8连通该开环罐1,计量罐8液位显示0%时,此时第五接管10上计量表6显示-0.02mpa,关闭该三通阀17,断开该开环罐1与计量罐8;

s3打开第六接管11上的双向阀,调节计量罐8压力至-0.07mpa,关闭第六接管11上的双向阀,打开第八接管13上的双向阀,连通计量罐8与第二原料罐,计量罐8液位显示25%时,关闭第八接管13上的双向阀,断开计量罐8与第二原料罐;

s4打开s2中所述开环罐1与计量罐8之间的三通阀17使得计量罐8连通该开环罐1,该开环罐1压力显示0mpa时,关闭该三通阀17,断开计量罐8和开环罐1;

s5打开此缓冲罐7上的双向阀,调节该开环罐1压力为-0.098mpa,特别地,此压力略低于s2中此处压力,是为了保证计量罐8中的液体充分被压入开环罐1的,保持5min后,关闭此双向阀,打开固态继电器,调节输出功率为95%,该开环罐1中的加热器16开始加热,加热90min,升温至140℃,打开第一接管2上的双通阀18,此时第一接管2上的计量表6显示开环罐1中的压力为0mpa,;

s6调节固态继电器输出功率为40%,开环罐1继续加热15min,升温至160℃,此时第一接管2上的计量表6显示0.1mpa,继续调节固态继电器输出功率为85%,持续加热开环罐温度升至195℃,持续检测开环罐1压力,当第一接管2上的计量表6显示0.4mpa时,继续调节固态继电器输出功率为0%,停止加热;由于反应进行,温度继续升高,持续检测开环罐1压力升压至0.6mpa,打开开环罐1与计量罐8之间的三通阀17使得计量罐8连通该开环罐1,当第一接管2上的计量表6显示0mpa时,关闭开环罐1与计量罐8之间的三通阀17,断开开环罐1与氧化罐9;

s7打开风机23,同时向蛇形管24中通入冷却水,使得该开环罐1温度降至50℃以下;特别地,冷却水从下端通入,上端流出;

s8控制另一开环罐1,重复操作步骤s2~s7;

在氧化罐9中进行氧化和水解反应;

经以上步骤双烯得率为78%。

实施例2:

本实施例除以下内容外,其余部分均与实施例1相同;不同之处在于:

一种双烯开环工艺控制系统的使用方法,包括以下步骤:

s1两开环罐1中加入薯蓣皂素,调节计量罐8压力至-0.06mpa,连通计量罐8与第一原料罐,计量罐8液位显示80%时,断开计量罐8与第一原料罐;

s2调节任一开环罐1压力至-0.08mpa,连通该开环罐1与计量罐8,计量罐8液位显示2%时,断开该开环罐1与计量罐8;

s3调节计量罐8压力至-0.06mpa,连通计量罐8与第二原料罐,计量罐8液位显示30%时,断开计量罐8与第二原料罐;

s4连通计量罐8与s2中所述开环罐1,该开环罐1压力显示0mpa时,断开计量罐8和开环罐1;

s5调节该开环罐1压力为-0.088mpa,保持5min后,打开固态继电器,调节输出功率为92%,该开环罐1中的加热器16开始加热,加热95min,升温至145℃;

s6调节固态继电器输出功率为37%,开环罐1继续加热20min,升温至160℃,此时第一接管2上的计量表6显示0.1mpa,继续调节固态继电器输出功率为83%,持续加热开环罐温度升至195℃,持续检测开环罐1压力,升压至0.4mpa时,继续调节固态继电器输出功率为0%,停止加热;持续检测开环罐1压力升压至0.65mpa,连通开环罐1与氧化罐9,检测开环罐1压力降至0mpa,断开开环罐1与氧化罐9;

s7打开风机23,同时向蛇形管24中通入冷却水,使得该开环罐1温度降至50℃以下;

s8控制另一开环罐1,重复操作步骤s2~s7;

在氧化罐9中进行氧化和水解反应;

经以上步骤双烯得率为79%。

实施例3:

本实施例除以下内容外,其余部分均与实施例1相同;不同之处在于:

一种双烯开环工艺控制系统的使用方法,包括以下步骤:

s1两开环罐1中加入薯蓣皂素,调节计量罐8压力至-0.05mpa,连通计量罐8与第一原料罐,计量罐8液位显示85%时,断开计量罐8与第一原料罐;

s2调节任一开环罐1压力至-0.07mpa,连通该开环罐1与计量罐8,计量罐8液位显示5%时,断开该开环罐1与计量罐8;

s3调节计量罐8压力至-0.05mpa,连通计量罐8与第二原料罐,计量罐8液位显示35%时,断开计量罐8与第二原料罐;

s4连通计量罐8与s2中所述开环罐1,该开环罐1压力显示0mpa时,断开计量罐8和开环罐1;

s5调节该开环罐1压力为-0.078mpa,保持5min后,打开固态继电器,调节输出功率为90%,该开环罐1中的加热器16开始加热,加热100min,升温至150℃;

s6调节固态继电器输出功率为35%,开环罐1继续加热20min,升温至160℃,此时第一接管2上的计量表6显示0.1mpa,继续调节固态继电器输出功率为83%,持续加热开环罐温度升至195℃,持续检测开环罐1压力,升压至0.4mpa时,继续调节固态继电器输出功率为0%,停止加热;持续检测开环罐1压力升压至0.65mpa,连通开环罐1与氧化罐9,检测开环罐1压力降至0mpa,断开开环罐1与氧化罐9;

s7打开风机23,同时向蛇形管24中通入冷却水,使得该开环罐1温度降至50℃以下;

s8控制另一开环罐1,重复操作步骤s2~s7;

在氧化罐9中进行氧化和水解反应;

经以上步骤双烯得率为78%。

上述实施例1~3中,双烯得率较现有技术提高了10%以上,且得率具有稳定性(稳定78~79%),因此,实施例1~3提供的系统保证了开环裂解反应的稳定性,使反应更加完全的目的。

最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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