带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺的制作方法

本发明属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺。

背景技术：

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。

目前，生产乙酸乙酯的方法主要是乙酸乙酯酯化法，通过加入过量的乙醇来提高乙酸乙酯的产率，而过量的乙醇在常压下与乙酸乙酯形成共沸。由于最低共沸物的形成，普通的精馏方法难以实现分离，需考虑特殊的精馏方法。目前学术界及工业上所研究开发的特殊精馏方法包括催化精馏、膜精馏、吸附精馏、变压精馏、共沸精馏、盐效应精馏、萃取精馏等等。

专利(cn103467286a)公开了一种分离乙酸乙酯-乙醇的方法，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，分离乙酸乙酯和乙醇。由于该工艺使用离子液体做萃取剂，引入第三种组分，并且离子液体昂贵，难于工业化应用。

专利(cn201704241u)公开了一种分离碳酸二甲酯和乙醇的变压精馏装置，通过采用变压精馏，使碳酸二甲酯和乙醇的混合物有效分离。该工艺该工艺没有应用侧线采出，能耗、设备投资成本高。

专利(cn107011171a)公开了一种变压精馏分离乙酸乙酯和正己烷共沸体系的系统和方法，采用变压精馏的方法，首先采出乙酸乙酯，第二个塔采出正己烷。该工艺没有应用侧线采出，能耗、设备投资成本高。

本发明通过在传统变压精馏工艺流程中，加入一股由高压精馏塔侧线采出进入低压精馏塔的物流，可以大幅度降低再沸器能耗。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

本发明提供了带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺，解决乙酸乙酯-乙醇混合物因存在共沸而分离困难的问题，与其它方法比较，该工艺节约设备投资成本，产品分离纯度高，无环境污染，减少能耗。

[技术方案]

本发明针对二元共沸混合物在变压精馏过程中存在分离能耗高，操作复杂的现状，提供带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺。通过在传统变压精馏工艺流程中，加入一股由高压精馏塔侧线采出进入低压精馏塔的物流，可以大幅度降低高压塔再沸器能耗，同时能够节省设备费用。

本发明带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺，具体实施步骤如下：

(1)原料乙酸乙酯-乙醇混合物通过管路1进入高压精馏塔t1，高压精馏塔t1塔底一部分物料进入再沸器r1，汽化后返回高压精馏塔t1塔底，塔底另一部分物料作为乙酸乙酯产品通过管路3采出；塔顶蒸汽通过冷凝器c1冷凝后进入回流罐d1，一部分回流至高压精馏塔t1塔顶，一部分通过管路2采出进入低压精馏塔t2；

(2)低压精馏塔t2塔底一部分物料进入再沸器r2，汽化后返回低压精馏塔t2塔底，另一部分物料作为乙醇产品通过管路4采出；塔顶蒸汽通过冷凝器c2冷凝后进入回流罐d2，一部分回流至低压精馏塔t2塔顶，一部分通过管路5采出循环至高压精馏塔t1；

(3)在高压精馏塔t1中通过侧线管路6引出一股高压热物流进入低压精馏塔t2。

所述的带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺，其特征在于高压精馏塔t1操作压力为绝压6.0atm～8.0atm；高压精馏塔t1理论板数为45～55块，进料位置为27～31块，循环物流进料位置为35～40块，侧线采出位置为22～26块，高压精馏塔t1回流比为1.6～1.8；低压精馏塔t2操作压力为绝压0.5-1.0atm，理论板数为25～30块，进料板位置为15～18块，侧线采出进入低压精馏塔t2的位置为9～12块，回流比为0.9～1.2；高压精馏塔t1塔顶温度为130.01～142.39℃，塔底温度145.90～160.05℃，低压精馏塔t2塔顶温度为53.64～72.30℃，塔底温度为68.55～82.38℃。

带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺，其特征在于，高压精馏塔t1塔顶得到的乙酸乙酯质量分数大于99.96％，乙酸乙酯回收率达99.92％以上，低压精馏塔t2塔顶得到的乙醇质量分数大于99.94％，乙醇回收率达99.91％以上。

本发明的带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺具体描述如下：

通过管道1将原料乙酸乙酯-乙醇混合物泵入到绝压为6.0～8.0atm，塔板数为45～55块的高压精馏塔t1，进料位置为第27～31块，侧线采出位置为第22～26块塔板，高压精馏塔t1塔顶温度为130.01～142.39℃，塔底温度为145.90～160.05℃，高压精馏塔t1塔底通过管路3采出乙酸乙酯产品，塔顶蒸汽经过冷凝器c1冷凝后进入回流罐d1，冷凝液一部分回流至高压精馏塔t1塔顶，一部分通过管道2进入绝压为0.5～1atm，塔板数为25～30块板的低压精馏塔t2内，进料位置为第15～18块，侧线采出通过管道6进入低压精馏塔t2的位置为9～12块，低压精馏塔t2塔顶温度为53.64～72.30℃，塔底温度为68.55～82.38℃，低压精馏塔t2塔底通过管道4采出乙醇产品，塔顶蒸汽经过冷凝器c2冷凝后进入回流罐d2，冷凝液一部分回流至低压精馏塔t2塔顶，一部分通过管道5回流至高压精馏塔t1内。

[有益效果]

本发明有如下有益效果：

(1)成功分离乙酸乙酯、乙醇二元混合物，得到两种高纯度产品，解决了乙酸乙酯-乙醇共沸分离困难的问题。

(2)该发明利用侧线采出工艺，存在降低能耗，减少设备投资费用等优点。

【附图说明】

附图为带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺示意图。

以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明，但本发明不局限于附图和实施例。

图中：t1-高压精馏塔；t2-低压精馏塔；d1，d2-回流罐；c1，c2-冷凝器；r1，r2-再沸器；p1，p2，p3，p4，p5-泵；数字代表各管线。

【具体实施方式】

实施例1：

采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为6000kg/h，进料温度为32℃，进料组成为乙酸乙酯65.7％(质量分数)、乙醇34.3％(质量分数)。高压精馏塔理论板数为45，压力为6.0atm(绝压)，由第27块板进料，循环进料位置为第35块塔板，侧线采出位置为第22块塔板，回流比为1.6；低压精馏塔理论板数为25，压力为0.5atm(绝压)，由第15块塔板进料，侧线采出进料位置为第9块塔板，回流比为0.9。分离后得到乙酸乙酯产品浓度99.97％，回收率为99.95％，乙醇产品浓度99.94％，回收率为99.91％。

表1精馏塔信息表

表2物流信息表

为了对比侧线变压精馏的能耗优势，将传统精馏与侧线变压精馏能耗数据比较列于表3

表3能耗数据对比表

实施例2：

采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为6700kg/h，进料温度为32℃，进料组成为乙酸乙酯70％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)。高压精馏塔理论板数为50，压力为6.5atm(绝压)，由第29块板进料，循环进料位置为第37块塔板，侧线采出位置为第24块塔板，回流比为1.7；低压精馏塔理论板数为28，压力为0.8atm(绝压)，由第17块塔板进料，侧线采出进料位置为第10块塔板，回流比为1.0。分离后得到乙酸乙酯产品浓度99.96％，回收率为99.92％，乙醇产品浓度99.97％，回收率为99.94％。

表4精馏塔信息表

表5物流信息表

表6能耗数据对比表

实施例3：

采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为7000kg/h，进料温度为32℃，进料组成为乙酸乙酯50％(质量分数)、乙醇50％(质量分数)。高压精馏塔理论板数为55，压力为8.0atm(绝压)，由第31块板进料，循环进料位置为第40块塔板，侧线采出位置为第26块塔板，回流比为1.8；低压精馏塔理论板数为30，压力为1.0atm(绝压)，由第18块塔板进料，侧线采出进料位置为第12块塔板，回流比为1.2。分离后得到乙酸乙酯产品浓度99.98％，回收率为99.95％，乙醇产品浓度99.98％，回收率为99.94％。

表7精馏塔信息表

表8物流信息表

表9能耗数据对比表