溴乙烷的制备方法与流程

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种溴乙烷的制备方法。

背景技术：

溴乙烷是有机合成的重要原料。常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂，也在农业上用作仓储谷物、仓库及房舍等的熏蒸杀虫剂。目前的溴乙烷是通过溴化钾与冷冻的硫酸和乙醇反应而成。其制备工艺反应效率低、对环境污染大、生产成本高，且制备的溴乙烷纯度低，不适合大规模工业化生产。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种溴乙烷的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种溴乙烷的制备方法，包括：溴化反应；将溴化反应的粗品进行水洗分层；以及将水洗分层的油相进行碱洗分层。

进一步，将氢溴酸和乙醇混合至溴化反应釜中，加热发生所述溴化反应。

进一步，所述溴化反应釜中的混合气体适于上升至溴化反应釜顶部，并经过冷凝分离，即下层为粗品，上层为未反应的乙醇；以及未反应的乙醇适于返回溴化反应釜继续反应。

进一步，所述溴化反应釜的加热温度为110-125℃。

进一步，所述氢溴酸的分析纯为48%；所述乙醇的分析纯为99.5%。

进一步，所述将溴化反应的粗品进行水洗分层的方法包括：将溴化反应的粗品加入水洗釜中，并加入适量水搅拌洗涤；静置分层，即水相和油相；将水相和油相分离。

进一步，将油相加入碱洗釜中，加入液碱洗涤，碱洗后的油相即为溴乙烷。

进一步，所述液碱浓度为30-32%。

本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过溴化反应制备溴乙烷，并经过水洗、碱洗分层提纯，提高了溴乙烷的纯度。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的制备方法的工艺流程框图。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本技术提供了一种溴乙烷的制备方法，包括：溴化反应；将溴化反应的粗品进行水洗分层；以及将水洗分层的油相进行碱洗分层。现列举部分实施例对制备方法的各制备工序进行具体描述。

实施例1

（1）溴化反应。

将48%氢溴酸（分析纯）和99.5%乙醇（分析纯）经过计量泵送至溴化反应釜中，设置溴化反应釜中的温度为120℃，压力为0.02mpa，连续反应。反应过程中，溴化反应釜中的混合气体上升至反应釜顶部，并经过溴化反应釜上方的多级冷凝器冷凝、分层分离器分离后，使上层未反应的乙醇返回溴化反应釜继续反应，而下层的粗品进入粗品罐，以等待下一工序。

（2）水洗分层。

将溴化反应的粗品加入水洗釜中，并加入适量自来水搅拌洗涤；然后静置分层，即水相和油相；最后将水相和油相分离，水相进入废水处理系统，油相进入碱洗釜中，等待碱洗。

（3）碱洗分层。

在碱洗釜中加入浓度为30%的液碱，以对碱洗釜中的油相进行洗涤，然后将碱洗后的水相分离进入废水处理系统，得到的油相即为溴乙烷。

实施例2

（1）溴化反应。

将48%氢溴酸（分析纯）和99.5%乙醇（分析纯）经过计量泵送至溴化反应釜中，设置溴化反应釜中的温度为110℃，压力为0.02mpa，连续反应。反应过程中，溴化反应釜中的混合气体上升至反应釜顶部，并经过溴化反应釜上方的多级冷凝器冷凝、分层分离器分离后，使上层未反应的乙醇返回溴化反应釜继续反应，而下层的粗品进入粗品罐，以等待下一工序。

（2）水洗分层。

将溴化反应的粗品加入水洗釜中，并加入适量自来水搅拌洗涤；然后静置分层，即水相和油相；最后将水相和油相分离，水相进入废水处理系统，油相进入碱洗釜中，等待碱洗。

（3）碱洗分层。

在碱洗釜中加入浓度为30%的液碱，以对碱洗釜中的油相进行洗涤，然后将碱洗后的水相分离进入废水处理系统，得到的油相即为溴乙烷。

实施例3

（1）溴化反应。

将48%氢溴酸（分析纯）和99.5%乙醇（分析纯）经过计量泵送至溴化反应釜中，设置溴化反应釜中的温度为125℃，压力为0.02mpa，连续反应。反应过程中，溴化反应釜中的混合气体上升至反应釜顶部，并经过溴化反应釜上方的多级冷凝器冷凝、分层分离器分离后，使上层未反应的乙醇返回溴化反应釜继续反应，而下层的粗品进入粗品罐，以等待下一工序。

（2）水洗分层。

将溴化反应的粗品加入水洗釜中，并加入适量自来水搅拌洗涤；然后静置分层，即水相和油相；最后将水相和油相分离，水相进入废水处理系统，油相进入碱洗釜中，等待碱洗。

（3）碱洗分层。

在碱洗釜中加入浓度为30%的液碱，以对碱洗釜中的油相进行洗涤，然后将碱洗后的水相分离进入废水处理系统，得到的油相即为溴乙烷。

综上所述，本技术的制备方法通过氢溴酸和乙醇依次进行溴化反应、水洗分层、碱洗分层，提高了溴乙烷的纯度；在制备过程中，各制备工序依次进行，可以减小生产时间，提高生产效率；乙醇通过蒸发、冷凝可以重复利用，降低了生产成本。此外，溴化反应的温度控制在110-125℃，优选为120℃，主要是因为48%氢溴酸的沸点为126℃左右，如果溴化反应的温度过高，则会导致氢溴酸剧烈汽化，降低反应效率；但提高温度也会降低乙醇和粗品在氢溴酸中的溶解量，有利于提高生产效率；因此，本制备方法具有效率高、节约成本、绿色环保的优点，其制备的溴乙烷具有纯度高、杂质少的特点。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。