非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制方法与流程

本发明涉及一种精馏过程控制技术，特别涉及一种工业精对苯二甲酸(pta)装置非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制方法。

背景技术：

精馏过程研究已开始在计算机技术的基础之上愈来愈强烈的与多种不同的学科相交叉结合，精馏新技术的出现与过程建模技术、优化控制技术、计算科学技术等学科领域的发展息息相关。在精馏过程节能的理论研究以及技术开发和应用方面，我国与国外存在着较明显的差距，尤其在工业实际应用方面。国内各地大量已有的精馏过程生产装置，工艺技术大多都来自国外专利引进，原本工艺技术就可能不是最优的，加上后期生产中产品需求的改变、负荷的变动、个别流程的更改等因素，导致产品分离效果不理想以及大量不必要的能源浪费。用动态模型来描述更加贴近实际情况，而对于正在生产运行中的装置乃至全厂，其设备和工艺不能轻易停工改造，最经济有效的方法便只有在现有的装置状况下通过动态优化技术来实现过程的节能降耗，提高效益。

当前对精馏过程实施操作优化大多都是基于稳态数学模型的研究和分析，想进一步改造和挖掘精馏塔的潜能，需要结合计算机过程模拟、控制策略的设计以及动态优化等技术，根据精馏过程的工艺机理，在所需产品质量和现有设备条件等约束下，对精馏过程的条件进行动态研究，建立动态优化模型，进行动态优化分析，求解并给出关键操作参数的实时动态最优值，为操作人员提供技术指导和理论建议。

在非均相共沸精馏醋酸脱水过程的研究主要集中与动态模拟相结合的控制方面，主要以中国台湾的chien、huang、lee，以及里海大学的luyben研究得比较深入。主要是针对精馏塔灵敏板温度的控制、回流比的控制、以及进料杂质px影响的控制策略研究。bozenhardt和rovaglio在共沸精馏系统中分别采用了平均温度控制和前馈控制回路，但都采用在线成分分析仪，并要求系统要有很精确的数学模型。并且大多是对3元或4元体系的动态模拟与控制，并且采用的共沸剂大多为nba(醋酸正丁酯)或iba(醋酸异丁酯)。

针对醋酸脱水非均相共沸精馏过程的动态优化，国内外的研究都不多，国内少数特别针对醋酸脱水稳态过程的优化研究，如尚长军、万辉、吴超腾、许周凯、唐守胜等人对有关醋酸脱水过程回流比、水回流、酯回流等参数的最佳值的确定，基本都是基于流程模拟及参数灵敏度分析而提出的操作参数优化建议值，所涉及的流程都相对简单，只针对普通精馏过程或者以nba为共沸剂只含醋酸-水-nba三元混合物的醋酸脱水单塔，只有唐守胜考虑了进料ma对分离效果的影响并提出了相应的优化策略。国外kuroota在2000年开发了一个动态模拟器了解共沸精馏的特征，同年ilchien提出了一种简单的反馈闭环控制策略；hylee在2010年提出了一种双温控制策略，ublock提出了新的多组分精馏模型，都对控制策略的设计有很好的借鉴意义。

技术实现要素：

本发明是针对醋酸脱水非均相共沸精馏过程的动态优化的问题，提出了一种非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制方法，应用平衡级概念建立多组分分离过程的模型，在此基础上对该醋酸脱水非均相共沸精馏过程进行动态数学建模；通过aspenplus软件建立pta生产过程中的醋酸脱水系统的动态机理模型，要求该模型能够很好地描述精馏塔的实时参数；通过对塔板的灵敏度分析，进料的扰动对精馏塔的影响，设计合适的精馏塔的控制方式，使得在进料出现扰动的情况下，脱水系统的产品的质量分数能够达到设计要求；通过aspendynamics的动态模拟仿真，利用稳态时的灵敏度分析，设置关键的控制器，分析比较不同的控制方式的性能，得出更优的控制方式。

本发明的技术方案为：一种非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制方法，具体包括如下步骤：

1)、工业精对苯二甲酸装置包括醋酸脱水塔c-1，px回收塔c-2、倾析器d-1以及共沸剂npa回收塔c-3四个主要部件，按工艺流程及要求添加分流器、泵，以及各塔进料流股、出料流股、连接流股、循环流股物流模块，醋酸脱水塔c-1内部自上而下排序由n块塔板分层，最上面一层为塔顶，最下一层为塔釜，层数即为级数，共为n+1级；醋酸脱水塔c-1是对存在五元混合体系的醋酸溶液进行共沸精馏，内部存在汽液液三相，醋酸脱水塔c-1为多级多组分的连续三相精馏塔，对醋酸脱水塔c-1建立数学稳态模型；

根据已建立的数学稳态模型，加入时间变量进行动态建模，建立出平衡级动态模型；

2)、在醋酸脱水塔c-1的数学稳态模型的基础上，添加进和出阀门，设定阀门压降，保证足够的压降来控制流量的大小；

3)、通过aspenplus模拟计算出塔径，并设置相应的水力学参数，确定塔板高度和塔釜尺寸，与步骤2)得出的数学稳态模型相结合，导出动态模型；

4)、寻找塔内的温度灵敏板，在操作变量微小扰动的情况下，动态模拟，寻找醋酸脱水塔c-1内塔板温度变化最明显的那块塔板，以控制该块塔板来达到控制塔内整体温度的目的，当塔内温度确定，塔内压力稳定的情况下，就可以确定塔内不同高度的组分；

5)、设置塔顶压力控制器、塔釜液位控制器、塔釜流量控制器的控制方式及参数，以及各个控制器上的死区时间；

6)、cs1控制策略为用回流r1流量来控制塔内温度灵敏板，剩下的各流股进料统一均采用流量控制器，针对含水量最高的进料f1流量和塔釜再沸器加热量的比例添加一个比例控制器控制；

7)、cs2控制策略将步骤6)中cs1策略的比例控制器改为一个塔釜再沸器加热量对塔底馏出醋酸的浓度控制的比例控制器；

8)、在稳态运行两小时后，采用cs1和cs2控制策略，分别对不同进料采取±5％的质量流量的扰动，将得到的脱水塔不同参数的动态响应进行对比分析，得到两个控制策略中更加合适的控制策略。

所述步骤1)中平衡级动态模型采用平衡级概念来求解，将精馏塔内再沸器方程、冷凝器方程、塔内的物性方程与各级mesh方程联立从而解出所求各变量，mesh方程为质量平衡方程m、相平衡方程e、归一方程s及热量平衡方程h。

所述步骤3)模拟计算出塔径并设置相应的水力学参数后，在塔的水利学参数设置上选择simplepacking选项，计算出理论塔板高度，塔釜尺寸以塔釜内流量占总容积的50％并维持5分钟为基准，设备长径比为2，计算出塔釜尺寸。

所述步骤4)采用开环灵敏度分析寻找塔内的温度灵敏板，在回流r1流量扰动±0.01％引起的每个塔板的温度变化，确定温度响应最大的为灵敏板。

5、根据权利要求1所述非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制方法，其特征在于，

所述步骤5)塔顶压力控制器设定为比例积分控制器，其增益kc1选择默认值20％，积分时间为12min；塔釜液位控制器设定为比例控制器，其增益kc2选择默认值10％；塔釜流量控制器设定为比例积分控制器，其增益kc3与积分时间分别设定为1％和20min；采用r1回流流量控制灵敏板温度，死区时间_1设为1min，塔釜再沸器的热量控制塔底醋酸浓度，塔釜组分控制器死区时间_2设为3min。

本发明的有益效果在于：本发明非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制方法，建立了精馏塔平衡级动态数学模型，在工业精对苯二甲酸装置非均相共沸精馏醋酸脱水塔的稳态模型的基础上，利用aspendynamic软件建立的动态模型，可以实时观察动态指标，并确定好塔内灵敏板位置，为塔内组分的控制提供了很好的帮助。通过两种控制策略的对比分析，得出不同要求下最为合适的控制方式，并且可以通过动态响应分析更加准确地了解到塔内各个关键参数对精馏塔性能的影响，为塔内的操作优化提供更为准确的借鉴意见。

附图说明

图1为某工厂的醋酸脱水工艺流程图；

图2为本发明汽液液三相的平衡级模型精馏塔板结构图；

图3为本发明醋酸脱水塔在倾析器回流r1中的开环灵敏度分析图；

图4为本发明醋酸脱水塔的cs1控制策略图；

图5为本发明醋酸脱水塔的cs2控制策略图。

具体实施方式

如图1所示为某工厂的醋酸脱水工艺流程图，该工艺流程主要分为醋酸脱水塔c-1，px回收塔c-2、倾析器d-1以及共沸剂npa回收塔c-3四个主要部件，其中醋酸脱水塔选择带再沸器的、无冷凝器的radfrac模型模拟，px回收塔选择无再沸器、无冷凝器的radfrac模型模拟，同时npa回收塔选择带再沸器和冷凝器的radfrac模型模拟，塔顶冷凝器选择heater模型模拟，倾析器选择flash3模型模拟，按工艺流程及要求添加分流器、泵，以及各塔进料流股、出料流股、连接流股、循环流股等物流模块，最后所得的模拟流程如图1所示。

通过进料阀f1，f2，f3和f4使4股进料进入到醋酸脱水塔c-1中，在醋酸脱水塔c-1内用共沸剂npa分离，塔釜再沸器提供塔釜热源以及高温流股f3、f4起到一定的供热作用，使塔顶蒸汽d1醋酸浓度达到ppm级，塔底阀b1得到高浓度醋酸返回反应器循环利用。c-1中上部抽出一股液体s1送入px回收塔c-2，r1和rm作为倾析器d-1的回流进入c-1塔，d2作为px回收塔c-2的塔顶蒸汽送回c-1塔。

醋酸脱水塔c-1较其它两塔而言，耗能最多，参数最多，工况更为复杂，模拟计算难度更大，以该醋酸脱水工艺流程中最核心c-1塔为研究对象，进行动态模拟研究，为全流程工艺的动态性能分析打下扎实基础。研究的是对存在共沸剂(npa)-对二甲苯(p-xylene,px)-醋酸(hac)-醋酸甲酯(methylacetate,ma)-水(h2o)的五元混合体系的醋酸溶液进行共沸精馏，存在汽液液三相，为多级多组分的连续三相精馏塔。结合xiuhuihuang提供的hoc方程中的缔合参数和uniquac方程中的二元交互作用参数，以及blocku等的数学稳态平衡级模型mesh方程，在已建立的稳态模型的基础上添加好阀门，得到如图2所示的汽液液三相的平衡级模型精馏塔板结构图。

采用某装置提供的实际工况数据如表1所示实际工况醋酸脱水工艺流程进料：

表1

本发明中所涉及到的实际超负荷工况醋酸脱水过程c-1塔出料结果及平衡级动态数学模型介绍如下：

c-1为从上到下分别7m、8m、5m的三段填料层构成的填料塔，整个塔有四个进/出料位置，塔板级数为4：

(1)塔顶：精馏汽相出料d1及共沸剂npa(回流)的进料r1。

(2)第一二段填料层之间：来自氧化反应器抽出水和高压吸收塔的洗涤水进料f1；侧线采出流股出料s1；c-2塔顶精馏回收汽相流股进料d2。

(3)第二三段填料层之间：来自溶剂汽提塔的气相进料f2；来自第一结晶器汽液分离罐的冷凝物进料f3；来自第二结晶器的闪蒸汽相进料f4；来自倾析器回流rm。

(4)塔釜：高纯度醋酸产品出料b1。

最终所得该实际超负荷工况醋酸脱水过程醋酸脱水塔c-1出料流股的温度、压力、流量及组分含量模拟结果如表2所示实际工况醋酸脱水过程c-1塔出料：

表2

在本发明中醋酸脱水塔是考虑到五元混合物系的非均相共沸精馏，具有汽液液三相平衡，假设精馏塔共有n块塔板，自上而下排序，塔顶第一块塔板的序号为1，塔底最后一块塔板的序号为n，精馏塔的通用塔板结构如图2所示，表示模型塔内第j块塔板上的物料及热量平衡图。

每块塔板上fj表示进料，svj表示侧线采出，和表示两个液相α和β的侧线采出，qj表示与外界的热量传递，kj/h；vj和vj+1分别为第j级和第j+1塔板上的气相质量流量，kg/h；和分别为液相α第j-1级和第j级塔板上的液相质量流量，kg/h；和分别为液相β第j-1级和第j级塔板上的液相质量流量，kg/h。

为了使动态方程方便求解，引入假设：

1、汽相的蓄存量与液相相比要小得多，可以忽略不计；

2、各塔板效率可用murphree液相效率表示；

3、塔板上的液体和板间的汽体都是完全混合的；

4、各板的流体力学可用堰方程表示，而且瞬间建立水力学梯度；

5、离开塔板的汽体和塔板上的液体处于相平衡状态；

6、忽略塔的热损失及塔板本身的热容；

7、塔板间液相和汽相传递延迟忽略不计。

根据以上假设可以建立精馏过程的平衡级动态模型,可以由质量平衡方程m、相平衡方程e、归一方程s及热量平衡方程h来描述精馏塔内的任何一级塔板的分离,如表3所示精馏塔的平衡级动态数学模型：

表3

下标i为组分(组分i取1、2、3、4、5，分别代表醋酸(hac)，水(water)，共沸剂(npa)，对二甲苯(px)，醋酸甲酯(ma))，下标j为塔板级数；em为塔板效率；f为进料质量流量，kg/h；h为摩尔焓；ki,j为相平衡常数；mj为第j级上的质量流量，kg/h；slj为液相采出，kg/h；svj为气相采出，kg/h；xi,j为第j级上组分i的液相质量分数；yi,j为第j级上组分i的气相质量分数；zi,j为第j级上组分i进料的摩尔分率。

醋酸脱水系统工艺中，采用aspendynamics软件进行动态模拟之前，需要在良好的稳态模型的基础上，补充设置好动态参数，塔径由软件aspenplus模拟计算为4.46m，在塔的水力学设置上选择simplepacking选项，理论塔板高度h由式(1)计算为0.333m，其中n为理论塔板数，hetp为理论板当量高度。

h＝n×(hetp)(1)

塔釜尺寸以塔釜内流量占总容积的50％并维持5分钟为基准，设备长径比为2，根据式(2)计算得塔釜高为5.35m，直径为2.2m,其中d为塔釜直径，v为塔釜容积。

在设计控制策略之前，还需要寻找塔内的温度灵敏板，在操作变量微小扰动的情况下，寻找塔板温度变化最明显的塔板，以此控制该块塔板来达到控制塔内整体温度的目的，当塔内温度确定了，塔内压力稳定的情况下，就可以确定塔内不同高度的组分。由于动态模拟可以实时描述塔内的不同参数，更加接近实际情况，通过动态模拟分析寻找灵敏板比稳态模拟更加精确，这里采用开环灵敏度分析来选择醋酸脱水塔的灵敏板，如图3所示，显示了回流r1流量扰动±0.01％引起的每个塔板的温度变化。由图可知，第16块板在回流扰动时出现了最大的响应，所以选为该醋酸脱水塔的灵敏板。

装置控制系统中，塔顶压力控制器的增益kc1选择默认值20％，积分时间为12min，塔釜液位控制器的增益kc2同样选择默认值10％，因为只用到比例控制，积分时间设为较大值9999min，塔釜流量控制器的增益kc3与积分时间分别统一设定为1％和20min。采用r1回流流量控制灵敏板温度，死区时间_1设为1min，塔釜再沸器的热量控制塔底醋酸浓度，塔釜组分控制器的滞后时间更长，死区时间_2设为3min。

如图4所示，以稳态时回流r1对关键分离指标的灵敏度分析结果为参考，用回流r1流量来控制塔内灵敏板温度，剩下的各流股进料统一均采用流量控制器，cs1策略考虑到f1中含水量最高，对塔釜加热量影响较大，所以针对f1进料流量和塔釜再沸器加热量的比例添加一个比例控制器。如图5所示，cs2策略考虑到成分检测仪表的飞速发展，以及工业色谱的在线应用，采用直接按产品成分来控制，将cs1策略的比例控制器改为一个塔釜再沸器加热量对塔底馏出醋酸的浓度控制的比例控制器，从而更加稳定、直接地控制脱水塔的塔底醋酸的目标浓度。

本发明一律采取在稳态运行两小时后，分别对不同进料采取±5％的质量流量的扰动。由于进料f2，f3和f4进料位置相同，温度、质量流量以及组分含量相对接近，所以在动态响应分析中将f2流股为这三股进料的研究重点，结合进料f1进行相应的动态响应分析。通过动态响应分析得出不同的控制策略起到的不同的效果，从而为实际生产种控制器的设计提供很好的借鉴意义。

该发明在工业精对苯二甲酸装置非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制策略研究中，考虑了五元混合物系，在良好的稳态模型的基础上，建立好动态模型，在动态模拟中，提出两种控制策略，在进料f1或者f2的质量流量出现扰动下，分析比较这两种策略的性能。通过对比分析，得出以下结论：(1)这两种策略都能很好地控制该醋酸脱水塔，(2)其中cs2策略对塔底醋酸含量的控制表现比cs1策略更为优秀，在进料出现扰动的情况下，可以很快地出现相对应的处理响应并恢复到目标工况的质量分数；(3)但是在考虑到成分分析仪表价格昂贵，采样周期较长，在两种策略都满足控制要求的前提下，可以优先考虑cs1策略的设计方案。

可以看出，本发明所采用的动态模型是正确的，采用的控制策略是可靠的，为生产工艺的改造，控制策略的设计，生产过程的节能降耗等，提供了基础和依据。

根据上述的阐述，非均相共沸精馏醋酸脱水塔的控制方法，具体包括以下步骤：

1、根据已建立的工业精对苯二甲酸装置非均相共沸精馏醋酸脱水塔的数学稳态模型，加入时间变量进行动态建模，建立出平衡级动态模型；

将精馏塔内再沸器方程、冷凝器方程、塔内的物性方程与各级数学稳态平衡级模型mesh方程(质量平衡方程m、相平衡方程e、归一方程s及热量平衡方程h)联立从而解出所求各变量。

2、在工业精对苯二甲酸装置非均相共沸精馏醋酸脱水塔的数学稳态模型的基础上，添加进和出阀门，设定阀门压降，保证足够的压降来控制流量的大小；

稳态模型是对存在五元混合体系的醋酸溶液进行共沸精馏，存在汽液液三相，为多级多组分的连续三相精馏塔。包括：hoc方程中的缔合参数和uniquac方程中的二元交互作用参数，以及blocku等的数学稳态平衡级模型mesh方程。

3、通过aspenplus模拟计算出塔径，并补充好相应的水力学参数，与步骤2得出的稳态模型相结合，导出为动态模型，也就是由图1稳态流程模型导出的流程动态模型，是控制策略的模型基础。

4、在设计控制策略之前，还需要寻找塔内的温度灵敏板，在操作变量微小扰动的情况下，寻找塔板温度变化最明显的塔板，以控制该块塔板来达到控制塔内整体温度的目的，当塔内温度确定了，塔内压力稳定的情况下，就可以确定塔内不同高度的组分。

采用开环灵敏度分析寻找塔内的温度灵敏板，在回流r1流量扰动±0.01％引起的每个塔板的温度变化，确定温度响应最大塔板的为温度灵敏板。

5、设置好控制策略的塔顶压力控制器、塔釜液位控制器以及不同控制器上的死区时间。

6、cs1控制策略用回流r1来控制塔内灵敏板温度，剩下的各流股进料统一均采用流量控制器，对f1进料和塔釜再沸器加热量添加一个比例控制器。

以稳态时回流r1对关键分离指标的灵敏度分析结果为依据，从而采用该回流来控制塔内灵敏板温度，并且考虑到f1中含水量最高，对塔釜加热量影响较大，所以对f1进料和塔釜再沸器加热量添加一个比例控制器。

7、cs2控制策略将步骤6中cs1策略的比例控制器改为一个塔釜再沸器加热量对塔底馏出醋酸的浓度控制的比例控制器。

8、在稳态运行两小时后，采用cs1和cs2控制策略，分别对不同进料采取±5％的质量流量的扰动，将得到的脱水塔不同参数的动态响应进行对比分析，得到两个控制策略中更加合适的控制策略。

由于进料f2，f3和f4进料位置相同，温度、质量流量以及组分含量相对接近，所以在动态响应分析中将f2流股为这三股进料的研究重点，结合进料f1进行相应的动态响应分析。

综上所述仅为发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。