一种端羟基分支型聚酯树脂及其生产设备的制作方法

本发明属于聚酯树脂领域，尤其涉及一种端羟基分支型聚酯树脂及其生产设备。

背景技术：

多元醇与多元酸进行缩聚反应，所生成的聚合物大分子主链上含有许多酯基，这种聚合物我们称之为聚酯树脂，主要用途是在涂料行业,聚酯树脂的应用越来越广泛，但聚酯树脂的性能还一直处在不断提高的过程，尤其是聚酯树脂的耐磨性、耐水性、耐候性以及阻燃性都有待提高，在生产聚酯树脂过程中，一般都需要人工进料，劳动强度大，且大大降低了生产效率。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种端羟基分支型聚酯树脂及其生产设备，该端羟基分支型聚酯树脂具有良好的耐磨性、耐水性、耐候性以及阻燃性，端羟基分支型聚酯树脂生产设备能够实现自动进料。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种端羟基分支型聚酯树脂，由以下质量份的原料组成：

2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇：440-450份；

氢化双酚a：210-220份；

2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇：200-210份；

三羟甲基乙烷：420-430份；

四溴邻苯二甲酸酐：450-460份；

1，4-环己烷二甲酸：450-460份；

间苯二甲酸：470-480份；

抗氧化剂：7.5-8份；

有机锡类催化剂：2.5-3份；

溶剂:1500-1600份；

所述端羟基分支型聚酯树脂的生产工艺包括以下步骤：

a.按比例称取丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、氢化双酚a、2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇、三羟甲基乙烷，通过自动进料结构送入到混合筒中，混合5-10min；

b.在步骤a的基础上按比例称取四溴邻苯二甲酸酐、1，4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸、催化剂，通过自动进料结构送入到混合筒中，再混合15-20min；

c.将混合筒中的所有原料通过自动投料结构送入到合成反应釜中，通入氮气置换空气，将反应釜的温度升至120-150℃，保温反应25-35min；

d.将反应釜的温度升高到150-180℃，保温搅拌反应1-1.5h；

e.将反应釜的温度升高至200-230℃，保温搅拌反应1-1.5h；

f.保温至体系透明，降温至150-180℃，加入抗氧化剂；

g.将反应釜的温度升高至200-210℃，保温至酸值小10mg/koh/g；

h.将反应釜的温度降至80-90℃，加入溶剂，过滤得到产品。

进一步地，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种或两种种。

进一步地，所述有机锡类催化剂为单丁基氧化锡，二丁基氧化锡，二丁基氧化锡氯化物中一种或几种。

进一步地，所述溶剂为二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种。

一种端羟基分支型聚酯树脂生产设备，包括合成反应釜，合成反应釜一侧安装有冷能装置，合成反应釜上端安装有有进料管，进料管上连接有自动进料装置；

所述自动进料装置包括底座，底座上端安装有混合装置，混合装置一侧安装有自动进料结构，混合装置另一侧安装有自动投料结构；

所述底座包括承载板，承载板靠近自动投料结构的一端开有u型缺口，承载板下端安装有移动支撑装置；

所述移动支撑装置包括支撑管，支撑管下端设有连接块，连接块下端连接有移动滚轮，支撑管内连接有弹簧，上端固定有支撑柱，支撑柱下端与支撑管滑动连接，支撑柱上端与承载板固定连接；移动支撑装置能够使自动进料装置移动方便，便于管理，且弹簧在移动的过程中还具有减震的作用，减少移动过程中产生的噪音，对自动进料装置也起到保护作用；

所述混合装置包括水平安装的混合筒，混合筒靠近自动进料结构的一端连接有第一套盖，混合筒靠近自动投料结构的一端连接有第二套盖，第一套盖、第二套盖均与混合筒转动连接，第一套盖、第二套盖均通过支撑架与承载板固定连接，混合筒外壁安装有外齿轮环，外齿轮环上啮合连接有驱动齿轮，驱动齿轮一端设有驱动轴，驱动齿轮通过驱动轴与第一电机固定连接，第一电机通过固定架与承载板固定连接，第二套盖外侧安装有第二电机，第二电机上连接有转轴，转轴穿过第二套盖伸入到混合筒内部，转轴上安装有螺旋叶片；

所述自动进料结构包括水平安装的第一进料绞龙，第一进料绞龙一端穿过第一套盖与混合筒内部相通，第一进料绞龙远离第一套盖的一侧下端连接有竖直分布的第二进料绞龙，第二进料绞龙远离第一套盖的一侧下端连接有向上倾斜的加料管，加料管远离第二进料绞龙的一端固定有加料漏斗；

所述自动投料结构包括倾斜安装的投料绞龙，投料绞龙下端连接有接料管，投料绞龙远离第二套盖的一侧上端连接有投料管，投料管为波纹管，投料管与进料管活动连接，进料管与投料管连接处安装有密封圈，投料绞龙两侧通过固定杆与承载板固定连接，接料管与第二套盖之间安装有电磁阀，电磁阀与混合筒内部相通。

进一步地，所述进料管与合成反应釜所在水平面之间的夹角为60°-80°，投料管与合成反应釜所在水平面之间的夹角为60°-80°。

进一步地，所述移动滚轮为带刹车的移动万向轮。

进一步地，所述接料管位于u型缺口中部。

本发明的有益效果是：

1、本发明制得的端羟基分支型聚酯树脂各项性能均表现优异，通过2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、氢化双酚a、2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1，4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸的共同配合使本端羟基分支型聚酯树脂得到了很好的耐磨性、耐水性、耐候性，四溴邻苯二甲酸酐的加入使本端羟基分支型聚酯树脂的氧指数达到40％以上，具有良好的阻燃性能。

2、一种端羟基分支型聚酯树脂生产设备中的自动进料装置能够实现自动进料，代替传统的人工抬高进料，不仅大大减少了工人的劳动强度，还提高了生产效率，由于本发明中的大部分原料都属于固态粉料，自动进料装置还能够预先对原料进行混匀，使原料之间能够反应更加完全，得到质量均匀的聚酯树脂，提高产品的质量。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明中端羟基分支型聚酯树脂生产设备的结构示意图；

图2是本发明中端羟基分支型聚酯树脂生产设备的局部结构示意图；

图3是本发明中端羟基分支型聚酯树脂生产设备的局部结构示意图；

图4是本发明中端羟基分支型聚酯树脂生产设备的局部结构爆炸图；

图5是本发明中端羟基分支型聚酯树脂生产设备的局部结构示意图；

图6是本发明中端羟基分支型聚酯树脂生产设备的局部结构示意图；

图7是本发明中端羟基分支型聚酯树脂生产设备的局部结构放大图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1

一种端羟基分支型聚酯树脂，由以下质量份的原料组成：

3-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇：440份；

氢化双酚a：215份；

2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇：200份；

三羟甲基乙烷：425份；

四溴邻苯二甲酸酐：460份；

1，4-环己烷二甲酸：450份；

间苯二甲酸：475份；

抗氧剂1010：7.5份；

单丁基氧化锡：3份；

二甲苯:1550份；

所述端羟基分支型聚酯树脂的生产工艺包括以下步骤：

a.按比例称取丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、氢化双酚a、2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇、三羟甲基乙烷，通过自动进料结构送入到混合筒中，混合5min；

b.按比例称取四溴邻苯二甲酸酐、1，4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸、单丁基氧化锡，通过自动进料结构送入到混合筒中，再混合20min；

c.将混合筒中的所有原料通过自动投料结构送入到合成反应釜中，通入氮气置换空气，将反应釜的温度升至130℃，保温反应25min；

d.将反应釜的温度升高到175℃，保温搅拌反应1.5h；

e.将反应釜的温度升高至210℃，保温搅拌反应1h；

f.保温至体系透明，降温至160℃，加入抗氧剂1010；

g.将反应釜的温度升高至210℃，保温至酸值小于10mg/koh/g，

h.将反应釜的温度降至85℃，加入二甲苯，得到的反应物固含量约为65％，过滤得到产品。

将得到的端羟基分支型聚酯树脂进行性能检测，检测结果如表1所示。

实施例2

一种端羟基分支型聚酯树脂，由以下质量份的原料组成：

4-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇：450份；

氢化双酚a：210份；

2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇：205份；

三羟甲基乙烷：420份；

四溴邻苯二甲酸酐：455份；

1，4-环己烷二甲酸：460份；

间苯二甲酸：470份；

抗氧剂1076：8份；

二丁基氧化锡：2.5份；

丙二醇甲醚醋酸酯:1600份；

所述端羟基分支型聚酯树脂的生产工艺包括以下步骤：

a.按比例称取丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、氢化双酚a、2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇、三羟甲基乙烷，通过自动进料结构送入到混合筒中，混合10min；

b.按比例称取四溴邻苯二甲酸酐、1，4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸、二丁基氧化锡，通过自动进料结构送入到混合筒中，再混合15min；

c.将混合筒中的所有原料通过自动投料结构送入到合成反应釜中，通入氮气置换空气，将反应釜的温度升至120℃，保温反应35min；

d.将反应釜的温度升高180℃，保温搅拌反应1h；

e.将反应釜的温度升高至200℃，保温搅拌反应1.5h；

f.保温至体系透明，降温至180℃，加入抗氧剂1076；

g.将反应釜的温度升高至200℃，保温至酸值小于10mg/koh/g，

h.将反应釜的温度降至90℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯，得到的反应物固含量约为63％，过滤得到产品。

将得到的端羟基分支型聚酯树脂进行性能检测，检测结果如表1所示。

实施例3

一种端羟基分支型聚酯树脂，由以下质量份的原料组成：

5-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇：445份；

氢化双酚a：220份；

2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇：210份；

三羟甲基乙烷：430份；

四溴邻苯二甲酸酐：450份；

1，4-环己烷二甲酸：455份；

间苯二甲酸：480份；

抗氧剂1010：7.7份；

二丁基氧化锡氯化物：2.8份；

二甲苯：1200份；

丙二醇甲醚醋酸酯：300份；

所述端羟基分支型聚酯树脂的生产工艺包括以下步骤：

a.按比例称取丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、氢化双酚a、2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇、三羟甲基乙烷，通过自动进料结构送入到混合筒中，混合7min；

b.按比例称取四溴邻苯二甲酸酐、1，4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸、二丁基氧化锡氯化物，通过自动进料结构送入到混合筒中，再混合18min；

c.将混合筒中的所有原料通过自动投料结构送入到合成反应釜中，通入氮气置换空气，将反应釜的温度升至150℃，保温反应30min；

d.将反应釜的温度升高150℃，保温搅拌反应1.3h；

e.将反应釜的温度升高至230℃，保温搅拌反应1.2h；

f.保温至体系透明，降温至150℃，加入抗氧剂1010；

g.将反应釜的温度升高至205℃，保温至酸值小于10mg/koh/g，

h.将反应釜的温度降至80℃，加入二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯，得到的反应物固含量约为64％，过滤得到产品。

将得到的端羟基分支型聚酯树脂进行性能检测，检测结果如表1所示。

如图1所示的一种端羟基分支型聚酯树脂生产设备，包括合成反应釜1，合成反应釜1一侧安装有冷能装置2，合成反应釜1上端安装有有进料管11，进料管11上配有密封盖,密封盖在图中未画出，进料管11与合成反应釜1上端所在水平面之间的夹角为60°-80°，进料管11倾斜安装进料方便，进料管11上连接有自动进料装置3。

如图2所示，自动进料装置3包括底座31，底座31上端安装有混合装置32，混合装置32一侧安装有自动进料结构33，混合装置32另一侧安装有自动投料结构34。

如图3所示，底座31包括承载板311，承载板311靠近自动投料结构34的一端开有u型缺口3111，承载板311下端安装有移动支撑装置312。

如图4所示，移动支撑装置312包括支撑管3121，支撑管3121下端设有连接块3122，连接块3122下端连接有移动滚轮3123，移动滚轮3123为带刹车的移动万向轮,支撑管3121内连接有弹簧3124，3124上端固定有支撑柱3125，支撑柱3125下端与支撑管3121滑动连接,支撑柱3125上端与承载板311固定连接。

如图5和图6所示，混合装置32包括水平安装的混合筒321，混合筒321靠近自动进料结构33的一端连接有第一套盖322，混合筒321靠近自动投料结构34的一端连接有第二套盖323，第一套盖322、第二套盖323均与混合筒321转动连接，第一套盖322、第二套盖323均通过支撑架与承载板311固定连接，混合筒321外壁安装有外齿轮环324，外齿轮环324上啮合连接有驱动齿轮325，驱动齿轮325一端设有驱动轴3251，驱动齿轮325通过驱动轴3251与第一电机326固定连接，第一电机326通过固定架3261与承载板311固定连接，第二套盖323外侧安装有第二电机328，第二电机328上连接有转轴3281，转轴3281穿过第二套盖323伸入到混合筒321内部，转轴3281上安装有螺旋叶片3282；自动进料结构33包括水平安装的第一进料绞龙331，第一进料绞龙331一端转过第一套盖322与混合筒321相通，第一进料绞龙331远离第一套盖322的一侧下端连接有第二进料绞龙332，第二进料绞龙332远离第一套盖322的一侧下端连接有向上倾斜的加料管333，加料管333远离第二进料绞龙332的一端固定有加料漏斗334；自动投料结构34包括倾斜安装的投料绞龙341，投料绞龙341下端连接有接料管343，接料管343位于u型缺口3111中部，投料绞龙341远离第二套盖323的一侧上端连接有投料管342，投料管342为波纹管，投料管342与进料管11活动连接，承载板311与投料管342连接处安装有密封圈，投料管342与合成反应釜1上端所在水平面之间的夹角为60°-80°，投料绞龙341两侧通过固定杆344与承载板311固定连接。

如图7所示，接料管343与第二套盖323之间安装有电磁阀345，电磁阀345与混合筒321内部相通，即打开电磁阀时原料可以从混合筒321进入到接料管343中。

本生产设备中的自动进料装置3能够实现自动进料，代替传统的人工抬高进料，不仅大大减少了工人的劳动强度，还提高了生产效率，由于本发明中的大部分原料都属于固态粉料，自动进料装置3还能够预先对原料进行混匀，使原料之间能够反应更加完全，得到质量均匀的聚酯树脂，提高产品的质量。

表1聚酯树脂性能检测结果

由表1可以看出，本发明制得的端羟基分支型聚酯树脂各项性能均表现优异，通过2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、氢化双酚a、2，2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1，4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸的共同配合使本端羟基分支型聚酯树脂得到了很好的耐磨性、耐水性、耐候性，四溴邻苯二甲酸酐的加入使本端羟基分支型聚酯树脂的氧指数达到40％以上，具有良好的阻燃性能。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。