本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法。
背景技术：
2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺
别名：乙酰乙酰-4-氯-2,5-二甲氧基苯胺；2,5-二甲氧基-4-氯-n-乙酰乙酰苯胺；乙酰乙酰-4-氯-2,5-二甲氧基苯胺5g；乙酰乙酰-4-氯-2,5-二甲氧基苯胺；色酚as-irg；4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺；n-乙酰乙酰-2,5-二甲氧基-4-氯苯胺
英文名：4-chloro-2,5-dimethoxyacetoacetanilide
外观性质：白色至灰白色结晶粉末
溶解性：溶于乙醇、氯仿、乙醚、热苯、热石油醚、酸和氢氧化碱溶液，微溶于水
cas号:4433-79-8
分子式:c12h14clno4
结构式：
分子量:271.7
熔点(℃)：102-104
沸点(℃)：432.7
相对密度(水＝1)：1.277
相对蒸气密度(空气＝1)：6.1
闪点(℃)：162.8
作用和用途：与芳胺衍生物重氮盐偶合，制备黄色的偶氮类有机颜料，如c.i.颜料黄49、c.i.颜料黄83、c.i.颜料黄97、c.i.颜料黄176等高档颜料。
目前色酚as-irg的常规工艺为釜式间歇生产工艺，在降温冷却结晶过程中，由于降温速度大于结晶速度，出现结壁、爆发结晶，as-irg一次性大量析出，产品成粉末状析出，析出过程包裹微量杂质，如烯醇式异构体，而该异构体含量的多少，严重影响下游高档颜料的色织度，影响下游使用。下游使用厂家对色酚as-irg中的烯醇式异构体提出更高的要求，要求＜10ppm，而该异构体的结构与as-irg相近，采用常规的结晶方法无法进行有效分离。导致as-irg成品中的烯醇式异构体含量偏高，影响产品质量，粉末状的产品在母液中的溶解性高，也导致最终成品的收率最高维持在97％(cn104119247a)的水平。
因此，研究了一种连续真空结晶技术，在连续进料的过程中，在真空状态下，通过控制不同的真空度，控制绝热闪蒸的速率，从而控制结晶速率，溶液中产生规整的正四面体结晶，粒径分布在30～60目区间＞95％，成品中的烯醇式异构体＜10ppm，溶剂被蒸发的同时，溶液被冷却，此过程中结晶器中存在的大量细小结晶，杜绝了爆发结晶的可能，连续的过程，稳定了产品质量，真空结晶过程，使产品由粉状变为结晶状固体，提高了产品质量与收率。
现有技术处理工艺：
(1)丁彩峰，庆九，朱小刚，刘芳，孙赵，姚俊生.一种2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法[p].江苏：cn106588685a，2017-04-26.
将2,5-二甲氧基-4-氯苯胺与双乙烯酮反应，反应后的反应液进行快速降温，析出粉状固体，降低了产品中烯醇式异构体的含量；
该处理工艺采用快速降温的方式析出粉状固体，降低了杂组分烯醇式异构体的含量，提高了产品的纯度，但粉状固体，实际操作过程中存在大量结壁现象，导致降温过程缓慢，生产能耗高，产品批次的稳定性和收率得不到保障。
(2)张正富,易元龙,钱伟林.一种4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制备方法[p].江苏：cn104119247a,2014-10-29.
公开了一种4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制备方法，该工艺采用有机溶剂代替水作为反应介质，母液持续套用，产品收率达到97％，含量≥99.5％。
该工艺也为釜式间歇冷却结晶，存在降温结壁，能耗高，也存在产品的批次差异性的问题。
技术实现要素：
因此，针对2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺现有工艺产品为粉末状，产品批次质量不稳定，生产成本高等现状，本发明要解决的技术问题在于，研制了一种制备烯醇式异构体含量低于10ppm的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的新工艺方法。
本发明的技术方案是，一种制备高品质2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，包括2，5-二甲氧基-4-氯苯胺与醇类溶剂或者醋酸溶剂反应，并滴加双乙烯酮反应，得到2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺(as-irg)的反应液，
将as-irg的反应液，维持在50-60℃，送入真空结晶器；在真空状态下，将as-irg反应液，从液下连续往结晶器中进料；控制结晶器中液位高度在5％～80％，控制系统真空度为75～375mmhg，控制蒸发速率30～300kg/h，结晶速度10～300kg.h-1，温度在10～40℃，釜底进行连续采出，离心分离，母液套入结晶器，控制套入的量，维持结晶料液中的含固量为10～30％，得成品as-irg。
根据本发明的一种制备高品质2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，优选的是，所述as-irg反应液，通过结晶器的进料分布管，从液下连续往结晶器中进料。
“液下”是指结晶中的液下，从液下进料可以防止溶剂局部快速蒸发，对结晶过程产生影响，导致产品质量不符合指标要求。
根据本发明的一种制备高品质2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，优选的是，所述蒸发速率控制在50～280kg/h。
根据本发明的一种制备高品质2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，优选的是，所述结晶速度控制20～200kg.h-1。
根据本发明的一种制备高品质2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，优选的是，所述母液套入的量控制在投料量的0～5倍。母液套入量根据系统含固量进行调整。
进一步地，所述母液套入的量控制在投料量的0.5～5倍。
根据本发明的一种制备高品质2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法，优选的是，所述成品as-irg中，烯醇式异构体＜10ppm。
优选的是，所述成品as-irg为均匀的颗粒结晶；优选的是，所述成品as-irg粒径分布在30～60目区间。
结晶的好坏是物质纯度的一种体现，通过对蒸发速度的控制，控制结晶速度的快慢，从而达到以上效果。
本发明的研制了一种制备高品质2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的新工艺方法，包括通过连续进出料，控制料液含固率的变化，控制结晶物料对母液的包裹，料液的含固率控制在10％～30％；通过真空的调节，控制料液晶体析出的速率变化，控制料液中晶体的粒径区间分布，产品为均匀的颗粒结晶，粒径分布在30～60目区间的比例可调节；通过连续操作，使得产品的批次更加稳定可控，成品含量均达到99.9％以上，烯醇式异构体含量＜10ppm，收率稳定在98％以上。
本发明的有益效果：
采用此技术实现了as-irg的连续真空结晶，产品质量稳定，收率达到98％以上，成品as-irg含量达到99.9％，烯醇式异构体含量＜10ppm，质量及收率均处于目前行业的领先水平。连续真空结晶工艺从生产能耗比较，较间歇釜式反应能耗下降40％，符合节能降耗的环保要求。
具体实施方式
实施例1：
将维持在55℃的as-irg反应液，按照1000kg/h的流量送入真空结晶器。在真空状态下，反应液通过结晶器的进料分布管，从液下连续往结晶器中进料，控制结晶器中液位高度在15％，控制系统真空度为300mmhg，蒸发速度控制在80kg/h，结晶速度控制100kg.h-1，釜液温度为35℃，结晶釜液连续采出，经过离心分离得结晶状的as-irg成品，将投料量2.5倍的母液套入结晶器，另一部分套入反应，控制结晶器中as-irg的固体含量为15％，维持连续操作，分析as-irg的含量99.95％，烯醇式异构体含量5ppm，至成品收率98.1％。
实施例2：
将维持在55℃的as-irg反应液，按照1000kg/h的流量送入真空结晶器。在真空状态下，反应液通过结晶器的进料分布管，从液下连续往结晶器中进料，控制结晶器中液位高度在25％，控制系统真空度为200mmhg，蒸发速度控制在200kg/h，结晶速度控制150kg.h-1，釜液温度为25℃，结晶釜液连续采出，经过离心分离得结晶状的as-irg成品，将投料量4倍的母液套入结晶器，另一部分套入反应，控制结晶器中as-irg的固体含量为10％，维持连续操作，分析as-irg的含量99.94％，烯醇式异构体含量6ppm，至成品收率98.3％。
实施例3：
将维持在55℃的as-irg反应液，按照1000kg/h的流量送入真空结晶器。在真空状态下，反应液通过结晶器的进料分布管，从液下连续往结晶器中进料，控制结晶器中液位高度在15％，控制系统真空度为75mmhg，蒸发速度控制在300kg/h，结晶速度控制100kg.h-1，釜液温度为10℃，结晶釜液连续采出，经过离心分离得结晶状的as-irg成品，将投料量0.5倍的母液套入结晶器，另一部分套入反应，控制结晶器中as-irg的固体含量为25％，维持连续操作，分析as-irg的含量99.93％，烯醇式异构体含量8ppm，至成品收率98.4％。
实施例4：
将维持在55℃的as-irg反应液，按照1000kg/h的流量送入真空结晶器。在真空状态下，反应液通过结晶器的进料分布管，从液下连续往结晶器中进料，控制结晶器中液位高度在80％，控制系统真空度为150mmhg，蒸发速度控制在250kg/h，结晶速度控制150kg.h-1，釜液温度为15℃，结晶釜液连续采出，经过离心分离得结晶状的as-irg成品，母液不进入结晶器套用，全套入反应，控制结晶器中as-irg的固体含量为30％，维持连续操作，分析as-irg的含量99.91％，烯醇式异构体含量7ppm，至成品收率98.2％。
实施例5：
将维持在55℃的as-irg反应液，按照1000kg/h的流量送入真空结晶器。在真空状态下，反应液通过结晶器的进料分布管，从液下连续往结晶器中进料，控制结晶器中液位高度在80％，控制系统真空度为375mmhg，蒸发速度控制在50kg/h，结晶速度控制40kg.h-1，釜液温度为40℃，结晶釜液连续采出，经过离心分离得结晶状的as-irg成品，将投料量1倍的母液套入结晶器，控制结晶器中as-irg的固体含量为20％，另一部分套入反应，维持连续操作，分析as-irg的含量99.96％，烯醇式异构体含量9ppm，至成品收率98.0％。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。