一种4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其实施过程如下：向反应容器中加入有机溶剂和4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，在温度10~100℃下，滴加双乙烯酮，约0.5～5小时加完，加毕，保温反应0.5~4小时，反应结束，冷却至0～10℃，放料压滤，结晶物即为4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，滤液循环套用。本发明方法所得产品质量好，且收率高，成本低，实现了废水零排放或微排放，符合绿色环保生产要求，操作简便，便于工业化。
【专利说明】-种4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种精细化工广品的制备方法，特别是一种4_氯_2, 5_二甲氧基乙醜 乙酰苯胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] 4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺（色酚AS-IRG)，结构如式I所示，是一种重要 的精细化工中间体，被广泛用于染料行业，如用于制造有机颜料黄83#等，市场需求量大。
[0003]
【权利要求】
1. 一种4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，实施过程如下： 向反应容器中加入有机溶剂和4-氯-2, 5-二甲氧基苯胺，在温度10?100°C下，滴加双乙 烯酮，约〇. 5?5小时加完，加毕，保温反应0. 5?4小时，反应结束，冷却至0?10°C，放料 压滤，结晶物即为4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，滤液循环套用。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：4_氯-2, 5-二甲氧基苯胺与双乙烯 酮的投料摩尔比为1:1?2。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：4_氯-2, 5-二甲氧基苯胺与双乙烯 酮的投料摩尔比为1:1. 05?1.5。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自甲苯、乙醇和二 氯甲烷中的一种或多种的组成的混合溶剂。
5. 根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与4-氯-2, 5-二 甲氧基苯胺的投料重量比为1 :〇. 1?0. 4。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加双乙烯酮的温度和保温反应的 温度分别为20?60°C，保温反应的时间为1?3小时。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后，冷却至0?5°C，放料压 滤。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将滤液循环套用7?12批，最后一批 完成后的滤液经精馏塔精馏回收有机溶剂后继续套用。
9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将滤液循环套用8?10批。
10. -种如权利要求1至9中任一项权利要求所述的制备方法制得的4-氯-2, 5-二甲 氧基乙酰乙酰苯胺，其特征在于：为白色结晶物，熔点彡105°C，纯度彡99. 5wt%。
【文档编号】C07C235/80GK104119247SQ201410381487
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月5日 优先权日:2014年8月5日
【发明者】张正富, 易元龙, 钱伟林 申请人:吴江梅堰三友染料化工有限公司