一种3,4,4-三氯碳酰苯胺的制备方法
【专利摘要】本发明涉及基础化工领域，特别涉及一种3，4，4-三氯碳酰苯胺的制备方法。本发明的技术方案为，在无溶剂的条件下，将3，4-二氯苯胺和4-氯苯基异氰酸酯加入固体反应器中反应，反应温度为20～100℃，所述固体反应器为所有适用于工业化固体粉料的混合、破碎功能的设备。具体的，所述固体反应器选取球磨机、无重力混合机或犁刀式混合机中的一种。本发明提供的3，4，4-三氯碳酰苯胺的制备方法，在制备过程中不需要溶剂，不仅能降低TCC生产成本，提高生产过程的安全系数，而且能减少环境污染，是一种环境友好型生产方法。
【专利说明】-种3,4,4-三氯碳酰苯胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及基础化工领域，特别涉及一种3,4,4-三氯碳酰苯胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] 3,4,4_三氯碳酰苯胺（TCC)是一种优良的抗菌剂，它对细菌，特别是革兰氏阳性 菌有着优良的抑制作用。由于它的低毒、高效性以及较高的热稳定性和抗变色性，使其在浅 色抗菌产品，特别是在抗菌除臭肥皂中大量应用，下式为TCC的结构式。
[0003]
【权利要求】
1. 一种3,4,4-三氯碳酰苯胺的制备方法，通过3,4-二氯苯胺和4-氯苯基异氰酸酯反 应制备3,4,4-三氯碳酰苯胺，其特征在于：在无溶剂的条件下，在固体反应器中进行反应。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 以3,4-二氯苯胺和4-氯苯基异氰酸酯为反应物，将反应物的一种加入固体反应 器，将物料升温至50?60°C ; (2) 将反应物的另一种采用分批或喷雾方式加入到固体反应器中，控制反应温度为 20?100°C，搅拌速度为30?130r/min，反应2?8小时，得粗品3,4,4-三氯碳酰苯胺； (3) 在100?130°C，-0· 085?0· IMPa的条件下对步骤⑴所得的粗品3,4,4_三氯 碳酰苯胺烘烤4?8小时，得3,4,4-三氯碳酰苯胺。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)将3,4-二氯苯胺加入到固 体反应器中，步骤（2)将4-氯苯基异氰酸酯采用分批或喷雾方式加入到固体反应器中。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2)采用喷雾的方式加入将 4-氯苯基异氰酸酯加入到固体反应器中，每分钟喷入4-氯苯基异氰酸酯总量的0. 4? 0· 8%。
5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将4-氯苯基异氰酸酯分为5?15批 加入到固体反应器中。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：将4-氯苯基异氰酸酯分为10批加 入到固体反应器中。
7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2)反应温度为50?80°C。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固体反应器选取球磨机、无重力 混合机或犁刀式混合机中的一种。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：3,4-二氯苯胺和4-氯苯基异氰酸酯 的摩尔比为1. 1 : 1?1 : 1. 1。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：3,4-二氯苯胺和4-氯苯基异氰酸 酯的摩尔比为1 : 1。
【文档编号】C07C273/18GK104230759SQ201410424387
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日
【发明者】吴飞, 秦文君, 胡汉忠 申请人:湖南利洁生物化工有限公司