一种对氨基苯甲酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其包括（1）使对硝基苯甲酸，在有机碱催化剂存在下与氯化亚砜反应得到对硝基苯甲酰氯溶液，直接用于下步反应；（2）将对硝基苯甲酰氯溶液滴加到浓度为10wt%~30wt%的氨水中，反应，抽滤，得对硝基苯甲酰胺；（3）使对硝基苯甲酰胺在氢氧化铁或附着氢氧化铁的材料的存在下，在溶剂中，与水合肼反应，得到对氨基苯甲酰胺，该步产生的滤液循环套用于下一批反应中。本发明的方法产品收率高，成本低，质量好，符合绿色环保生产要求，操作简便，便于工业化。
【专利说明】一种对氨基苯甲酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种精细化工产品的制备方法，特别是一种对氨基苯甲酰胺的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 对氨基苯甲酰胺，结构如式I所示，是一种重要的精细化工中间体，被广泛用于染 料行业，用于制造如有机颜料红170#等，市场需求量大。
[0003]
【权利要求】
1. 一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在反应容器中加入对硝基苯甲酸，加入有机碱催化剂，真空吸入氯化亚砜，开动搅 拌，在温度50?110°C，压力0?2MPa下反应0. 5?5小时，得对硝基苯甲酰氯溶液，直接 用于下步反应； (2) 在反应容器中加入浓度为10wt%?30wt%的氨水，开动搅拌，在温度-10?100°C 下和压力0?2MPa下，滴加步骤（1)所得对硝基苯甲酰氯溶液，滴毕，反应1?7小时，抽 滤，得对硝基苯甲酰胺，滤液用于吸收步骤（1)反应产生的废气，其中对硝基苯甲酰氯与氨 水中的氨的投料摩尔比为1 :2?20 ; (3) 在反应容器中加入对硝基苯甲酰胺，催化剂和溶剂，开动搅拌，在温度0?KKTC 下，滴加浓度为50wt %?90wt %的水合肼，反应1?20小时，然后过滤，去除催化剂，滤液 冷却结晶，过滤，滤饼烘干，得对氨基苯甲酰胺，滤液回收循环套用于下一批反应，其中，对 硝基苯甲酰胺与水合肼投料摩尔比为1 :1?10 ;催化剂为氢氧化铁或附着有氢氧化铁的材 料，氢氧化铁加入质量是对硝基苯甲酰氨质量的〇. 01%?4% ;溶剂为水、醇类或两者的混 合物。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中，对硝基苯甲酸与氯化亚 砜的摩尔比为1:1. 2?1. 7。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述的有机碱催化剂为 选自二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶及喹啉中的一种或多种的组合，所述有机碱催化剂的加入 质量是对硝基苯甲酸质量的0.005%?5%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中，使反应在温度75? 85°C，压力0?IMPa下进行1?3小时。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，氨水浓度为15wt%? 25wt %。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，对硝基苯甲酰氯与氨水 中的氨的投料摩尔比为1 :5?10。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑵中，使反应在温度50? 90°C，压力0?IMPa下进行1?4小时。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，所述的水合肼浓度为 70wt % ?85wt %。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑶中，使反应在温度50?90°C 下进行3?10小时。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，对硝基苯甲酰胺与水合 肼投料摩尔比为1 :1. 5?5,氢氧化铁加入质量是对硝基苯甲酰氨质量的0. 1 %?2%。
【文档编号】C07C237/30GK104193646SQ201410380825
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月5日 优先权日:2014年8月5日
【发明者】张正富, 易元龙, 骆惠东 申请人:吴江梅堰三友染料化工有限公司