一种厌氧手套箱的制作方法

本实用新型属于实验器材技术领域，具体涉及一种厌氧手套箱。

背景技术：

厌氧手套箱广泛应用于医学、生物、化学化工、核能、锂电以及机械加工等科研领域和生产制造中。厌氧手套箱可以给微生物提供无氧的实验环境，对于厌氧微生物的分离培养过程中起到至关重要的作用。

目前手套箱除氧单元中有使用活性铜作为氧化材料的，活性铜在加热时与氧气发生氧化反应生成氧化铜，以消除手套箱中的氧气。当活性铜被消耗完时需要通入氢气并加热，使氧化铜发生还原反应生成铜，达到活性铜重复利用的目的。但是这样会除氧一段时间后就需要进行再生，如果气体中含氧量较多时，使用一次就需要进行再生，且除氧和再生都需要加热，除氧结构也比较复杂，给使用带来很多不变，而且活性铜在使用过程中不断消耗导致除氧量有限，且也不能无限次再生，更换新的活性铜会导致生产成本提高。另外铜催化的方法也不适合含有氢气的厌氧气体处理。

中国专利CN 205817917U中公开了可金属熔融式自动除水除氧手套箱，包括手套箱体、冷水机及控制箱，手套箱体内设有铜坩埚及铜坩埚降温水冷板，控制箱内设有控制器、气体循环设备及气体过滤设备；所述铜坩埚、铜坩埚降温水冷板与冷水机之间通过水管连接，实现水路循环相通；所述手套箱体、气体循环设备与气体过滤设备之间通过气管连接，实现气路循环相通；所述控制器与手套箱体内的水分、氧分监测调节装置电路连接，用于监测并调节手套箱体内的水、氧含量，手套箱体的内腔中靠近铜坩埚处还设有金属熔融设备。使用时，首先调整控制器，使得手套箱体内工作环境的水分、氧分含量降至实验要求的设定范围后，将清洁后的实验金属样品放在铜坩埚上，调整好金属熔融设备的电流大小，对样品进行熔融，待样品冷却后，将样品从手套箱体中取出，进行后续试验；同时，手套箱体内的工作环境可继续供后续的金属熔融使用。其原理为当手套箱体内氧气与铜坩埚发生氧化反应生成氧化铜，以此来消耗掉手套箱体中的氧气达到控制氧气指标在要求范围的目的。但是需要使用多种设备，其除氧过程较复杂、成本高，且在手套箱中使用高温熔融铜坩埚具有一定的危险性，也不适合含有氢气的厌氧气体处理。

中国专利CN105013324 A中公开了一种手套箱的除氧方法，该实用新型的手套箱的除氧方法，在钯催化剂的作用下，使循环气体中的氧气与氢气混合反应，钯催化剂只是催化剂不是反应物，因而能够重复利用，净化除氧单元不需要再生，结构设计简单、控制简单，并使手套箱的体积大大减小。这种厌氧箱中含有氢气，用作清除痕量的氧气，但是因为国产气体中氧气含量有时太多，在钯催化剂的作用下，不足以及时清除氧气。

中国专利CN105014691B中公开了一种集成手套箱，包括箱体和过渡仓，还包括设置在所述箱体上的可再生气体净化系统，所述可再生气体净化系统包括循环风机和净化除氧单元，所述净化除氧单元内填充有除氧材料，所述循环风机用于将循环气体送到箱体中，所述气体通过净化除氧单元中的除氧材料将所述气体中的氧气除去。所述除氧材料为钯催化剂或触媒催化剂，触媒催化剂为铜触媒催化剂和/或锰触媒催化剂。当气体中氧气含量太多时，这种方法也不足以清除氧气。

上述专利中都没有对气体进行预处理，无法去除其中较大量的氧气，可能会导致手套箱中氧气无法清除干净，导致对厌氧环境要求较高的实验无法进行。

Byong-Hun Jeon等人在期刊Journal of Environmental Engineering，Volume 130Issue 11 中公开了一种利用氧阱检查厌氧气体里的残氧量的方法，氧阱溶液包括氢氧化铁、FeCl2、 tris缓冲液、适量KOH和水，其中三价铁的浓度为93.2mM，FeCl2浓度为0.90mM，tris缓冲液浓度为0.1M，pH为8.1。本实用新型将其氧阱溶液用来对厌氧气体进行除氧预处理，以提高厌氧箱中的厌氧环境。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本实用新型提供的一种厌氧手套箱，同时具有气体预除氧单元和净化除氧单元，可将气体中氧气清除彻底。

为了解决上述技术问题，本实用新型是通过以下技术方案实现：一种厌氧手套箱，包括箱体、除氧单元、循环风机；所述除氧单元包括气体预除氧单元和净化除氧单元；所述循环风机连接气体预除氧单元；所述气体预除氧单元连接所述净化除氧单元；所述净化除氧单元内填充钯催化剂；所述气体预除氧单元包括装有氧阱溶液的玻璃容器、磁力搅拌器、阀门以及气体进入管道和输出管道。本实用新型气体通过循环风机进入气体预除氧单元可以将气体中大部分的氧气除去，然后经过净化除氧单元，通过钯催化剂催化氧气和氢气反应，除掉痕量的氧气，达到除尽氧气的目的。本实用新型可以用于氧气含量较高的国产厌氧气体，其中含有5～10％的氢气。使用国产的厌氧气体可以降低成本，经过本实用新型的除氧单元可以达到较好的厌氧条件，满足对厌氧环境要求较高的厌氧培养技术。

优选地，所述气体预除氧单元包括装有氧阱溶液的玻璃容器、磁力搅拌器、阀门以及气体进入管道和输出管道，所述玻璃容器中氧阱溶液包括氢氧化铁、FeCl2、tris缓冲液、适量KOH和水，其中三价铁(Fe(Ⅲ))的浓度为93.2mM，FeCl2浓度为0.90mM，tris缓冲液浓度为0.1M，pH为8.1。本方案优选的气体与处理单元的氧阱溶液与氧气的反应速度快，可以快速去除气体中较大量的氧气，除氧效率高，且其反应后可以通过颜色变化确认是否气体中是否含有氧气，如果颜色变深可以及时更换材料。

由于Fe(Ⅲ)氧化物的晶体，具有很高的表面积/体积，很容易发生反应。在快速溶解 Fe(m)溶液时开始沉淀析出，在制备时可以通过加热酸性Fe(Ⅲ)溶液至80℃或者快速提高其碱性溶液的pH制得。

优选地，所述气体预除氧单元包括两组并联的装有氧阱溶液的玻璃容器，通过阀门控制选择路径使气体从其中一个玻璃容器中的氧阱溶液通过。所述阀门可以为电动控制的三通阀，也可以为玻璃三通阀，还可以通过三通管上设置两个手动阀来实现气路的选择。可以当其中一个氧阱溶液反应完时及时切换到另一个气路，并更换新的氧阱溶液材料。所述气体预除氧单元还可以包括多组并联的装有氧阱溶液的玻璃容器，通过多通管路和阀门控制选择路径使气体从其中一个玻璃容器中的氧阱溶液通过。

优选地，所述厌氧手套箱上还设置有两个净化除水单元，所述净化除氧单元两端分别连接一个净化除水单元。气体先经过气体预除氧单元除氧，然后经过一个净化除水单元除水，再经过净化除氧单元进行除氧，再经过净化除水单元，第一个净化除水单元，可将气体中的水分和从预处理单元中带出的水分一起除去，避免影响净化除氧单元中钯催化剂对氢气的催化除氧过程，保证痕量的氧气也可以被除去，延长钯催化剂的使用寿命，第二个净化除水单元可以使钯催化剂催化除氧过程形成的水分除去。

优选地，所述厌氧手套箱上还设置有气体过滤和吸收单元，用于过滤气体中的颗粒物以及吸收其中的有机气体。所述过滤和吸收单元中可以安装现有的颗粒过滤器和有机气体吸收器，可根据不同的实验需求选择不同的有机气体吸收器。

优选地，所述箱体一侧还设置水平并列的一个小过渡仓和一个大过渡仓。通过过渡仓可以方便实现样品从手套箱中进出而不破坏手套箱中的厌氧环境。

更优选地，所述箱体和所述过渡仓中间还设置有一个第二过渡仓，所述第二过渡仓的仓体上设有一手套；过渡仓与所述第二过渡仓之间的仓门通过第二过渡仓仓体上的手套开启；手套箱箱体与所述第二过渡之间的仓门通过手套箱体上的手套开启。每次放物品到手套箱中时先根据物品的大小选择大过渡仓或小过渡仓，先将大/小过渡仓抽真空然后放入厌氧气体清洗，重复数次后，放入物品，然后对第二过渡仓进行抽真空清洗，关闭大/小过渡仓的最外层仓门，用第二过渡仓的手套将物品从大/小过渡转移到第二过渡仓，关闭仓门，然后对第二过渡仓进行再次抽真空清洗，然后通过手套箱体上的手套将物品转移到手套箱内。通过多次抽真空和清洗，可以保证手套箱内厌氧环境不受影响。

优选地，所述箱体侧壁上设有热电偶、氧气分析仪和水分分析仪。可方便记录实验条件，包括手套箱内的温度、氧含量、水含量。如果氧含量偏高可以及时更换氧阱溶液材料。

相对与现有技术，本实用新型具有以下优点：(1)可将氧气含量偏高的厌氧气体中的氧气除尽；(2)除氧速度快，效率高；(3)转移物品的过程中厌氧箱内环境可保持不变；(4)气源成本低；(5)使用方便。

附图说明

图1是本实用新型实施例1的结构示意图；

图2是本实用新型实施例1中气体预除氧单元的结构示意图

图3是本实用新型实施例2的结构示意图；

图4本实用新型实施例2中气体预除氧单元的结构示意图

图5是本实用新型实施例3的结构示意图；

图中：1、箱体；2、循环风机；3、气体预除氧单元；4、净化除氧单元；5、玻璃容器；6、氧阱溶液；7、磁力搅拌器；8、阀门；9、净化除水单元；10、气体过滤和吸收单元；11、小过渡仓；12、大过渡仓；13、热电偶；14、氧气分析仪；15、水分分析仪； 16、手套；17、第二过渡仓。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

实施例1

如图1和图2所示，一种厌氧手套箱，包括箱体1、除氧单元、循环风机2；箱体1 上设有手套16；所述除氧单元包括气体预除氧单元3和净化除氧单元4；所述循环风机2 连接气体预除氧单元3；所述气体预除氧单元3连接所述净化除氧单元4；所述净化除氧单元4内填充钯催化剂。净化单元和循环风机这些结构可以根据需要放在箱体的侧面、顶面或背面，在本实施例中放在箱体1的下方。

所述气体预除氧单元包括装有氧阱溶液6的玻璃容器5、磁力搅拌器7、阀门8以及气体进入管道和输出管道，所述玻璃容器中氧阱溶液包括氢氧化铁、FeCl2、tris缓冲液、适量KOH和水，其中三价铁(Fe(Ⅲ))的浓度为93.2mM，FeCl2浓度为0.90mM，tris缓冲液浓度为0.1M，pH为8.1。

所述氧阱溶液通过快速提高其碱性溶液的pH制得，如以下步骤配制：

(S1)将实验所需干燥药品在手套箱中放置三天。配制3L无氧水置于手套箱中；

(S2)在手套箱中配制0.2M三羟甲基氨基甲烷的无氧水溶液，加HCl调节pH为8.1，加无氧水定容成0.1Mtris缓冲液；20g NaOH溶于100mL超纯水制得5M NaOH溶液；

(S3)Fe(Ⅲ)氧化物的晶体/氢氧化铁的配制：将40g Fe(NO3)3溶于500mL超纯水中，加入约330mL KOH将pH提升至7.8；将20mL KOH滴加上述溶液中，提高pH并快速搅拌调节pH；通过透析或者过滤的方法除去电解液。也可以通过离心6次的方法除去；

(S4)将适量的Fe(Ⅲ)氧化物的晶体/氢氧化铁和FeCl2加入0.1M的tris缓冲液，使其中 Fe(III)浓度为93.2mM，Fe(II)0.90mM，调节pH为8.1，配制成氧阱溶液。

实施例2

如图3和图4所示，相比实施例1本实施例所述气体预除氧单元包括两组并联的装有氧阱溶液6的玻璃容器5，通过阀门8控制选择路径使气体从其中一个玻璃容器中的氧阱溶液通过。所述阀门为L型三通阀，通过调节三通阀进行选择气体从其中一个氧阱溶液中通过。

所述厌氧手套箱上还设置有两个净化除水单元9，所述净化除氧单元两端分别连接一个净化除水单元。

所述厌氧手套箱上还设置有气体过滤和吸收单元10，用于过滤气体中的颗粒物以及吸收其中的有机气体。所述气体过滤和吸收单元连接循环风机，气体先经过颗粒物过滤和有机气体吸收后再通过风机，可以延长风机使用寿命。

所述箱体一侧还设置水平并列的一个小过渡仓11和一个大过渡仓12。所述大/小过渡仓上都设有抽真空口和厌氧气体进口用于清洗过渡仓。

所述箱体侧壁上设有热电偶13、氧气分析仪14和水分分析仪15。箱体上有三个接口，分别连接热电偶、氧气分析仪、水分析仪的探头，所述探头通过数据线与显示仪表相连，分别显示手套箱内的温度、氧含量、水含量。

其它与实施例1相同。

本实施例是实施例1的优化方案，可以选择切换不同的氧阱溶液进行预除氧，并且具有净化除水单元和气体过滤和吸收单元，用于除水，除尘和有机气体吸收，还可以方便的从一个小过渡仓和一个大过渡仓中转移物品到手套箱内。

实施例3

如图5所示，相比实施例2本实施例所述箱体1和所述小过渡仓和大过渡仓中间还设置有一个第二过渡仓17，所述第二过渡仓17的仓体上设有一手套16；小过渡仓/大过渡仓与所述第二过渡仓之间的仓门通过第二过渡仓仓体上的手套开启；手套箱箱体与所述第二过渡之间的仓门通过手套箱体上的手套开启。其它与实施例2相同。第二过渡仓的仓体上设有抽真空口和厌氧气体进口用于清洗第二过渡仓。

本实施例在实施例2的基础上增加了第二过渡仓，通过分布转移，多次抽真空和清洗，可以保证手套箱内厌氧环境不受影响。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。