一种利于吡啶防漏和回收的地奥司明生产系统的制作方法

本实用新型属于医药生产技术领域，具体涉及一种利于吡啶回收的地奥司明生产系统。

背景技术：

地奥司明是一种黄酮类化合物，主要用作增加静脉张力药物和血管保护剂。其主要生产原料为橙皮苷，其生产过程需要用到吡啶作为溶剂，吡啶将橙皮苷溶解后才能进行后续反应制取地奥司明。

吡啶是一种具有恶臭气味的有机物，微量泄露即可给人体感官带来极度不适，可通过吸入、食入和皮肤等渠道进入人体。若长期与吡啶接触，人体会出现头晕、头痛、失眠、步态不稳、皮炎、甚至消化道功能紊乱和肝肾损害等严重后果。吡啶蒸汽与空气混合还具有易燃易爆特性，其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源易回燃，严重危害生产车间安全。同时，吡啶还具有生化抑制作用，若废水中吡啶含量超标，将无法利用生化处理系统对废水进行降解，过量的吡啶排放还可能杀死活性污泥，造成废水处理系统瘫痪。

现有的地奥司明生产系统采用如下方法生产：1、投料：往反应釜中投入橙皮苷，盖反应釜，往反应釜中抽入吡啶，升温，待橙皮苷逐渐溶解直至溶液澄清时，打开釜盖，快速投入碘，然后盖好釜盖进行主反应。2、主反应：维持反应温度90-95℃，10小时左右，反应完毕。3、吡啶和碘的回收：将主反应所得物料进行过滤，留取滤液作回收吡啶用，同时再利用乙醇对滤渣进行泡洗，再次获得滤液作回收吡啶和碘用。其中吡啶回收主要通过往滤液中加过量的固碱，静置后得到含水吡啶层和碱溶液层，取含水吡啶层待用，碱溶液层作为废水排出。

现有的生产方法存在以下缺陷：1、为保证橙皮苷的溶解效果，需要先将吡啶抽入反应釜对橙皮苷加热溶解一段时间后再投入碘，投碘时，需要打开釜盖，由于反应釜内已有加热过的吡啶，气味相当难闻，危害操作员健康。2、吡啶回收不充分，废水中吡啶含量高，危害后续生化处理系统。

技术实现要素：

为了解决现有技术存在的上述问题，本实用新型目的在于提供一种减少吡啶排放的地奥司明生产系统。

本实用新型所采用的技术方案为：一种利于吡啶防漏和回收的地奥司明生产系统，包括通过管道相连接的主反应釜和吡啶存储罐，所述主反应釜连接有用于抽取吡啶的抽气泵，所述主反应釜内设有投碘桶，所述投碘桶包括桶体、桶盖和活动底板，所述桶盖盖设于所述桶体上，所述活动底板通过一枢轴铰接于所述桶体底部，所述枢轴将所述活动底板分为A侧和B侧，所述A侧固定有砝码，所述B侧设有碘投放区，抽取吡啶前，在所述碘投放区放置固态碘至所述固态碘与所述砝码重量平衡；当所述反应釜内温度升高时，所述固态碘升华使所述活动底板失衡，所述砝码带动所述活动底板向下倾斜而使位于所述碘投放区内的固态碘滑落至所述反应釜底部。

进一步地，所述桶体设有限位板，所述限位板位于所述枢轴一侧并限制所述活动底板向所述B侧倾斜。

进一步地，所述桶体内壁设有挂钩，所述砝码上设有与所述挂钩相匹配的挂绳。

进一步地，所述利于吡啶防漏和回收的地奥司明生产系统还包括第一吡啶回收系统，所述第一吡啶回收系统包括依次通过管道连接的第一带式真空过滤机、第一蒸馏罐、除水罐和吡啶收集罐，所述第一蒸馏罐连接所述第一带式真空过滤机的滤液输出口，所述除水罐连接所述第一蒸馏罐的蒸汽出口。

进一步地，所述第一吡啶回收系统还包括虹吸管和碱液储罐，所述除水罐设有火碱投放口，所述碱液储罐水平位置低于所述除水罐，所述虹吸管一端插入所述除水罐底部，另一端插入所述碱液储罐底部。

进一步地，所述虹吸管插入所述除水罐的一端固定有亲水疏油滤料介质。

进一步地，所述除水罐内设有多层网板，所述网板内夹设有火碱固体。

进一步地，所述利于吡啶防漏和回收的地奥司明生产系统还包括第二吡啶回收系统，所述第二吡啶回收系统包括依次通过管道相连接的第二带式真空过滤机、析出罐、离心过滤机和第二蒸馏罐，所述第二带式真空过滤机的输入口与所述第一蒸馏罐的罐底相连接，所述第二带式真空过滤机的滤渣输出口及所述碱液储罐均与所述析出罐的输入口相连接，所述析出罐还连接有盐酸输送泵。

进一步地，所述第二蒸馏罐的输入口还连接有氯仿输送泵，所述第二蒸馏罐设有第一蒸汽出口和第二蒸汽出口，所述第一蒸汽口连接有氯仿回收系统，所述第二蒸汽出口连接所述吡啶接收罐。

进一步地，所述吡啶接收罐与所述吡啶储罐通过一输送泵相连接。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型利于吡啶防漏和回收的地奥司明生产系统利用碘单质易升华的特质，在主反应釜内增设一投碘桶，该投碘桶的活动底板通过一枢轴铰接于所述桶体底部，枢轴将活动底板分为A侧和B侧，A侧固定有砝码，B侧设有碘投放区，抽取吡啶前，在碘投放区放置固态碘至固态碘与砝码重量平衡；当反应釜内温度升高时，固态碘升华使活动底板失衡，砝码带动活动底板向下倾斜而使位于碘投放区内的固态碘滑落至反应釜底部。

采用这样的结构后，在主反应进行前即可投入固态碘单质，随后再抽入吡啶，对橙皮苷进行溶解，反应釜内的气温不够时，固态碘不升华，因而保持在投碘桶内，不影响橙皮苷的溶解过程，当反应釜内的气温上升到一定程度时，橙皮苷基本溶解，固态碘开始升华，造成活动底板失衡，砝码带动活动底板向下倾斜而使位于碘投放区内的固态碘滑落至反应釜底部，开始进行地奥司明的合成主反应。相比于传统的生产方法，一方面，因不需要中途打开釜盖投放碘，避免了吡啶的溢出，保证了生产的安全；另一方面，节减了中途冷却开盖的过程，提升了生产效率。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是图1中投碘桶结构示意图；

图3是图2中固态碘部分升华后的投碘桶结构示意图；

图4是未投碘前投碘桶的结构示意图；

图5是图1中除水罐结构示意图。

图中：1-主反应釜；2-吡啶存储罐；3-第一带式真空过滤机；4-第一蒸馏罐；5-除水罐；6-碱液储罐；8-吡啶收集罐；9-投碘桶；11-抽气泵；41-清水输送泵；71-第二带式真空过滤机；72-析出罐；73-离心过滤机；74-第二蒸馏罐；75-氯仿输送泵；76-盐酸输送泵；91-桶体；92-桶盖；93-活动底板；94-枢轴；95-砝码；931-A侧；932-B侧；911-限位板；912-挂钩；951-挂绳；200-固体碘；61-虹吸管；51-网板；300-吡啶层；400-氢氧化钠溶液层。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步阐述。

如图1所示，本实施例的地奥司明生产系统包括通过管道相连接的主反应釜1和吡啶存储罐2，主反应釜1连接有用于抽取吡啶的抽气泵11，所述主反应釜1内设有投碘桶9，所述投碘桶9包括桶体91、桶盖92和活动底板93，桶盖92盖设于桶体91上，活动底板93通过一枢轴94铰接于桶体91底部，枢轴94将活动底板93分为A侧931和B侧932，A侧931固定有砝码95，B侧932设有碘投放区。

本实用新型的工作原理为：抽取吡啶前，先在所述碘投放区放置足够的固态碘至固态碘与砝码95重量平衡，盖上桶盖92和釜盖，投碘桶9内各部件位置关系如图2所示；然后打开吡啶存储罐2的阀门，抽气泵11将主反应釜1抽真空，吡啶流入主反应釜1内，升温，橙皮苷开始溶解，当反应釜内的气温升至50℃左右时，大部分橙皮苷已溶解，固态碘开始部分升华至桶盖92处，碘投放区内的固态碘减少，活动底板93开始失衡，如图3所示，砝码95带动活动底板93向下倾斜而使位于碘投放区内的固态碘滑落至反应釜底部，主反应开始进行。

反应完成后，产物和溶剂被排入下一道工序，此时打开反应釜和桶盖92，可从桶盖92和桶体91侧壁收集固态碘，投入下次使用。操作人员可以根据具体投碘量需求设置砝码95重量，也可以根据橙皮苷溶解温度需要，投入过量碘单质，推迟活动底板93的失衡发生时间。

为了防止碘过量投入时活动底板93向B侧932侧翻，如图2所示，桶体91底部设有限位板911。

进一步地，为了方便投碘时操作，如图4所示，桶壁上设有挂钩912，砝码95上设有与挂钩912相匹配的挂绳951，投碘时，先将挂绳951挂在挂钩912上，防止活动底板93向A侧931侧翻，碘投放足量后，再将挂绳951从挂钩912上取下。

本实用新型还包括第一吡啶回收系统，第一吡啶回收系统包括依次通过管道连接的第一带式真空过滤机3、第一蒸馏罐4、除水罐5和吡啶收集罐8，所述第一带式真空过滤机3的输入口连接所述主反应釜1的输出口，第一带式真空过滤机3的滤液输出口连接所述第一蒸馏罐4的输入口，第一带式真空过滤机3的滤渣输出口连接地奥司明清洗系统，除水罐5连接所述第一蒸馏罐4的蒸汽出口。

第一吡啶回收系统的工艺流程为：主反应釜1排出包含反应产物的固液混合物至第一带式真空过滤机3，此固液混合物中，固体主要是地奥司明粗品，液体中含有吡啶和游离碘，第一带式真空过滤机3将滤渣排至地奥司明清洗系统，滤液则排至第一蒸馏罐4，收取115℃的馏分至除水罐5，此馏分即为吡啶和水的混合液；在除水罐5内对混合液进行除水操作，最后将除过水份的吡啶输送至吡啶收集罐8内。

进一步地，第一吡啶回收系统还包括虹吸管61和碱液储罐6，除水罐5设有碱料投放口，碱液储罐6水平位置低于除水罐5，虹吸管61一端插入除水罐5底部，另一端插入碱液储罐6底部。碱料投放口用于往混合液中投放固体氢氧化钠，借助固体氢氧化钠的强吸水性，将混合液中的水份吸收形成氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液比重较大，沉入除水罐5底部，吡啶则位于上层。因此在除水罐5内形成上层吡啶层300和下层氢氧化钠溶液层400，此时，虹吸管61将氢氧化钠溶液吸入碱液储罐6内，达到初步除水的目的，当然，此氢氧化钠溶液内仍溶解有部分吡啶，不能直接以废水排放。

进一步地，虹吸管61在插入除水罐5的一端还设有亲水疏油滤料介质。这样不仅可以防止上层吡啶被吸入碱液储罐6内，还可以减少氢氧化钠溶液中吡啶的含量。

进一步地，如图5所示，除水罐5内设有多层网板51，网板51内夹设有火碱固体。采用这种结构，可以往网板51内过量投入火碱，增加除水效果，同时网板51还兼具滤网的功能，无需担心引入大颗粒氢氧化钠固体杂质，避免了虹吸管61堵塞。

为了减少从除水罐5中排出的氢氧化钠溶液中吡啶的含量，本实用新型还包括第二吡啶回收系统，第二吡啶回收系统包括依次通过管道相连接的第二带式真空过滤机71、析出罐72、离心过滤机73和第二蒸馏罐74，所述第二带式真空过滤机71的输入口与所述第一蒸馏罐4的罐底相连接，所述第二带式真空过滤机71的滤渣输出口及所述碱液储罐6均与所述析出罐72的输入口相连接，所述析出罐72还连接有盐酸输送泵76，第一蒸馏罐4连接有清水输送泵41。

其工艺流程为：第一蒸馏罐4内的吡啶蒸馏操作完毕后，第一蒸馏罐4的罐底留存了浓缩固体，主要成分为碘盐和二级地奥司明粗品，此时打开清水输送泵41清洗第一蒸馏罐4，浓缩固体部分溶解为固液混合物，将此固液混合物排入第二带式真空过滤机71，获得滤液输送至碘回收系统，滤渣则输送至析出罐72，此时通过碱液储罐6往析出罐72中加氢氧化钠溶液，滤渣溶解后，再泵入盐酸调节PH至6-7，此时析出大量固体，形成固液混合物，固体的主要成分即为二级地奥司明；将此固液混合物输送至离心泵过滤，从滤布中获得二级地奥司明，取下进入下一道清洗工序，滤液则排入第二蒸馏罐74进行吡啶回收。

由于吡啶易与水形成共沸物，蒸馏效果不佳，本实施例的第二蒸馏罐74的输入口还连接有氯仿输送泵75，所述第二蒸馏罐74设有第一蒸汽出口和第二蒸汽出口，所述第一蒸汽口连接有氯仿回收系统，所述第二蒸汽出口连接所述吡啶接收罐。

其工作原理为：氯仿加入第二蒸馏罐74中后，与水形成沸点为56℃的共沸物，第一蒸汽出口收集56℃的馏分，获得氯仿和水的混合物，第二蒸汽出口则收集115℃的馏分并将之输送至吡啶接收罐，获得含水极少的吡啶。

经过上述第一吡啶回收系统和第二吡啶回收系统后，吡啶存储罐2中的吡啶含水量非常低，吡啶接收罐与吡啶储罐通过一输送泵相连接。可直接将回收的吡啶再次投入主反应，降低了地奥司明的生产成本。

本实用新型不局限于上述可选实施方式，任何人在本实用新型的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本实用新型权利要求界定范围内的技术方案，均落在本实用新型的保护范围之内。