本发明涉及建筑装饰材料领域，特别是涉及高强度保温复合材料及其制备方法。
背景技术：
建筑物隔热保温是节约能源、改善居住环境和使用功能的一个重要方面。复合材料在生产、运输、使用过程中不可避免的会受到撞击，因此需要具有一定的强度，有机硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，具有优异的热氧化稳定性、电绝缘性能、耐候性、防水、防盐雾、防霉菌、生物相容性等特性，最突出的性能之一是优异的热氧化稳定性，因此十分适合用于作为建筑材料用胶黏剂。碳纤维具有高比强度、高比模量、耐疲劳、抗蠕变和热膨胀系数小等许多优良，适合作为增强体材料。本发明利用可再生资源山毛榉树粉制备得到了含有大量孔径的碳纤维材料，作为增强体添加到复合材料中，可以显著提高复合材料的力学性能。
技术实现要素：
要解决的技术问题：
本发明的目的是为了解决背景技术中提到的问题及现有技术中不足，提供高强度保温复合材料及其制备方法。
技术方案：
本发明提供了高强度保温复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将山毛榉树粉与苯酚加入到三口烧瓶中，再加入甲烷磺酸，搅拌混合，然后油浴反应，冷却至室温后抽滤得到山毛榉树木材液化物；
步骤二、取山毛榉树木材液化物与六次甲基四胺放入加热管中，进行加热反应，在熔融状态下静电纺丝，得到初始纤维；
步骤三、将初始纤维浸泡于固化液中固化处理，取出洗净得到碳纤维原丝，置于管式电阻炉中，在n2保护下，以3℃/min升温速率升至800℃，恒温1h得到碳纤维；
步骤四、将玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与二丁基二月桂酸锡、碳纤维分散于乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入有机硅树脂，微波辐射处理，固化成型后即得高强度保温复合材料。
优选的，步骤一中毛榉树粉与苯酚的质量比为1:(4-6.5)。
优选的，步骤一中搅拌混合的转速为300r/min，时间为20-40min。
优选的，步骤一中油浴反应的温度为140-180℃，时间为2-4h。
优选的，步骤二中加热反应的方法为：控制升温速率为0.05℃/s，升温至180℃保温15min，然后降温至115℃。
优选的，步骤二中静电纺丝的电压设置为15kv，纺丝距离为10cm。
优选的，步骤三中的固化液由乙二醛和甲基苯磺酸按照体积比3:2.5混合而成。
优选的，步骤四中微波辐射的功率为400w，时间为10min。
有益效果：
本发明利用可再生资源山毛榉树粉制备得到了含有大量孔径的碳纤维材料，作为增强体添加到复合材料中，可以显著提高复合材料的力学性能。
本发明的制备工艺能够使增强纤维均匀的分散，并且与树脂基体形成良好的机械嵌合，界面结合更牢固，从而使复合材料的性能得到大幅度提高。
本发明制备得到的复合材料，其拉伸强度、弯曲强度和冲击韧性都较好，还具有很好的保温效果，制备成本较低，应用前景广阔。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤一、将60g山毛榉树粉与240g苯酚加入到三口烧瓶中，再加入3.8g甲烷磺酸，300r/min搅拌混合40min，然后140℃油浴4h，冷却至室温后抽滤得到山毛榉树木材液化物；
步骤二、取4g山毛榉树木材液化物与0.5g六次甲基四胺放入加热管中，控制升温速率为0.05℃/s，升温至180℃保温15min，然后降温至115℃，在熔融状态下纺丝，电压设置为15kv，纺丝距离为10cm，得到初始纤维；
步骤三、将初始纤维浸泡于固化液中，固化液由乙二醛和甲基苯磺酸按照体积比3:2.5混合而成，升温至70℃保温3h，取出用蒸馏水清洗干净得到碳纤维原丝，然后置于管式电阻炉中，在n2保护下，以3℃/min升温速率升至800℃，恒温1h得到碳纤维；
步骤四、按重量份将26份玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与3份二丁基二月桂酸锡、12份碳纤维分散于52份乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入22份有机硅树脂，400w微波辐射10min，固化成型后即得。
实施例2
步骤一、将40g山毛榉树粉与260g苯酚加入到三口烧瓶中，再加入3.8g甲烷磺酸，300r/min搅拌混合20min，然后180℃油浴2h，冷却至室温后抽滤得到山毛榉树木材液化物；
步骤二、取10g山毛榉树木材液化物与0.11g六次甲基四胺放入加热管中，控制升温速率为0.05℃/s，升温至180℃保温15min，然后降温至115℃，在熔融状态下纺丝，电压设置为15kv，纺丝距离为10cm，得到初始纤维；
步骤三、将初始纤维浸泡于固化液中，固化液由乙二醛和甲基苯磺酸按照体积比3:2.5混合而成，升温至90℃保温1h，取出用蒸馏水清洗干净得到碳纤维原丝，然后置于管式电阻炉中，在n2保护下，以3℃/min升温速率升至800℃，恒温1h得到碳纤维；
步骤四、按重量份将34份玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与1份二丁基二月桂酸锡、18份碳纤维分散于44份乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入28份有机硅树脂，400w微波辐射10min，固化成型后即得。
实施例3
步骤一、将55g山毛榉树粉与245g苯酚加入到三口烧瓶中，再加入3.8g甲烷磺酸，300r/min搅拌混合35min，然后150℃油浴3.5h，冷却至室温后抽滤得到山毛榉树木材液化物；
步骤二、取5g山毛榉树木材液化物与0.4g六次甲基四胺放入加热管中，控制升温速率为0.05℃/s，升温至180℃保温15min，然后降温至115℃，在熔融状态下纺丝，电压设置为15kv，纺丝距离为10cm，得到初始纤维；
步骤三、将初始纤维浸泡于固化液中，固化液由乙二醛和甲基苯磺酸按照体积比3:2.5混合而成，升温至75℃保温2.5h，取出用蒸馏水清洗干净得到碳纤维原丝，然后置于管式电阻炉中，在n2保护下，以3℃/min升温速率升至800℃，恒温1h得到碳纤维；
步骤四、按重量份将28份玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与2.5份二丁基二月桂酸锡、14份碳纤维分散于50份乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入24份有机硅树脂，400w微波辐射10min，固化成型后即得。
实施例4
步骤一、将45g山毛榉树粉与255g苯酚加入到三口烧瓶中，再加入3.8g甲烷磺酸，300r/min搅拌混合24min，然后170℃油浴2.5h，冷却至室温后抽滤得到山毛榉树木材液化物；
步骤二、取9g山毛榉树木材液化物与0.21g六次甲基四胺放入加热管中，控制升温速率为0.05℃/s，升温至180℃保温15min，然后降温至115℃，在熔融状态下纺丝，电压设置为15kv，纺丝距离为10cm，得到初始纤维；
步骤三、将初始纤维浸泡于固化液中，固化液由乙二醛和甲基苯磺酸按照体积比3:2.5混合而成，升温至85℃保温1.5h，取出用蒸馏水清洗干净得到碳纤维原丝，然后置于管式电阻炉中，在n2保护下，以3℃/min升温速率升至800℃，恒温1h得到碳纤维；
步骤四、按重量份将32份玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与1.5份二丁基二月桂酸锡、16份碳纤维分散于46份乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入26份有机硅树脂，400w微波辐射10min，固化成型后即得。
实施例5
步骤一、将50g山毛榉树粉与250g苯酚加入到三口烧瓶中，再加入3.8g甲烷磺酸，300r/min搅拌混合30min，然后160℃油浴3h，冷却至室温后抽滤得到山毛榉树木材液化物；
步骤二、取7g山毛榉树木材液化物与0.38g六次甲基四胺放入加热管中，控制升温速率为0.05℃/s，升温至180℃保温15min，然后降温至115℃，在熔融状态下纺丝，电压设置为15kv，纺丝距离为10cm，得到初始纤维；
步骤三、将初始纤维浸泡于固化液中，固化液由乙二醛和甲基苯磺酸按照体积比3:2.5混合而成，升温至80℃保温2h，取出用蒸馏水清洗干净得到碳纤维原丝，然后置于管式电阻炉中，在n2保护下，以3℃/min升温速率升至800℃，恒温1h得到碳纤维；
步骤四、按重量份将30份玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与2份二丁基二月桂酸锡、15份碳纤维分散于48份乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入25份有机硅树脂，400w微波辐射10min，固化成型后即得。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于以玻璃纤维代替碳纤维。具体地说是：
按重量份将38份玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与3份二丁基二月桂酸锡分散于52份乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入22份有机硅树脂，400w微波辐射10min，固化成型后即得。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于不采用微波处理。具体地说是:
步骤一、将60g山毛榉树粉与240g苯酚加入到三口烧瓶中，再加入3.8g甲烷磺酸，300r/min搅拌混合40min，然后140℃油浴4h，冷却至室温后抽滤得到山毛榉树木材液化物；
步骤二、取4g山毛榉树木材液化物与0.5g六次甲基四胺放入加热管中，控制升温速率为0.05℃/s，升温至180℃保温15min，然后降温至115℃，在熔融状态下纺丝，电压设置为15kv，纺丝距离为10cm，得到初始纤维；
步骤三、将初始纤维浸泡于固化液中，固化液由乙二醛和甲基苯磺酸按照体积比3:2.5混合而成，升温至70℃保温3h，取出用蒸馏水清洗干净得到碳纤维原丝，然后置于管式电阻炉中，在n2保护下，以3℃/min升温速率升至800℃，恒温1h得到碳纤维；
步骤四、按重量份将26份玻璃纤维在丙酮溶液中超声清洗，室温下干燥后，与3份二丁基二月桂酸锡、12份碳纤维分散于52份乙醇溶液中，充分分散均匀后，导入模具，蒸发去除乙醇，然后加入22份有机硅树脂，固化成型后即得。
将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的复合材料进行性能测试。
拉伸性能测试：室温下，按gb/t1040.4&5-2006测试材料的拉伸性能，横梁位移为5mm/min；
弯曲性能测试：室温下，按gb/t1043-1993采用3点弯曲测试材料的弯曲性能,横梁位移为mm/min；
冲击性能测试：室温下，按gbt/1843-1996测试，材料缺口悬臂梁冲击性能，摆锤冲击能为2j，v形缺口，缺口深度为2mm。
产品导热系数测试根据国标gb/t10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定》，利用平板导热仪测定产品导热系数，测试结果见下表：
表1
由测试结果可知，本发明制备得到的复合材料，其拉伸强度、弯曲强度和冲击韧性都较好，还具有很好的保温效果，制备成本较低，应用前景广阔。本发明利用可再生资源山毛榉树粉制备得到了含有大量孔径的碳纤维材料，作为增强体添加到复合材料中，可以显著提高复合材料的力学性能，比添加单一的玻璃纤维得到的复合材料性能更好。本发明利用微波固化工艺，能够使增强纤维与树脂基体形成良好的机械嵌合，界面结合更牢固，从而使复合材料的性能得到大幅度提高。