本发明涉及触变剂
技术领域：
，特别是涉及一种混凝土触变剂的制备方法。
背景技术：
：自密实混凝土简称scc，是指拌合物具有高的流动性、间隙通过性和抗离析性，浇筑时仅靠其自重作用而无需振捣便能均匀密实成型，且硬化后具有和传统振捣混凝土相当力学性能、耐久性能以及体积稳定性的混凝土。自密实混凝土是一种高工作性的混凝土，通常混凝土的坍落扩展度＞550mm。由于自密实混凝土突出的自填充性能，适用于密集配筋、无法振捣、薄壁异性复杂以及要求无噪音施工等结构。与传统的自密实混凝土施工及控制不同的是，板式无砟轨道充填层用自密实混凝土必须具有高自流平、高抗离析、高间隙通过能力、超长距离流动能力、高体积稳定性及高耐久性的特点，这与crtsⅲ板式无砟轨道结构有关，具体表现在：(1)crtsⅲ板式无砟轨道充填层属于狭长的封闭板腔，施工空间狭窄，无法进行振捣密实；(2)轨道结构具有特殊的高密集配筋结构，包括板底的门形筋和充填层中的复杂钢筋网络；(3)充填层板底土工布加大了自密实混凝土的灌注阻力，流态混凝土必须具备尽可能低的屈服剪切应力和适当的塑性粘度系数，以保证在流动和充模密实成型过程的均匀性和超长距离流动能力。这种高触变混凝土应具有相对较高的静态屈服应力和较低的动态屈服应力。触变水泥是在普通硅酸盐水泥中加入触变剂而得到的一种特种水泥，在混合和顶替过程中，这种水泥浆体是稀的流体，泵送停止后则迅速形成具有刚性、能自身支持的凝胶结构。触变水泥适用于油气井的一次注水泥、挤水泥、防气窜和堵漏作业。在低破裂压力梯度、易漏失井段注水泥时，使用普通油井水泥有可能压漏地层。如使用触变水泥浆固井，即使压漏地层，水泥浆液柱也只是缓慢下降，随着凝胶结构的形成和发展，静液柱压力传递到井壁和套管壁上，液柱不再继续下降。因此，触变水泥能用于薄弱地层的固井作业，而且不会出现水泥浆低返问题。注水泥作业中发生的气窜主要是水泥浆液柱压力和地层压力不平衡(水泥浆液柱失重)所致，常发生在水泥浆由液态变为固态的过渡期。触变水泥浆进入过渡状态后胶凝强度迅速增大，浆体阻力增加，不易发生机械变形，因而可阻止井内气体窜入。常用的触变剂如纤维素醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺、黄原胶、温轮胶等，均存在掺量高、触变性能一般、触变性不够强等问题，不能完全满足高触变性混凝土的需求。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前触变剂触变性能一般，触变性不够强的问题，本发明提供了一种混凝土触变剂的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：一种混凝土触变剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将混合料、添加颗粒及二甲基亚砜按质量比7～9:1～3:15进行超声震荡，搅拌静置，再加入海藻酸质量60～80％的添加剂，搅拌均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，加热；（2）待加热结束后，降温至30～35℃，搅拌反应，出料，过滤，收集过滤物，将过滤物、水及辅助剂按质量比7～9:16:6混合放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节ph至9.0～9.5，搅拌预热；（3）在搅拌预热结束后，加入过滤物质量35～40％的助料，升温，搅拌，调节ph至中性，加入水体积60～65％的n，n-二甲基甲酰胺，混合，静置，过滤，收集滤饼，洗涤，干燥，粉碎，收集粉碎物；（4）按重量份数计，取130～150份水、40～45份粉碎物、30～35份混合单体、3～5份引发剂、3～6份交联剂、2～5份分散剂，放入反应器中，氮气保护，在80～85℃，搅拌反应，冷冻干燥，使用甲醇洗涤，即得混凝土触变剂。所述步骤（1）中混合料为海藻酸、海藻酸钠按质量比4:2～5混合而成。所述步骤（1）中添加颗粒的制备方法为将蛭石、纳米二氧化硅按质量比4～6:2搅拌混合，收集混合物，将混合物与盐酸溶液按质量比3:6～9进行超声震荡，过滤，收集滤渣，洗涤，干燥，即得添加颗粒。所述步骤（1）中添加剂为植物甾醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二环己基碳二亚胺按质量比12:2～6:4混合而成。所述步骤（2）中辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵按质量比4～6:1混合而成。所述步骤（3）中助料为β-环糊精、环氧氯丙烷及对甲苯磺酰氯按质量比7～10:3混合而成。所述步骤（4）中混合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸按质量比4:2～4混合而成。所述步骤（4）中引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。所述步骤（4）中交联剂为戊二醛、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。所述步骤（4）中分散剂为聚乙二醇。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明首先通过利用以海藻酸、海藻酸钠作为基础原料，通过添加颗粒的作用，增强其力学性能，提高吸水性，再将其与添加剂进行混合，加热反应，实现了植物甾醇对海藻酸钠的接枝改性，提高了分散性能及渗透性能，同时利用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二环己基碳二亚胺增强反应活性，进而增强与环糊精的结合性能，增强触变性能，使用辅助剂提高孔隙率，再与混合单体进行混合，聚合反应，使其接枝改性共聚物，通过对共聚物的改性，在提高分散性能的同时，也增强了共聚物的成胶性能，并且利用混凝土中的钙的作用可以快速成胶，共聚物可以很快的形成网络结构，同时在凝胶受到破坏后可以快速吸附周围离子形成胶团，进而形成网状结构，有效解决了触变剂触变性能一般，触变性不够强。具体实施方式混合料为海藻酸、海藻酸钠按质量比4:2～5混合而成。添加颗粒的制备方法为将蛭石、纳米二氧化硅按质量比4～6:2搅拌混合，收集混合物，将混合物与1.0mol/l盐酸溶液按质量比3:6～9进行超声震荡15min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤至中性，干燥，即得添加颗粒。添加剂为植物甾醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二环己基碳二亚胺按质量比12:2～6:4混合而成。辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵按质量比4～6:1混合而成。助料为β-环糊精、环氧氯丙烷及对甲苯磺酰氯按质量比7～10:3混合而成。混合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸按质量比4:2～4混合而成。引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。交联剂为戊二醛、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。分散剂为聚乙二醇。一种混凝土触变剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将混合料、添加颗粒及二甲基亚砜按质量比7～9:1～3:15进行超声震荡20min，搅拌静置20h，再加入海藻酸质量60～80％的添加剂，搅拌均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃加热4～6h；（2）待加热结束后，降温至30～35℃，搅拌反应10h，出料，过滤，收集过滤物，将过滤物、水及辅助剂按质量比7～9:16:6混合放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节ph至9.0～9.5，搅拌，在40～45℃预热2h；（3）在搅拌预热结束后，加入过滤物质量35～40％的助料，升温至48～52℃，搅拌3h，调节ph至中性，加入水体积60～65％的n，n-二甲基甲酰胺，混合，静置5h，过滤，收集滤饼，使用乙醇洗涤，干燥，以500r/min粉碎10min，收集粉碎物；（4）按重量份数计，取130～150份水、40～45份粉碎物、30～35份混合单体、3～5份引发剂、3～6份交联剂、2～5份分散剂，放入反应器中，氮气保护，在80～85℃，搅拌反应8h，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用甲醇洗涤，干燥，即得混凝土触变剂。混合料为海藻酸、海藻酸钠按质量比4:2混合而成。添加颗粒的制备方法为将蛭石、纳米二氧化硅按质量比4:2搅拌混合，收集混合物，将混合物与1.0mol/l盐酸溶液按质量比3:6进行超声震荡15min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤至中性，干燥，即得添加颗粒。添加剂为植物甾醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二环己基碳二亚胺按质量比12:2:4混合而成。辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵按质量比4:1混合而成。助料为β-环糊精、环氧氯丙烷及对甲苯磺酰氯按质量比7:3混合而成。混合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸按质量比4:2混合而成。引发剂为过硫酸钾。交联剂为戊二醛、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。分散剂为聚乙二醇。一种混凝土触变剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将混合料、添加颗粒及二甲基亚砜按质量比7:1:15进行超声震荡20min，搅拌静置20h，再加入海藻酸质量60％的添加剂，搅拌均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃加热4h；（2）待加热结束后，降温至30℃，搅拌反应10h，出料，过滤，收集过滤物，将过滤物、水及辅助剂按质量比7:16:6混合放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节ph至9.0，搅拌，在40℃预热2h；（3）在搅拌预热结束后，加入过滤物质量35％的助料，升温至48℃，搅拌3h，调节ph至中性，加入水体积60％的n，n-二甲基甲酰胺，混合，静置5h，过滤，收集滤饼，使用乙醇洗涤，干燥，以500r/min粉碎10min，收集粉碎物；（4）按重量份数计，取130份水、40份粉碎物、30份混合单体、3份引发剂、3份交联剂、2份分散剂，放入反应器中，氮气保护，在80℃，搅拌反应8h，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用甲醇洗涤，干燥，即得混凝土触变剂。混合料为海藻酸、海藻酸钠按质量比4:5混合而成。添加颗粒的制备方法为将蛭石、纳米二氧化硅按质量比6:2搅拌混合，收集混合物，将混合物与1.0mol/l盐酸溶液按质量比3:9进行超声震荡15min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤至中性，干燥，即得添加颗粒。添加剂为植物甾醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二环己基碳二亚胺按质量比12:6:4混合而成。辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵按质量比6:1混合而成。助料为β-环糊精、环氧氯丙烷及对甲苯磺酰氯按质量比10:3混合而成。混合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸按质量比4:4混合而成。引发剂为过硫酸铵。交联剂为戊二醛、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。分散剂为聚乙二醇。一种混凝土触变剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将混合料、添加颗粒及二甲基亚砜按质量比9:3:15进行超声震荡20min，搅拌静置20h，再加入海藻酸质量80％的添加剂，搅拌均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃加热6h；（2）待加热结束后，降温至35℃，搅拌反应10h，出料，过滤，收集过滤物，将过滤物、水及辅助剂按质量比9:16:6混合放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节ph至9.5，搅拌，在45℃预热2h；（3）在搅拌预热结束后，加入过滤物质量40％的助料，升温至52℃，搅拌3h，调节ph至中性，加入水体积65％的n，n-二甲基甲酰胺，混合，静置5h，过滤，收集滤饼，使用乙醇洗涤，干燥，以500r/min粉碎10min，收集粉碎物；（4）按重量份数计，取150份水、45份粉碎物、35份混合单体、5份引发剂、6份交联剂、5份分散剂，放入反应器中，氮气保护，在85℃，搅拌反应8h，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用甲醇洗涤，干燥，即得混凝土触变剂。混合料为海藻酸、海藻酸钠按质量比4:3混合而成。添加颗粒的制备方法为将蛭石、纳米二氧化硅按质量比5:2搅拌混合，收集混合物，将混合物与1.0mol/l盐酸溶液按质量比3:8进行超声震荡15min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤至中性，干燥，即得添加颗粒。添加剂为植物甾醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二环己基碳二亚胺按质量比12:5:4混合而成。辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵按质量比5:1混合而成。助料为β-环糊精、环氧氯丙烷及对甲苯磺酰氯按质量比9:3混合而成。混合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸按质量比4:3混合而成。引发剂为过硫酸钾。交联剂为戊二醛、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。分散剂为聚乙二醇。一种混凝土触变剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将混合料、添加颗粒及二甲基亚砜按质量比8:2:15进行超声震荡20min，搅拌静置20h，再加入海藻酸质量70％的添加剂，搅拌均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃加热5h；（2）待加热结束后，降温至32℃，搅拌反应10h，出料，过滤，收集过滤物，将过滤物、水及辅助剂按质量比8:16:6混合放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节ph至9.2，搅拌，在43℃预热2h；（3）在搅拌预热结束后，加入过滤物质量37％的助料，升温至50℃，搅拌3h，调节ph至中性，加入水体积62％的n，n-二甲基甲酰胺，混合，静置5h，过滤，收集滤饼，使用乙醇洗涤，干燥，以500r/min粉碎10min，收集粉碎物；（4）按重量份数计，取140份水、43份粉碎物、32份混合单体、4份引发剂、4份交联剂、3份分散剂，放入反应器中，氮气保护，在83℃，搅拌反应8h，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用甲醇洗涤，干燥，即得混凝土触变剂。对比例1：混合料为海藻酸、海藻酸钠按质量比4:2混合而成。添加剂为植物甾醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二环己基碳二亚胺按质量比12:2:4混合而成。辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵按质量比4:1混合而成。助料为β-环糊精、环氧氯丙烷及对甲苯磺酰氯按质量比7:3混合而成。混合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸按质量比4:2混合而成。引发剂为过硫酸钾。交联剂为戊二醛、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。分散剂为聚乙二醇。一种混凝土触变剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将混合料、添加颗粒及二甲基亚砜按质量比7:1:15进行超声震荡20min，搅拌静置20h，再加入海藻酸质量60％的添加剂，搅拌均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃加热4h；（2）待加热结束后，降温至30℃，搅拌反应10h，出料，过滤，收集过滤物，将过滤物、水及辅助剂按质量比7:16:6混合放入反应器中，使用氢氧化钠溶液调节ph至9.0，搅拌，在40℃预热2h；（3）在搅拌预热结束后，加入过滤物质量35％的助料，升温至48℃，搅拌3h，调节ph至中性，加入水体积60％的n，n-二甲基甲酰胺，混合，静置5h，过滤，收集滤饼，使用乙醇洗涤，干燥，以500r/min粉碎10min，收集粉碎物；（4）按重量份数计，取130份水、40份粉碎物、30份混合单体、3份引发剂、3份交联剂、2份分散剂，放入反应器中，氮气保护，在80℃，搅拌反应8h，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用甲醇洗涤，干燥，即得混凝土触变剂。对比例2混合单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸按质量比4:2混合而成。引发剂为过硫酸钾。交联剂为戊二醛、聚二甲基硅氧烷按质量比4:1混合而成。分散剂为聚乙二醇。一种混凝土触变剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：按重量份数计，30份混合单体、3份引发剂、3份交联剂、2份分散剂，放入反应器中，氮气保护，在80℃，搅拌反应8h，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用甲醇洗涤，干燥，即得混凝土触变剂。对比例2：上海市某公司生产的混凝土触变剂。将上述实施例与对比例得到的混凝土触变剂进行检测，采用基准水泥，水灰比为0.35，掺和2%的实施例与对比例制备的混凝土触变剂，再根据gb50367-2006、gb50204-2015检测其抗压强度、析水率、初/终凝时间得到的结果如表1所示。表1：检测项目实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例2抗压强度/mpa363534291919析水率/%0000.50.90.6初凝时间/min8910131513剪切应力/pa35.634.935.228.723.122.8综合上述，从表1可以看出本发明的混凝土触变剂效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12