1-丁基-3-甲基咪唑三（六氟乙酰丙酮）合钴（II）磁性离子液体、制备方法及应用与流程

技术特征：

1.一种1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体，其特征在于，以1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和三(六氟乙酰丙酮)合钴酸铵为单体，采用离子交换制备而成，包括1-丁基-3-甲基咪唑阳离子和三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)酸根阴离子两部分，其常温下呈固态；所述1-丁基-3-甲基咪唑阳离子和三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)酸根阴离子的结构如下所示：

2.根据权利要求1所述的一种1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体，其特征在于，所述的离子液体溶于甲醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷，不溶于水、丙醇、丁醇、环己烷、己烷中。

3.一种权利要求1或2所述的1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，制备三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)酸根阴离子

(1)将氨水加入无水乙醇中，再滴加六氟乙酰丙酮，出现白色蒸气；至白色蒸气沉降后加入氯化钴；所述的每30mL无水乙醇中，对应加入1.5ml氨水、1.3ml六氟乙酰丙酮、0.8g氯化钴；

(2)氯化钴逐渐溶解，溶液呈深红色，在室温下搅拌5-8小时；

(3)40℃-60℃旋转蒸发去除乙醇，将粗产物溶于乙酸乙酯中，采用去离子水洗涤至含水部分加入AgNO3不产生沉淀；

(4)40℃-60℃旋转蒸发乙酸乙酯，真空干燥后得到红色固体粉末，得到1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)；

第二步，制备1-丁基-3-甲基咪唑阳离子阳离子

(1)将等体积的N-甲基咪唑与溴代正丁烷混合后，50℃-100℃下搅拌反应8-12h，得到淡油黄色澄清透明粘稠液体；

(2)加入乙酸乙酯，剧烈搅拌、超声、震荡后静置分层，上层酯层呈无色，下层呈淡油黄色澄清透明，除去酯层，重复数次，至在酯层加入硝酸银达到无沉淀出现为止；

(3)40℃-60℃旋转蒸发乙酸乙酯，真空干燥得到油黄色澄清透明粘稠状液体，得到1-丁基-3-甲基咪唑溴盐；

第三步，将第一步和第二步制备得到的产物进行离子交换，得到磁性离子液体

(1)将1-丁基-3-甲基咪唑溴盐与三(六氟乙酰丙酮)合钴酸铵按摩尔比1：1加入无水甲醇中，甲醇为溶剂能够使离子交换发生，在室温下搅拌8-10h，得到红色液体；所述的每30ml无水甲醇中对应加入1mmol的三(六氟乙酰丙酮)合钴酸铵；

(2)在40℃-60℃旋转蒸发溶剂，得到蓝色黏绸液体；

(3)将乙酸乙酯加入到步骤2得到的粗产物中，用等份去离子水洗涤数次至水层加入硝酸银无沉淀产生；

(4)40℃-60℃旋转蒸发掉乙酸乙酯；

(5)加入二氯甲烷，如有红色晶体析出则需要过滤除去红色晶体后继续，如没有红色晶体析出则继续；采用去离子水洗涤至水层无明显粘稠且加入硝酸银无沉淀产生，取有机层；

步骤6：将有机层在30℃-40℃条件下，旋转蒸发二氯甲烷，真空干燥得到橙红色固体。

4.根据权利要求3所述的1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体的制备方法，其特征在于，所述的第一步步骤(4)中真空干燥温度为40℃-60℃、时间为8-10h。

5.根据权利要求3所述的1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体的制备方法，其特征在于，所述的第二步步骤(3)中真空干燥温度为40℃-60℃、时间为8-10h。

6.根据权利要求3所述的1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体的制备方法，其特征在于，所述的第三步步骤(6)中真空干燥温度为40℃-60℃。

7.一种权利要求1或2所述的1-丁基-3-甲基咪唑三(六氟乙酰丙酮)合钴(II)磁性离子液体的应用，其特征在于，采用该磁性离子液体进行微萃取应用，将磁性离子液体作为萃取剂注入液相色谱，用于分析测试。