聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置及催化剂的添加方法与流程

本发明涉及一种催化剂的添加方式和装置，具体涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置及催化剂的添加方法，属于化工生产领域。

背景技术：

聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)是一种结晶型热塑性聚酯，具有优良的综合性能，在电子、电器、汽车部件、纺丝等领域被广泛应用。直接酯化法聚合pbt工艺是以精对苯二甲酸(pta)和1，4-丁二醇(bdo)为原料，钛酸四丁酯(tbt)为催化剂，经过酯化反应、预缩聚反应和终缩聚反应三个阶段，在温度、压力、停留时间和搅拌转速等条件的控制下，生成大分子聚合物pbt熔体，供给切粒、包装系统，最终生产出高品质的pbt切片。

催化剂钛酸四丁酯是一种可溶性过渡金属配合物，属于lewis酸催化剂，其对酯交换和缩聚全过程都有效，具有活性高、用量较小、可溶于反应液的特点，在聚酯生产过程中被广泛使用。

pbt聚酯生产中，催化剂是经精密转子计量齿轮泵由酯化釜底部加入系统。但催化剂钛酸四丁酯极易水解失活，酯化反应过程中会产生大量的水，因此酯化过程中部分催化剂会水解失活，导致缩聚反应阶段有效催化剂含量较少，致使终聚反应不佳，压力控制偏低，真空余量不足。高负荷下为维持产品粘度正常，必须采取提高搅拌转速和真空度、延长物料停留时间等措施，同时也造成了高负荷下纺丝级pbt在下游用户使用时出现频繁断丝等情况，严重影响pbt质量，制约pbt装置高负荷生产。如何避免催化剂的水解，并使催化剂更好的发挥作用，一直是pbt聚酯生产的急需要解决的问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置及催化剂的添加方法，克服现有技术中酯化过程中部分催化剂会水解失活，导致缩聚反应阶段有效催化剂含量较少，致使缩聚反应不佳，压力控制偏低，真空余量不足的缺陷。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置包括酯化釜和预聚釜，所述酯化釜和预聚釜分别连通有催化剂添加管线，所述酯化釜中部的反应料出口通过输送管道与预聚釜中部的反应料进口连通。

本发明的有益效果是：本发明通过酯化釜和预聚釜分别连通催化剂添加管线，可以分阶段加入催化剂钛酸四丁酯，可以有效降低酯化反应过程产生的水导致催化剂水解失活，通过在缩聚反应阶段再次加入催化剂钛酸四丁酯可以保证缩聚反应良好进行，维持催化剂的最高活性，降低催化剂钛酸四丁酯损失，降低成本。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

本发明如上所述一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置，进一步，所述催化剂添加管线为酯化催化剂添加管线和预聚催化剂添加管线，所述酯化催化剂添加管线与所述酯化釜底端的入料口连通；所述预聚催化剂添加管线与所述预聚釜中部的反应料进口连通。

本发明如上所述一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置，进一步，所述酯化催化剂添加管线和预聚催化剂添加管线进口同时连接催化剂输送总管，所述催化剂输送总管上连接催化剂泵。

本发明如上所述一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置，进一步，所述酯化催化剂添加管线上沿催化剂输送方向依次连接第一流量计和第一调节阀。

本发明如上所述一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置，进一步，所述输送管道上连接酯化泵；所述预聚催化剂添加管线催化剂注入方向依次设置第二流量计、第二调节阀及注入阀，所述注入阀连通所述酯化泵出口。

本发明如上所述一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置，进一步，所述预聚釜下端连通预聚物输送管道，所述预聚物输管道上连接有预聚物输送泵。

本发明还提供一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合中催化剂的添加方法，其特征在于，包括酯化反应过程及缩聚反应反应过程，所述酯化反应过程及缩聚反应反应过程分别对应在酯化釜和预聚釜中进行，将催化剂钛酸四丁酯分步骤添加到酯化釜和预聚釜中

本发明如上所述一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合中催化剂的添加方法，进一步，所述酯化釜和预聚釜添加催化剂的质量比例为4-5/1。

附图说明

图1为本发明一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置结构示意图；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、催化剂泵，2、第一流量计，3、第一调节阀，4、酯化泵，5、第二流量计6、第二调节阀7、注入阀，8、预聚釜，9、预聚物输送泵，10、酯化釜，11、酯化催化剂添加管线；12、预聚催化剂添加管线。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，根据本发明实施例聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置包括酯化釜10和预聚釜8，酯化釜10和预聚釜8分别连通有催化剂添加管线，酯化釜10中部的反应料出口通过输送管道与预聚釜8中部的反应料进口连通。由此，通过酯化釜和预聚釜分别连通催化剂添加管线，能够有效利用催化剂的活性，降低催化剂钛酸四丁酯损失，降低成本。

根据本发明实施例，催化剂添加管线为酯化催化剂添加管线11和预聚催化剂添加管线12，酯化催化剂添加管线11与酯化釜10底端的入料口连通；预聚催化剂添加管线12与预聚釜8中部的反应料进口连通。

在一些具体实施例中，酯化催化剂添加管线11和预聚催化剂添加管线12进口同时连接催化剂输送总管，催化剂输送总管上连接催化剂泵1；酯化催化剂添加管线11上沿催化剂输送方向依次连接第一流量计2和第一调节阀3。

具体地，输送管道上连接酯化泵4；预聚催化剂添加管线12催化剂注入方向依次设置第二流量计5、第二调节阀6及注入阀7，注入阀7连通酯化泵出口；预聚釜下端连通预聚物输送管道，预聚物输管道上连接有预聚物输送泵9。

实施例1

聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合中催化剂的添加方法，包括酯化反应过程及缩聚反应反应过程，酯化反应过程及缩聚反应反应过程分别对应在酯化釜和预聚釜中进行，将催化剂钛酸四丁酯分步骤添加到酯化釜和预聚釜中；酯化釜和预聚釜添加催化剂的质量比例为4-5/1。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置及催化剂的添加方法，该聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合装置包括酯化釜和预聚釜，所述酯化釜和预聚釜分别连通有催化剂添加管线，所述酯化釜中部的反应料出口通过输送管道与预聚釜中部的反应料进口连通。本发明通过酯化釜和预聚釜分别连通催化剂添加管线，可以分阶段加入催化剂钛酸四丁酯，可以有效降低酯化反应过程产生的水导致催化剂水解失活，通过在缩聚反应阶段再次加入催化剂钛酸四丁酯可以保证缩聚反应良好进行，维持催化剂的最高活性，降低催化剂钛酸四丁酯损失，降低成本。

技术研发人员：王战平;宁宗轲;胡金明;王立坡;杨勇;和进伟;赵克银;陈永辉;范阳阳;朱翠翠;高魁武;马海腾;罗明周;马斌;张萌萌;张顺文
受保护的技术使用者：河南开祥精细化工有限公司
技术研发日：2019.06.10
技术公布日：2019.08.09