一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法， 属于仪器分析领域。
【背景技术】
[0002] 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(俗名三单体，英文简写SIPM)是一种性能优良的新 型阴离子表面活性剂，在涤纶(聚对苯二甲酸二乙酯，即PET纤维)染色改性方面具有重要作 用，在PET生产过程中，添加 SIPM作为第三单体可制取阳离子染料可染的聚酯纤维（CDP)。 作为生产改性聚酯产品（⑶P/E⑶P等）的一种重要的差别化改性剂，在切片（PET)中加入后 解决了因为涤纶分子结构所决定的常规涤纶吸湿性差、染色困难、容易产生静电、过高的纤 维强度使织物容易起球、其风格和服装舒适性与天然纤维存在很大差距等诸多缺陷。
[0003] 在聚酯切片中引入SIPM可生产阳离子改性涤纶长丝，其外观虽然与普通涤纶长 丝没有太大的区别，但是由于采用了阳离子改性，不仅大大改善了纤维的吸色性能，而且降 低了结晶度，从而进一步适应聚酯纤维的仿真丝化。通过仿真丝化可使织物柔软透气、舒 适、抗静电、常温常压可染。通过阳离子改性多功能仿毛，可使织物具有手感柔软、抗静电、 常温常压与毛共染。在阳离子染料可染聚酯（⑶P)等产品中，可采用价格便宜、色谱广、色 泽鲜艳的阳离子染料染色，同时仍可用分散染料染色，其染色性较普通聚酯有明显改进用 阳离子改性纤维织成的织物，在用阳离子染料进行染色时，具有色调鲜明、深染性好、吸尽 率高、耐日光牢度和色牢度好等优点。在拼色染色时，染料相容性好。改性聚酯纤维染色更 鲜艳浓厚，着色性好，同时具有抗起球效果。在高温染浴中，稳定性好，对包括普通聚酯纤维 在内的其他纤维的玷污性小，向纤维内部的扩散速率快，无环境污染现象，染浴中PH值变 化大，染料稳定性高。
[0004] 因此，作为重要的阳离子染色改性剂第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度 的高低直接影响着下游产品品质的好坏。
[0005] 由于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠沸点高、难汽化，使用常用的气相色谱法无法 实现检测其纯度的目的，而目前间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的检测，一般通过测酸值和 皂化值等常规的化学滴定方法进行质量控制，但不能进一步反映产品的内在质量，对质量 提高起不到指导作用。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种液相色谱法检测间苯二甲酸二 甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，实现以下发明目的： 采用反相离子高效液相色谱法来分析，具有分析时间短、组分峰分离效果好、分辨率 高、分析精度高、重现性好，操作简易的优点，达到对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的质量 进行有效控制的目的。
[0007] 为解决上述技术问题，采用以下技术方案： 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，包括仪器选择、检测 条件的设定、样品处理、检测； 使用本发明所述的检测方法，检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度，检测时间小于 10分钟；分析精度达〇.〇 Ing ; 所述的检测条件的设定，流动相a与流动相b的体积比为80-90:10-20 ; 所述的流动相a为50mmol/L磷酸二氢钠溶液；流动相b为色谱纯乙腈； 所述的流动相a，100mL的50mmol/L磷酸二氢钠溶液中含0. 05g四丁基氯化按； 所述的检测条件的设定，检测波长：220nm ;流速：0. 8mL/min ;进样体积：20 μ L ;柱温： 30 0C ； 所述的仪器选择，使用FL2200液相色谱仪，Ν2000色谱工作站，色谱柱Kromstar C18 的规格为 4. 6 X 150mm 5 μ m。
[0008] 采用以上技术方案，具有以下有益效果： (1)分析时间短：现有技术采用滴定分析的方法，检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的 纯度，需测定的项目、指标多，耗时长，尤其是其中一项重要指标-皂化值的检测，需近2小 时的时间；应用本发明所述方法进行检测，从样品前处理到完成结果分析，只需要30分钟。
[0009] (2)组分峰分离效果好：本发明使用新型高效微粒固定相填料，使得液相色谱填充 柱的柱效达5 X IO3- 3 X IO4块/m理论塔板数，远远高于气相色谱填充柱10 3块/m理论塔 板数的柱效；本发明通过选择合适的检测条件，可以将样品中所含的组分完全分离。
[0010] (3)分辨率高：通过选择固定相和流动相的种类以及配比，可以达到最佳分离效 果。
[0011] (4)分析精度高：精度可达O.Olng。
[0012] (5)重现性好：同一样品多次分析检测，分析结果稳定，误差小，相对误差为0. 2%。
[0013] (6)操作简易、分析全部自动化，从检测到计算全部由仪器完成，无论有无化验基 础，只需要简单的操作培训，即可进行操作。
[0014] (7)达到对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的质量进行有效控制的目的：传统的化 学滴定分析方法无法直接反应间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的纯度及内部杂质含量，其转 化率也无法直接得到，且分析时间长，因此在生产控制时缺乏针对性和时效性；采用本发明 的检测方法能够在短时间内分析出间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的纯度及其他杂质的含 量，通过对杂质生成原因进行分析，可以有针对性的对生产进行调整，提高其转化率，从而 达到控制质量的目的。
[0015]
【附图说明】： 附图1 :采用实施例1的技术方案分析样品所得色谱图； 附图2 :采用实施例2的技术方案分析样品所得色谱图； 附图3 :采用实施例3的技术方案分析样品所得色谱图； 附图4 :采用实施例4的技术方案分析样品所得色谱图。
【具体实施方式】
[0016] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017] 实施例1 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法： 1、 所用仪器： (1) FL2200液相色谱仪，配紫外检测器，N2000色谱工作站 (2) 色谱柱 Kromstar C18 4. 6X 1 50mm 5 μm (3) 恒温柱箱：日普利RPL-C2000 (4) 超声波脱气装置 2、 检测条件： (1) 流动相： a. 水(含体积分数0. 05%四丁基氯化铵）； b. 甲醇； 流动相配比Va:Vb=40 :60 (2) 检测波长：220nm (3) 流速：0· 8mL/min (4) 进样体积：20 μ L (5) 柱温：30°C 3、 样品处理： 准确称取〇. Olg间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，用蒸馏水微热溶解，冷却后定容于 IOOmL容量瓶中，经水系膜过滤后脱气备用。
[0018] 4、将配好的流动相先经0. 45 μ m膜过滤，然后超声脱气15分钟后，倒入色谱仪流 动相储液瓶中，开机预热，待系统稳定后，抽取待测样品20 μ L进样检测，待出峰结束后，用 面积归一法计算百分含量。
[0019] 按上述色谱条件分析样品，得到的色谱图见附图1，附图1中： 1为溶剂峰，2为杂质峰，3为间苯二甲酸，4为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，5为间苯 二甲酸二甲酯。
[0020] 样品检测结果：
【主权项】
1. 一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，包括仪器选择、检 测条件的设定、样品处理、检测。
2. 根据权利要求1所述的一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方 法，其特征在于：检测时间小于10分钟；分析精度达0.Olng。
3. 根据权利要求1所述的一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方 法，其特征在于：所述的检测条件的设定，流动相a与流动相b的体积比为80-90:10-20。
4. 根据权利要求3所述的一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方 法，其特征在于：所述的流动相a为50mmol/L磷酸二氢钠溶液；流动相b为色谱纯乙腈。
5. 根据权利要求3所述的一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方 法，其特征在于：所述的流动相a，100mL的50mmol/L磷酸二氢钠溶液中含0. 05g四丁基氯 化铵。
6. 根据权利要求1所述的一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的 方法，其特征在于：所述的检测条件的设定，检测波长：220nm;流速：0. 8mL/min;进样体积： 20yL;柱温：30°C。
7. 根据权利要求1所述的一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的 方法，其特征在于：所述的仪器选择，使用FL2200液相色谱仪，N2000色谱工作站，色谱柱 KromstarC18 的规格为 4. 6X1 50mm5ym。
【专利摘要】本发明公开了一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，使用FL2200液相色谱仪，N2000色谱工作站，色谱柱Kromstar C18的规格为4.6×150mm 5μm；流动相a与流动相b的体积比为80-90:10-20；检测波长：220nm；流速：0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；使用本发明的检测方法，检测时间小于10分钟；分析精度可达0.01ng；重现性好，相对误差为0.2%；操作简易、分析全部自动化；达到对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的质量进行有效控制的目的。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104730170
【申请号】CN201510163946
【发明人】王青青, 王亮, 郭学阳, 庄玲, 孙立贞, 陈晓娟, 丁志娟, 赵小云, 熊激光, 王兆玲, 徐大鹏, 朱浩慧
【申请人】潍坊沃尔特科技有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年4月9日