一种高纯度氟虫腈的制备方法与流程

文档序号:18732870发布日期:2019-09-21 00:46阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯度氟虫腈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑(I)在有机溶剂、双氧水和D001树脂作为催化剂的条件下进行催化氧化反应制备氟虫腈(II),化学反应方程式如下所示:

其中,有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈或者异丙醇中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑与催化剂的质量比为1:1%~1:10%,优选为1:4%~1:6%,更优选为1:5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑与双氧水的摩尔比为1:0.5~1:4,优选为1:1~1:3,更优选为1:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑与有机溶剂的质量比为1:1~1:10,优选为1:2~1:4,更优选为1:3。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,双氧水的质量浓度为10%~50%,优选为20%~40%,更优选为30%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,双氧水直接加入5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑、有机溶剂和催化剂的混合物中。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,在0~65℃滴加双氧水,优选为10~40℃,更优选为20℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化氧化反应的温度为10~40℃,优选为20~40℃,更优选为30℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化氧化反应的时间为3~24h,优选为3~12h,更优选为4h。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,有机溶剂为甲醇或乙醇,优选为甲醇。

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